HJ 534-2009 环境空气.氨的测定.次氯酸钠-水杨酸分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5342009代替GBT 1467993环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法Ambient air_Determinafion of ammonia-Sodium hyFIochlorite-salicylic acid spectrophotometry2009-1 2-31发布 201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第77号m 534_2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：

2、一、环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)；二、环境空气氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法(HJ 534-2009)；三、水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)；四、水质氨氮的测定水杨酸分光光度法(HJ 536-2009)；五、水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法(HJ 537-2009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzm印govcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB厂r 14

3、668-93)；二、空气质量氨的测定次氯酸钠一水杨酸分光光度法(GB，r 14679-_93)：三、水质铵的测定纳氏试剂比色法(GB 747987)；四、水质铵的测定水杨酸分光光度法(GB 748l一87)；五、水质铵的测定蒸馏和滴定法(GB 747887)。特此公告。2009年12月31日目 次HJ 534_2009前言1适用范围2方法原理3干扰及消除4试剂和材料5仪器和设备6样品7分析步骤8结果计算9准确度和精密度10质量保证和质量控制。附录A(规范性附录) 次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定l11134HJ 534-2009刖 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人

4、民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠一水杨酸分光光度法。本标准对空气质量氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法(GBT 14679_93)进行修订。本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是沈阳环境科学研究所。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：增加了环境空气的采样方式。明确了方法的检出限和测定下限。增加了采样全程空白。合并了计算公式。增加了规范性附录。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年lO月27日批准、发布的空气质量氨的测定次氯酸钠一水杨酸分光光度法(GB厂r 14679-_93)废止。本标准的附录A

5、为规范性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 534一2009环境空气氨的测定次氯酸钠一水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠一水杨酸分光光度法。本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。本标准的方法检出限为O1“10m吸收液。当吸收液总体积为10111l，采样体积为l4L时，氨的检出限为0025 mg，m3，测定下限为O10 mm3，测定上限为12 m咖3。当吸收液总体积为10 m1采样体

6、积为25 L时，氨的检出限为0004 mgm3，测定下限为0016 mgm3。2方法原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子与水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697 nln处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含量。3干扰及消除有机胺浓度大于l mg，m3时对测定有干扰，不适用于本标准。4试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按41制备的水。41 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见101)。411离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在磨口玻

7、璃瓶中。每升流出液中加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。412蒸馏法在1 000 ml蒸馏水中加入01 ml硫酸(42)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50 IIll馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。413纯水器法用市售纯水器临用前制备。42硫酸，p(H2SO护184“。43硫酸吸收液，c(12 H2s04)；=0005 molL。量取28 ml硫酸(42)加入水中，并稀释至l L，配得01 molL的贮备液。临用时再稀释20倍。44水杨酸一酒石酸钾钠溶液称取100 g水杨酸c6H“OH)CO

8、OH置于150 ml烧杯中，加适量水，再加入5 molL氢氧化钠溶液15 m1，搅拌使之完全溶解。另称取100 g酒石酸钾钠(KNaC4H6064H20)，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液pH为6065，在25于棕色瓶中可以稳定1个月。45亚硝基铁氰化钠溶液，p=lO gL。】HJ 5342009称取01 g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)6NO2H20，置于10111l具塞比色管中，加水使之溶解，定容至标线，临用现配。46次氯酸钠可购买商品试剂，亦可以自己制备，详细的制各方法见附录A1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液(原液)

9、，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)，标定方法详见附录A2和附录A3。47氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2 molL。称取80 g氢氧化钠，溶解于100“水中。48次氯酸钠使用液，P(有效氯)=35 gL，C(游离碱)=075 molL。取适量经标定的次氯酸钠(46)，用水和2 molL氢氧化钠溶液(47)稀释成含有效氯浓度为35 gL，游离碱浓度为O75 molL(以NaOH计)的次氯酸钠使用液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积)，存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定l周。49氯化铵标准贮备液，p=l 000幽叫。称取0785 5 g氯化铵(NH4C1

10、，优级纯，在100105 4C干燥2 h)溶解于水，移入250 ml容量瓶中，用水稀释到标线，可在25保存1个月。410氯化铵标准使用液，p=10 Itgrrd。吸取氯化铵标准贮备液(49)50ml，于500ml容量瓶中，用水稀释到标线，现配现用。5仪器和设备51气体采样泵：流量范围为O110 Lmin。52大型气泡式吸收管：10 IIll。53具塞比色管：10“。54分光光度计：配10 1rim光程比色皿。55干燥管：内装变色硅胶或玻璃棉。6样品61吸收管的准备应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封避光保存。62样品采集采样系统由干燥管(55)

11、、吸收管和气体采样泵组成，吸收管中装有10 iIll吸收液(43)。采样时应带采样全程空白采样管。恶臭源厂界采样：以10Lrain的流量，采气14L，采样时注意恶臭源下风向，捕集恶臭感觉强烈时的样品。环境空气采样：以0510 Lmin的流量，采气至少45 min。63样品保存采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，25。C可保存7 d。7分析步骤71绘制标准曲线取7支具塞10 ml比色管，按表1制备标准系列。2表1标准系列HJ 5342009管号 0 1 2 3 4 5 6l标准溶液(410)ml 000 O20 040 O60 080 100 120氨含量mg 00 2O 4

12、0 60 80 100 120各管用水稀释至10 ml，分别加入100 m1水杨酸一酒石酸钾钠溶液(44)，2滴亚硝基铁氰化钠溶液(45)，2滴次氯酸钠使用液(48)，摇匀，放置1 h。用10mm比色皿，于波长697 nnl处，以水为参比，测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量(I-tg)为横坐标，绘制标准曲线。72样品测定采样后补加适量水，将样品溶液定容至10ml。准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于10ml比色管中，用吸收液(43)稀释至10ml，加入10ml水杨酸酒石酸钾钠溶液(44)，2滴亚硝基铁氰化钠溶液(45)，2滴次氯酸钠使用液(48)，摇匀，放置1 h。

13、用10 lm比色皿，于波长697 nm处，以水为参比，测定吸光度。73空白试验731 吸收液空白：用与样品同批配制的吸收液代替样品，按照72测定吸光度。732采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，按照72测定吸光度。8结果计算氨的含量由式(1)计算 删H3)2锵式中：pfr,rH，1氨含量，mgm3；爿样品溶液的吸光度：4。与样品同批配制的吸收液空白的吸光度；口一校准曲线截距；卜校准曲线斜率：K样品溶液的总体积，ml；瞻一分析时所取样品溶液的体积，m1；圪d_一所采气样标准状态下体积(101325 kPa，273 K)，L。其中气样标准

14、状态下体积按式(2)计算：式中：卜采样体积，L：卜_采样时大气压，kPa卜一采样温度，。9准确度和精密度Vd-而忑Vx薮Px丽273 (2)经五个实验室分析含氨144150 mgL的统一标样，重复性限0007 mg,L，变异系数5O；再现性限0046 mgL，变异系数31；加标回收率为924104。3HJ 53420091 0质量保证和质量控制101无氨水的检查以水代替样品按照72测定吸光度，空白吸光度值应不超过O030(10 lIlln比色皿)，否则检查水和试剂的纯度。102采样全程空白用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采

15、集的样品作废。1 03采样泵的正确使用开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。1 04防止吸收管被污染为避免吸收管中的吸收液被污染，运输和贮存过程中勿将吸收管倾斜或倒置，并及时更换吸收管的密封接头。4附录A(规范性附录)次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定HJ 534-2009A 1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸(p-119 gL)逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 m

16、olL氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。A2次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取100m1次氯酸钠(46)于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取100ml稀释后的次氯酸钠溶液于250 ml碘量瓶中，加入蒸馏水40 m1，碘化钾20 g，混匀。再加入6 molL硫酸溶液5Inl，密塞，混匀。置暗处5min后，用o10molL硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1 m1淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按式(A1)计算：有效氯(班，以C12计)=cxV而xr3545面100 (A 1)式中：r硫代硫酸钠溶液的

17、浓度，molL 卜滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m1；3545有效氯的摩尔质量(12C12)，gmol。A3次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定A31盐酸溶液的标定碳酸钠标准溶液：c(12Na2C03)=0100 0 molL。称取经180。CT-燥2 h的无水碳酸钠2650 0 g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500 ml容量瓶中，稀释至标线。甲基红指示剂：p-O5 gL。称取50 mg甲基红溶于100 ml乙醇(p=-079 gw)中。盐酸标准滴定溶液：c(Hcl)=O10 molL。取85 ml盐酸(p=119 gL)于1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。标定方法：移取250

18、0m1碳酸钠标准溶液于150ml椎形瓶中，加25 rnl水和1滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用式(A2)计算盐酸标准溶液的浓度：c(HCl)：型坐 (A2)K式中：r盐酸标准滴定溶液的浓度，toolL；“碳酸钠标准溶液的浓度，molL；H碳酸钠标准溶液的体积，ml；盐酸标准滴定溶液的体积，m1。A32次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定吸取次氯酸钠(46)10ml于150ml锥形瓶中，加20ml水，以酚酞作指示剂，用O10molL盐酸标准滴定溶液滴定至红色完全消失为止。如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加1滴酚酞指示剂，若颜色仍显红色，则需继续用盐酸标准滴

19、定溶液滴至无色。5HJ 534-2009游离碱的浓度(mogL， NaOHt)=c(HCI)歹xv(HC1) (A_3)式中：c(HCl卜一盐酸标准溶液的浓度，molL；v(HCi卜一滴定时消耗的盐酸溶液的体积，“；卜滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。6中华人民共和国国家环境保护标准环境空气氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法HJ 5342009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：wwwcespcoincn电话：01m671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2010年3月第 1版 开本880x1230 1162010年3月第1次印刷 印张1字数40千字统一书号：13511l073定价：1500元