HJ 537-2009 水质.氨氮的测定.蒸馏-中和滴定法.pdf

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1、黼J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5372009代替GB 747887水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法Water quality-Determination of ammonia nitrogen_Distillationneutralization titration20091 231发布 201 0-04-01实施环境保护音B发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第77号HJ 5372009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、环境空气和废气氨的测定纳氏试

2、剂分光光度法(HJ 533-2009)；二、环境空气氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法(HJ 534-2009)；三、水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)；四、水质氨氮的测定水杨酸分光光度法(HJ 536-2009)；五、水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法(HJ 537-2009)。以上标准自2010年4月1口起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GBT 14668-93)；二、空气质量氨的测

3、定次氯酸钠水杨酸分光光度法(GB厂r 1467993)；三、水质铵的测定纳氏试剂比色法(GB 747987)；四、水质铵的测定水杨酸分光光度法(GB 748187)；五、水质铵的测定蒸馏和滴定法(GB 7478 87)。特此公告。2009年12月31日目 次HJ 5372009言v适用范围l方法原理1干扰及消除1试剂和材料1仪器和设备2样品，2分析步骤3结果计算3准确度和精密度3质量保证和质量控制3月123456789lHJ 5372009刖 舌为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏

4、中和滴定法。本标准是对水质铵的测定蒸馏和滴定法55(GB 747887)的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测站。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：修改了标准的名称，由水质铵的测定蒸馏和滴定法55修改为水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法。在适用范围中，取消了灵敏度；明确了方法检出限。增加了盐酸标准溶液的标定方法。修改了混合指示剂的配制方法。取消了各种形态氮的质量浓度的换算系数表。增加了质量保证和质量控制条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的水质铵的测定蒸馏和滴定法(GB 747887)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

5、本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法HJ 537_20091适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏中和滴定法。本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。当试样体积为250 iI】l时，方法的检出限为O05吲L(均以N计)。2方法原理调节水样的pH值在6074，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计)。3千扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例

6、如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。4试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按41制备的水。41无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见101)。411离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。41_2蒸馏法在1 000“的蒸馏水中，加O1 II】1硫酸(4_2)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50Inl馏出液，然后将约800“馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。413纯水器法用市售纯水器直接制

7、备。42硫酸，p(H2S04)=184lnl。43盐酸，P=119 g111l。44无水乙醇，P=O791111。45无水碳酸钠(Na2C03)，基准试剂。46轻质氧化镁(MgO)，不含碳酸盐。在500下加热，以除去碳酸盐。47氢氧化钠溶液，c(Nao团=1 molL。称取20 g氢氧化钠(NaOH)溶于约200血水中，冷却至室温，稀释至500IIll。48硫酸溶液，c(1mH2S09=I molL。量取28II】1硫酸(4_2)缓慢加入100II】l水中。49硼酸(H3803)吸收液，p=20 g几。1HJ 537_2009称取20 g硼酸溶于水，稀释至1 000ml。410甲基红指示液，P

8、卸5 g几。称取50mg甲基红溶于100ml乙醇(44)中。411溴百里酚蓝(bromthymolblue)指示剂，P=l gL。称取010 g溴百里酚蓝溶于50“水中，加入20 Tnl乙醇(44)，用水稀释至100ml。412混合指示剂称取200 rag甲基红溶于100ml乙醇(44)中；另称取100mg亚甲蓝溶于100ml乙醇(44)中。取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定1个月。413碳酸钠标准溶液，c(12Na2CO)=0020 0 molL。称取经180。C干燥2h的无水碳酸钠(45)O5300 g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。414盐

9、酸标准滴定溶液，c(HCl)=002 molL。量取17lI】l盐酸(43)于l 000ml容量瓶中，用水稀释至标线。标定方法：移取2500“碳酸钠标准溶液(413)于150ml锥形瓶中，加25II】l水，加1滴甲基红指示液(410)，用盐酸标准溶液(414)滴定至淡红色为止。记录消耗的体积。用式(1)计算盐酸溶液(414)的浓度：c(HCl)：卫生 (1)吒式中：r盐酸标准滴定溶液(414)的浓度，moFL；CI碳酸钠标准溶液(413)的浓度，molL碳酸钠标准溶液(413)的体积，1I】1；消耗的盐酸标准滴定溶液(414)的体积，Inl。415玻璃珠416防沫剂，如石蜡碎片。5仪器和设备5

10、1氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。5_2酸式滴定管：50珊。6样品61样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH2，25下可保存7 d。62样品预蒸馏将50 rnl硼酸吸收液(49)移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml水样(如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250m1)移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂(411)，必要时，用氢氧化钠溶液(47)或硫酸溶液(48)调整pH至60(指示剂呈黄色)74(指示剂呈蓝色

11、)，加入O25 g轻质氧化镁(46)及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂(416)，立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10 mlmin，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏。2HJ 53720097分析步骤7 1样品分析将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂(412)，用盐酸标准滴定溶液(414)滴定，至馏出液由绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积K。72空白试验用250 ml水代替水样，按62进行预蒸馏，按71进行滴定，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积K。8结果计算水样中氨氮的浓度用式(2)计算：矿一矿,oN=卫c14011000。 V式中：pN_水样中氨氮

12、的浓度(以N计)，nlgL； 卜试样的体积，Inl；砰一滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，111l；K厂谪定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，llll：c一滴定用盐酸标准溶液的浓度，roolL：1401氮的原子量，gmoL。9准确度和精密度表1标准样品和实际样品的准确度和精密度(2)样品 氨氮含：M(m矾。) 重复性限一(m班) 再现性限剐(ragL) 相对误差慌标样1 276 O106 0146 0 73标样2 23 8 0641 139 -042地表水 660 0109 0 515生活污水 214 0694 309注：由5家实验室参加验证，每家实验室对每个样品重复测定次数均为6次。

13、10质量保证和质量控制101 无氨水的检查：用盐酸标准溶液(414)滴定250 ml水，消耗盐酸标准溶液的体积不得大于004 rm。102蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠(415)，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。103预蒸馏：在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全，馏出液速率应保持在10 mlmin左右。如果水样中存在余氯，应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S203或Na2S2035H20)去除。104标定盐酸标准滴定溶液时，至少平行滴定3次，平行滴定的最大允许偏差不大于005 II】l。3中华人民共和国国家环境保护标准水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法m 537_2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址b卸：wwwcestacomcn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2010年3月第 1版 开本880x1230 11162010年3月第1次印刷 印张O 75字数30千字统一书号：135111070定价：1200元