HJ 501-2009 水质.总有机碳的测定.燃烧氧化-非分散红外吸收法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ 501-2009 代替GB 13193-91和HJ/T 71-2001 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外吸收法 Water qualityDetermination of total organic carbonCombustion oxidation nondispersive infrared absorption method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-10-20 发布 2009-12-01 实施环 境 保 护 部 发布 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 术语和定义

2、 .1 3 方法原理 . 2 4 干扰及消除 .2 5 试剂和材料 .2 6 仪器和设备 .3 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 3 9 结果计算 . 4 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 5 I 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的燃烧氧化非分散红外吸收方法。 本标准是对水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法 （GB13193-91）和水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

3、（HJ/T71-2001）的整合修订。 原标准起草单位分别为武汉市环境监测中心站和中国环境监测总站。 水质 总有机碳（TOC） 的测定 非色散红外线吸收法 （GB13193-91）首次发布于1991年，本次为第一次修订； 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法（HJ/T71-2001）首次发布于 2001 年，本次为第一次修订。本次修订的主要内容： 调整了标准的适用范围； 增加了可吹扫有机碳和不可吹扫有机碳的术语和定义； 增加了部分试剂的保存条件； 增加了质量保证和质量控制条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1991 年 8 月 31 日批准、发布的国家环境保护标准水质 总

4、有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法 （GB13193-91）和原国家环境保护总局 2001 年 9 月 29 日批准、发布的国家环境保护标准水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 （ HJ/T 71-2001）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准环境保护部 2009年 10 月 20日批准。 本标准自 2009 年12月 1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外吸收 法 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的燃烧氧化非分散红

5、外吸收方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总 有机碳（TOC）的测定，检出限为 0.1 mg/L，测定下限为 0.5 mg/L。 注 1：本标准测定 TOC 分为差减法(3.1)和直接法(3.2)。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时，宜用直接法测定。 注2：当元素碳微粒（煤烟）、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时，可与有机碳同时测出。 注3：水中含大颗粒悬浮物时，由于受自动进样器孔径的限制，测定结果不包括全部颗粒态有机碳。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总有机

6、碳 total organic carbon，TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示)， 是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标。 2.2 总碳 total carbon，TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。 2.3 无机碳 inorganic carbon，IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。 2.4 可吹扫有机碳 purgeable organic carbon，POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。 2.5 不可吹扫有机碳 non- purgeable organic carbon，NPO

7、C 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。 13 方法原理 3.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 3.2 直接法测定总有机碳 试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接

8、测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC） ，故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC） 。 4 干扰及消除 水中常见共存离子超过下列浓度时： S042-400 mg/L、C1-400 mg/L、NO 3-100 mg/L、P0 43-100 mg/L、 S2-100 mg/L，可用无二氧化碳水( 5.1)稀释水样，至上述共存离子浓度低于其干扰允许浓度后，再进行分析。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水（5.1） 。 5.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%） ，冷却后备用。也可使用纯水机制备的

9、纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC浓度不超过0.5 mg/L。 5.2 硫酸（H 2SO4）： （H 2SO4）=1.84 g/mL。 5.3 邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4）：优级纯。 5.4 无水碳酸钠（Na 2CO3）：优级纯。 5.5 碳酸氢钠（NaHCO 3）：优级纯。 5.6 氢氧化钠溶液： （NaOH）=10 g/L。 5.7 有机碳标准贮备液： （有机碳， C） = 400 mg/L。 准确称取邻苯二甲酸氢钾 （预先在110 120 下干燥至恒重）0.8502 g， 置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至

10、标线，混匀。在4 条件下可保存两个月。 25.8 无机碳标准贮备液： （无机碳，C） =400 mg/L。准确称取无水碳酸钠（预先在105 下干燥至恒重） 1.7634 g和碳酸氢钠（预先在 干燥器内干燥）1.4000 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4 条件下可保存两周。 5.9 差减法标准使用液： （总碳，C）= 200 mg/L， （无机碳，C）= 100 mg/L。用单标线吸量管分别吸取50.00 mL有机碳标准贮备液（5.7）和无机碳标准贮备液（5.8）于200 mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。

11、在4 条件下贮存可稳定保存一周。 5.10 直接法标准使用液： （有机碳，C）= 100 mg/L，用单标线吸量管吸取50.00 mL有机碳标准贮备液（5.7）于200 mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4 条件下贮存可稳定保存一周。 5.11 载气：氮气或氧气，纯度大于99.99%。 6 仪器和设备 本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A 级标准的玻璃量器。 6.1 非分散红外吸收TOC分析仪。 6.2 一般实验室常用仪器。 7 样品 水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在 24 h 内测定。否则应加入硫酸(5.2) 将水样酸化至 pH2，在 4

12、条件下可保存 7天。 8 分析步骤 8.1 仪器的调试 按TOC分析仪说明书设定条件参数，进行调试。 8.2 校准曲线的绘制 8.2.1 差减法校准曲线的绘制 在一组七个100 mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10 .00、20.00、40.00、100.00 mL差减法标准使用液（5.9），用水（5.1）稀释至标线，混匀。配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0 mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的标准系列溶液，按照 （8.4）的步骤测定其响应值。以标准系列溶液浓度对应

13、仪器响应值，分别绘制总碳和无机碳校准曲线。 38.2.2 直接法校准曲线的绘制 在一组七个100 mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10 .00、20.00、40.00、100.00 mL直接法标准使用液（5.10） ，用水（5.1）稀释至标线，混匀。配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、 100.0 mg/L的标准系列溶液，按照（8.4）的步骤测定其响应值。以标准系列溶液浓度对应仪器响应值，绘制有机碳校准曲线。 上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。 8.3 空白试验 用无二氧化碳水（5.1）代替试样，按照（8.4）的

14、步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化碳水（5.1）的TOC含量，测定值应不超过0.5 mg/L。 8.4 样品测定 8.4.1 差减法 经酸化的试样，在测定前应以氢氧化钠溶液（5.6）中和至中性，取一定体积注入TOC分析仪进行测定，记录相应的响应值。 8.4.2 直接法 取一定体积酸化至pH2的试样注入TOC分析仪，经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉，记录相应的响应值。 9 结果计算 9.1 差减法 根据所测试样响应值，由校准曲线计算出总碳和无机碳浓度。试样中总有机碳浓度为： （TOC）= （TC）- （IC） 式中： （TOC）试样总有机碳浓度， mg/L； （TC） 试样总碳浓度， m

15、g/L； （IC） 试样无机碳浓度， mg/L。 9.2 直接法 根据所测试样响应值，由校准曲线计算出总有机碳的浓度 （TOC） 。 9.3 结果表示 当测定结果小于100 mg/L时，保留到小数点后一位；大于等于100 mg/L时，保留三位有效数字。 410 精密度和准确度 六个实验室测定 TOC 浓度为 24.0 mg/L 的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.9%，实验室间相对标准偏差为 3.9%，相对误差在 2.9%6.3%之间。 六个实验室对地表水、生活污水和工业废水进行加标回收试验，差减法的回收率在91.0%109.0%之间，直接法的回收率在 93.0%109.0%之间。 11 质量保证和质量控制 11.1 每次试验前应检测无二氧化碳水（5.1）的TOC含量，测定值应不超过0.5 mg/L。 11.2 每次试验应带一个曲线中间点进行校核，其相对误差应不超过10%。 5