HJ 533-2009 环境空气和废气.氨的测定.纳氏试剂分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5332009代替GBT 14668-93环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法Ambient air and exhaust gas-Determination of ammoniaNesslerS reagent spetcrophotometry2009-1 2-31发布 201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第77号HJ 5332009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、环境

2、空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)；二、环境空气氨的测定次氯酸钠一水杨酸分光光度法(HJ 534-2009)；三、水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)；四、水质氨氮的测定水杨酸分光光度法(HJ 536-2009)；五、水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法(HJ 537-2009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB厂r 1466

3、8-93)；二、空气质量氨的测定次氯酸钠一水杨酸分光光度法(GB，r 14679-93)；三、水质铵的测定纳氏试剂比色法(GB 747987)；四、水质铵的测定水杨酸分光光度法(GB 748187)；五、水质铵的测定蒸馏和滴定法(GB 747887)。特此公告。2009年12月31日目 次HJ 533_2009言nr适用范围1方法原理1干扰及消除1试剂和材料1仪器和设备2样al：!分析步骤3结果计算3准确度和精密度4质量保证和质量控制4前，23456789mHJ 533-2009刖 舌为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本

4、标准。本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。本标准对空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB，r 14668-93)进行修订。本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：增加了警告。增加了吸收液体积为10ml的采样方式及其检出限。增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GBT 14668-93)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订

5、。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 5332009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(Hgl2)均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。本标准的方法检出限为o5 I_tglo ml吸收液。当吸收液体积为50 ml，采气10 L时，氨的检出限为O25 mgm3，测定下限为10 mgm3，测定上限

6、20 mgm3。当吸收液体积为10 ml，采气45 L时，氨的检出限为001 mgm3，测定下限004 mgm3，测定上限O88 mgm3。2方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420 nrll波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。3千扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：31三价铁等金属离子分析时加入0 50 ml酒石酸钾钠溶液(46)络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。32硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时，可在样品溶液中加入稀盐

7、酸去除干扰。33有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定，可在比色前用01 molL的盐酸溶液(47)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。4试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按41制备的水。4 1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见101)。411离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。412蒸馏法在1 000 ml蒸馏水中加入o1 ml硫酸(42)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50 m1馏出液，然后将约800ml

8、馏出液收集在磨1：3玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入109强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。413纯水器法用市售纯水器临用前制备。42硫酸，p(H2S04)=184 gml。1HJ 533_200943盐酸，p(HCl)=I18 gml。44硫酸吸收液，c(12H2SO。)=O01 molL。量取28 ml硫酸(42)加入水中，并稀释至l L，得01 molL贮备液。临用时再用水稀释10倍。45纳氏试剂称取12 g氢氧化钠(NaOH)溶于60ml水中，冷却；称取17 g二氯化汞(HgCl2)溶解在30m1水中：称取35 g碘化钾()于10 ml水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化

9、钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24 h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，25可保存1个月。46酒石酸钾钠溶液，p=500 gL。称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4n6064H20)溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100ml。47盐酸溶液，c(HCl)=01 moFL。取85 ml盐酸(43)，加入一定量的水中，定容至1 000 ml。48氨标准贮备液，pfNH3)=l 000 I_tgna。称取0785 5 g氯化铵(N14c1，优级

10、纯，在100105。C干燥2 h)溶解于水，移入250 ml容量瓶中，用水稀释到标线。49氨标准使用溶液，P(NH3)=20 I_tgml。吸取500“氨标准贮备液(48)于250 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配制。5仪器和设备51气体采样装置：流量范围为0110 Lmin。52玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml或10 ml。53具塞比色管：10 mI。54分光光度计：配10 mill光程比色皿。55玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。56聚四氟乙烯管(或玻璃管)：内径67 mm。57干燥管(或缓冲管)：内装变色硅胶或玻璃棉。6样品61采样管的准备应选择气密性好、阻

11、力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封避光保存。62样品采集采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。环境空气采样：用10 ml吸收管，以051 Lmin的流量采集，采气至少45 rain。工业废气采样：用50 rnJ吸收管，以o51 Lmin的流量采集，采气时间视具体情况而定。若工业废气(如烟道气)的温度明显高于环境温度时，应对采样管线加热，防止烟气在采样管线中结露。63样品保存采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，25可保存7 d。27分析步骤71绘制校准曲线取7支10mI具塞比色管，按表I制各标准系列。表1标准

12、系列HJ 5332009管号 O 1 2 3 4 5 6标准溶液(49)ml 000 010 0 30 050 100 150 200l水ml 1000 990 9 70 950 900 850 800氨含量仙g 0 2 6 10 20 30 40按表1准确移取相应体积的标准使用液(49)，加水至10 fnl，在各管中分别加入050 IIll酒石酸钾钠溶液(46)，摇匀，再加入050ml纳氏试剂(45)，摇匀。放置10min后，在波长420nln下，用10lIIl比色皿，以水作参比，测定吸光度。以氨含量(ktg)为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。72样品测定取一定量样品溶液(

13、吸取量视样品浓度而定)于10ml比色管中，用吸收液(44)稀释至10 ml。加入050ml酒石酸钾钠溶液(46)，摇匀，再加入O50ml纳氏试剂(45)，摇匀，放置10min后，在波长420 nill，用10 m比色皿，以水作参比，测定吸光度。73空白试验731吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代替样品，按照72测定吸光度。732采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，按照72测定吸光度。8结果计算氨的含量由式(1)计算： pox-I扣酱(1)式中：p(NH3卜氯含量，mgm3；一样品溶液的吸光度；爿。与样品同批配制的吸收液空白的吸光度

14、；口一校准曲线截距；卜校准曲线斜率；比一样品吸收液总体积，ml；一分析时所取吸收液体积，ml；所采气样标准状态下的体积(101325 kPa，273 K)，L。所采气样标准状态下的体积按式(2)计算：式中：卜采样体积，L；卜_采样时大气压，kPa；卜一采样温度，。：坠坠 (2)”101325x(273+t、 3HJ 53320099准确度和精密度经五个实验室分析含133155 mgL氨的统一样品，重复性限0018 mgL，变异系数12；再现性限O05 mgL，变异系数34：加标回收率97103。1 O质量保证和质量控制101无氨水的检查以水代替样品按照72测定吸光度，空白吸光度值应不超过003

15、0(10mm比色皿)，否则检查水和试剂的纯度。102采样全程空白用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。103纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl：的加入量，至微量HgI，红色沉淀不再溶解时为止。配制100ml纳氏试剂所需HgCI，与I(I的用量之比约为2 3：5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止H世2红色沉淀的提前出现。104酒石酸钾钠的配制酒石酸钾钠试剂铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉

16、溶液体积的2030，冷却后用无氨水稀释至原体积。1 05采样泵的正确使用开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管(或缓冲管)与采样管的出气口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。106防止采样管被污染为避免采样管中的吸收液被污染，运输和贮存过程中勿将采样管倾斜或倒置，并及时更换采样管的密封接头。4中华人民共和国国家环境保护标准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ 5332009+中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：www cespconcn电话：010-671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2010年3月第 1版 开本8801230 1162010年3月第1次印刷 印张0 75字数30千字统一书号：135111074定价：1200元