EJ T 1151-2001 核燃料循环材料分析中使用的工作标准物质的制备导则.pdf

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1、IGS 27. 120.30 F 46 EJ FL 9170 EJ/T 1151-2001 核燃料循环材料分析中使用的工作标准物质的制备导则Standard guide f。rpreparation。fw。rkingreference materials f。ruse in the analysis 。fnuclear fuel cycle materials EE- a . ,EE-Ea .,”AB-E EEE啤啕EEE田En4umH咽MMEE呻JdJ川阳HHHWEt呻叫川MAUU配EtEEEE1品”HHHHHmmqd EEEFhu HHHHHUU川nuEEn内】川HHHHHHHnu- i

2、-EE- EEE-EEEe- EE-EE- 2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1151-2001 自次前言.III 1 范围.2 规范性引用文件3 术语.4 导则概述.5 意义和应用.26 计划7 工作标准物质的制备.8 包装和贮存9 特性定值10 统计分析.811 文件编制.8附录A（资料性附录）工作标准物质的特性定值.9附录B（资料性附录）工作标准物质的制备和包装. 11 EJ/T门51-2001目lj昌本标准等效采用美国材料试验学会（ASTM）颁布的标准ASTMCl128-95核燃料循环材料分析中使用的工作标准物质的制备导则，为核工业理化

3、分析室自己制备的工作标准物质与有证标准物质问建立溯源性提供依据。本标准是核行业标准EJ/T715-1998核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则的支持性标准。本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业标准化研究所，中国核工业集团公司四o囚厂。本标准主要起草人：李彼珍，梁淑珍。I I 冒且EJ/T门51-2001核燃料循环材料分析中使用的工作标准物质的制备导则1 范围本标准规定了理化分析实验室在核材料分析中使用的工作标准物质的制备和特性值的确定。本标准通过明确的特性定值过程，为工作标准物质与有证标准物质问建立

4、溯源性提供依据。本标准适用于核工业范围内从事理化分析的实验室。2 规范性引用文件下列规范性文件中的有关条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。下列注明日期或版次的引用文件，其后的任何修改单或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性。下列未注明日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准。EJ厅715一1998核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则EJ厅1073-1998核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则3 术语本标准采用下列术语3. 1 标准物质reference mater i a I (RM) 具有一种或多种足够均匀和己确定特性值的，用以校

5、准测量设备、评价测量方法或给材料赋值的物质或材料。注：标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。例如：校准粘度计用的水、化学分析校准用的溶液3.2 有证标准物质certifiedreference iateri a I (CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序定值，使之可溯源到准确复现的、用于表示该特性值的测量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。技l：国家公布的标准物质称为国家标准物质注2：有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并具有给定的不确定度注3：标准物质装入特制的器件中后，其特性可方便地和可靠地确定，这

6、些装有标准物质的器件也可认为是有证标准物质例如：装有已知三相点的物质的三相点瓶、装有己知光密度的破璃的滤光器、载有粒子尺寸均匀的球的显微镜载物玻璃片。注4：所有有证标准物质均符合测量标准的定义注5：有些标准物质和有证标准物质，因为它们与己确定的化学结构不相关或因其它原因，其特性不能用严格规定的物理和化学方法确定，这些物质包括某些生物物质，如：在苗，世界卫生组织己规定了它的国际单位EJ/T 1151一20013.3 工作标准物质working reference mater i a I (WRM) 由单个实验室为自己使用制备的、作为校准标准、控制标准或测量方法合格性评价的标准物质。注Z工作标准物

7、质指二级标准和工作标准4 导则概述4. 1 实验室质量保证大纲对核工业实验室是必不可少的。核行业标准EJ厅715-1998对核工业理化分析实验室建立质量保证大纲提供了指南。本导则仅涉及实验室质量保证大纲中标准物质部分。图1是分析实验室数据的质量保证图，其中显示了标准物质与其它要素间的关系。4. 2 本导则包括了主要核燃料循环材料的工作标准物质的制备这些材料是铀、环金属及其化合物，吸收材料如碳化棚，以及包亮材料如错和不锈钢本导则确立和讨论了制备可靠的工作标准物质的指导准则。由于本导则是通用性的，没有给出具体的核材料的详细资料和要求。新方法的选择与验证测量方法的合格性评价测量系统的控制分析人员的资

8、格审查主要接口次要接口图1分析实验室数据的质量保证5 意义和应用5. 1 由核材料制备的有证标准物质通常是具有化学稳定性或化学计量可再现性的高纯物质。一般它们是用适用的、无偏倚的、最精确的方法来定值，且常常是由多个实验室参加定值测量。2 EJ/T 1151-2001 5.2 工作标准物质需要有和有证标准物质类似的优良特征，但对其特性量值的要求通常不象有证标准物质那样严格。有证标准物质往往用于校准那些用来确定工作标准物质浓度值（标准值）的方法或仪器设备，并由此提供工作标准物质的溯源性。工作标准物质通常为某个具体应用而制备。5.3核材料的测量数据最重要的是要准确可靠，尤其是为控制和衡算的目的，因此

9、，若有可能，应该用有证标准物质校准。但是，由核材料制备的有证标准物质在特殊的应用中有时不适用，而且有证标准物质一般很昂贵，对长期例行分析的大用量的供应非常有限，因此，实验室有必要制备核材料的工作标准物质。若制各严格，在很多应用中，工作标准物质能起到同有证标准物质一样好的作用，并能维持有证标准物质的存量。5.4在制备核材料标准物质时，由于核物料的化学和物理特性，有可能涉及化学不稳定性、化学计量的保证及放射性等因素，因此必须清楚这些因素对制备有什么影响，以及了解制备可靠的工作标准物质的其它的控制准则。6 计划6. 1 概述制备包装和贮存一”特性定值统计分析确定标准值图2工作标准物质的制备大纲在工作

10、标准物质制备开始之前要充分考虑好各种可能的影响因素，以保证制成的工作标准物质可信。制订好计划并保证备好必需的原料也很重要。详尽的计划应包括工作标准物质的制备大纲或一般流程图。要考虑工作标准物质的预期用途，所需材料的来源，以及要求的设备等。初始计划J般从工作标准物质的应用或需要以及所需数量着手。随着计划进展到实际制备阶段，要制订出制备计划和统计分析计划。图2是工作标准物质的制备大纲。3 6.2初始计划6.2. 1 应用EJ/T 1151一2001制备的工作标准物质可用于一个或多个分析方法例如，为测定二氧化铀中的铀而制备的工作标准物质，如果铀的同位素分析也需要一种标准物质时，则该工作标准物质也可以

11、作为铀同位素分析的标准物质，并进行特性定值。在包括杂质测定的情况下，是否采用工作标准物质，需视实际需要而定。通常，杂质的测定不需要有太准确的结果，为此制备工作标准物质可能经济上不合算，较低级的计量标准也能满足需要。另一方面，为测定主要组份而制备工作标准物质时，可以加入期望的杂质，并确定杂质的含量。这样就制备出一个多用途的工作标准物质。然而，应仔细考虑多用途工作标准物质的制备，因为这种工作标准物质的制备和特性定值是很困难的6.2.2数量工作标准物质的制备数量由下列因素决定z要求使用的时间，使用的频次，需用的材料量以及预期的贮存期还应考虑特性定值所需的工作标准物质量及可能归档的用量：在工作标准物质

12、的使用期间需增加的用量，如用于实验室之间的测试计划而需与另外的实验室交换的材料量。由于这种或其它可能的意外情况，计划中制备的工作标准物质的量应超过预算的量6.3 制备计划6. 3. 1 概述在制订计划时应制定出制备大纲，规定工作标准物质的制备。在6.,2讨论了的问题如适用，在制备计划中必须考虑并论述。应写出制备程序井作为制备计划的一部分。制备计划必须与统计计如结合起来。6.3.2材料材料的选择是计划中重要的一部分，因为恰当的选择对获得可靠的工作标准物质很关键。选择的依据是材料的可获得性、成本高低、理化性质、稳定性或化学计量的再现性。为工作标准物质所选的材料应尽可能地在理化特性尤其是那些将影响分

13、析方法的理化特性上与样品材料相似。可以采用与制备样品材料相同或相似的过程来制备工作标准物质材料。最重要的选择准则是稳定性。工作标准物质的组成必须充分稳定，以使工作标准物质的制备成本经济合理，并且要十分清楚它的稳定性以便确定高度可靠的保存期限。在某些方面不稳定但在化学计量上很容易再现的材料也可用于制备工作标准物质。6.3.3设备制备工作标准物质要求有相应的实验室设备，包括用于起始材料杂质和其它成分分析及最后定值所需要的分析装置和仪器设备。依照包装要求，可能还需要密封玻璃安瓶瓶或在特殊气氛中包装工作标准物质的一些设备。6.3.4用途根据预期用途，对制备工作标准物质的某些步骤的重视程度也不同。工作标

14、准物质一般用于校准和测量控制。制备控制标准的普通方法是从一批产品物料中取料，要保证均匀性，用与样品分析所用的相同的方法和条件确定初始测量控制限值。制备校准标准时，要求在制备过程中多加注意，在特性定值时严格精确。6.3. 5 材料的特性定值计划中必须包括制备工作标准物质所用材料的特性定值。特性定值包括起始材料的杂质和主要成分的分析。它必须包括用于确定相关各组份赋值（标准值）的方案。在特性定值计划中，必须考虑标准值所要求的可靠程度。这将涉及到特性定值数据的统计计划的制订（见6.4）。6. 3. 6 包装4 EJ/T门51-2001必须制订工作标准物质的包装计划。如将工作标准物质分成多少个包装单元、

15、包装容器的选择、容器的密封、以及利用其它手段保证工作标准物质的完整性。对于一些工作标准物质，为保证完整性有必要一制备好就包装，包装材料和设备应事先准备好。不适当的包装将通过污染、蒸发和吸收等影响而导致工作标准物质完整性的损失。6.4统计计划在制订计划时必须制订特性定值的统计计划，见附录A（资料性附录。计划须为每个标准值确定一个允许的不确定度。统计计划确立如何进行与特性定值有关的事项，如工作标准物质的取样、对工作标准物质及同工作标准物质一起测定的标准物质的测定频次和数目、以及测量规程用于特性定值的测量方法的验证或校准也必须在计划中写出来。在计划的编制中应有合格的统计员，并且统计员必须尽早地介入计

16、划编制的过程中来（见图2）。统计计划的制订将贯穿整个计划的编制过程，统计计划必须与制备计划结合起来。7 工作标准物质的制备7. 1 概述制备的目标是通过进行物理化学处理制备出对工作标准物质所要求的、形态均匀而稳定的物质。制备工作标准物质，采用的物理和化学处理方法由下列因素决定：起始材料、所要求的工作标准物质的形态、以及所用材料的理化特性。J.2 起始材料制备工作标准物质的起始材料可以是期望的工作标准物质的形态或者是经过加工变成那种形态的其它材料。在前一种情况，起始材料属加工过程中的物料。例如，一批二氧化铀芯块，碳化唰粉末，或直接从工艺溶液中取来的硝酸杯溶液，进行必要的处理和特性定值后作为工作标

17、准物质进行包装。后一种情况，是用不同的方法生产出所希望的形态。例如，将高纯金属铀溶解，加入一定量的杂质到溶液中，经过充分混合后将溶液转化成二氧化铀，就可制备出含有规定杂质水平的工作标准物质。7.3 形态工作标准物质的形态可能是相关元素的任何稳定形态或是某些方面不稳定但化学计量容易复现的状态。用于核材料的工作标准物质的形态大多数为粉末或芯块氧化物、金属和硝酸盐溶液。7.4 规程根据在制订计划阶段制定的工作标准物质的制备大纲写出一份制备规程。规程应包括进行化学和物理处理的必要的步骤，还应包括制备过程中产生数据的记录要求。如果标准值的计算是基于工艺过程或配制参数（重量，体积等），则应写出相应的以尽量

18、减少工艺过程中物料损失的操作规程。附录B（资料性附录）给出了两种工作标准物质溶液制备的规程。8 包装和贮存8. 1 包装制备一经完成，工作标准物质必须包装待用。通常是将工作标准物质分成需要的等份或小单元包装，每一份包装相应子足够一次使用的量。如果某工作标准物质足够稳定，则可分成较大的包装单元以供多次使用。然而，这样做有风险，因为每次打开容器都存在使工作标准物质完整性损失的潜在因素。包装的关键在于以哪种方式包装能使工作标准物质在贮存期内完整无损。附录B给出了两种工作标准物质溶液的包装规程。8. 1. 1 窑器工作标准物质常用的容器是带有螺旋帽的小玻璃管（或瓶和玻璃安瓶。容器材质在化学上要适合工作

19、标准物质基体，不对工作标准物质造成污染。为避免污染，在包装前容器要进行专门清洗。当5 EJ/T 1151-2001 涉及到如杯这类放射性物质时，盛装容器通常还要进行二次包装或用外容器，以防止放射性污染。8. 1.2 分装将工作标准物质装入容器中的方式取决于工作标准物质本身的材料性质、容器的类型以及对每个容器中的工作标准物质的量是否有要求。装入每个容器中的工作标准物质不允许有任何部分粘在瓶颈或容器顶部（或容器外壁），这点极其重要，尤其是要将溶液加入到需热封的玻璃安瓶时，需用特殊装置加入到玻璃安瓶中（见图3）。当工作标准物质要按重量均分时，通常加入到已知皮重的容器中，然后再称重。当涉及放射性物质时

20、，要求特别注意保持容器外壁免受粘污。装料后应检查每个容器，受到污染的应当废弃。塞子Q 2J活塞聚乙烯管垫圈注：漉定营的容量由待装的小瓶数目决定充装安髓的装置8. 1.3 气体保护对于某些材料，为使稳定性得到加强，应在惰性气体或干燥空气中包装。一般的作法是在充有所需气氛的手套箱中进行包装。采用在惰性气体或在干燥空气中包装的材料通常是氧化物，尤其是粉末。6 固3EJ/T 1151-2001 即使该氧化物基本上是稳定的，这样也可更好地保证物料的稳定性和完整性。当使用了特殊气氛时，必须注意保证容器在工作标准物质的保存期限内不漏气。8. 1.4窑器密封若象8.1. 3所述使用特殊气体，则密封容器的方法很

21、重要。对于螺旋帽容器，在盖帽上抹上密封胶进行密封是一种方法。使用玻璃安瓶进行加热密封也是一种方法（附录B给出了密封玻璃安瓶的规程）。玻璃安瓶经常用于工作标准物质溶液以避免冉于蒸发而损失。当用螺旋帽简单地密封小试管或瓶可满足包装要求时，则应该使用一个合适的盖帽衬垫。8. 1.5标记每个工作标准物质容器必须贴上标签以便于识别。标签上最少必须提供对工作标准物质溯源性的信息。标签上写上制备日期和保存期限。标签应紧紧附着在容器上，并且标签上的标记应该不模糊，不褪色。如果有能力使用条形码标签技术将是很理想的，因为在较小的空间上能提供更多的信息。8. 2 贮存尽管包装的主要目的是保护工作标准物质的完整性，但

22、也应尽量考虑如何贮存包装好的工作标准物质以及贮存的地方。长时间地暴露于温度波动大或高于室温的场所中会对容器密封和工作标准物质材料本身造成不利影响。应避免暴露在会损害标签甚至破坏容器的环境中9 特性定值9. 1 概述特性定值，是用分析或测量方法对制备好的工作标准物质确定标准值，一般在制备完成并包装后进行。选择需要的工作标准物质小包装数目，用指定的方法或其它方法进行规定数目的测定（或分析）。如工作标准物质是用于校准标准，也可使用两种可比较的适用的方法测定。有些情况下，标准值是配制值，是用起始材料称重，并用所得的重量或测量的体积按制备规程定量加工而得到的。即使那样，配制值也经常通过测量得到确认或验证

23、。附录A给出了工作标准物质特性定值的概要说明。9. 2 测定方法9.2. 1 类型通常所选择的测定方法就是用于分析样品的方法。如果应用其它的方法，那么这种方法必须在精密度上等于或优于分析样品的方法。9.2.2 测量条件根据工作标准物质的使用意图，来决定对工作标准物质的测定要求。如果工作标准物质是用作控制标准，则测量在用于样品分析的常用条件下进行。如果工作标准物质是用作校准标准，则应在严格控制的条件下进行测量，井且只有具备相当资格的分析人员才允许进行测量。9. 2.3 方法验证在测量方法用于特性定值之前，必须用校准标准和规定的校准规程进行验证。理想的标准是与工作标准物质有着相同基体的有证标准物质

24、。第二种选择可能是具有不同的基体但相关元素仍旧是检定合格的有证标准物质。若可能，校准标准应该在计量标准体系上比工作标准物质高一个等级。9. 3 抽样在制备和包装完毕后，将有一定数目的工作标准物质单元等待抽样，进行特性定值。抽样必须是随机地选择要求数目的单元。应尽可能地减少用于特性定值的单元数目，而使预期使用的工作标准物质单元数目最大。9.4 测量方案在设计测量方案时可能要考虑多种因素。除了用一种以上测量方法的可能性外，还需一名以上的分析人员。一种方法两套平行装置可以取代两种不同的方法。分析中每一步骤的重复程度以及分析的7 时间间隔都是要考虑的因素。10统计分析EJ/T 1151-2001 对特

25、性定值数据进行统计分析，导出标准值并给该值确定一个合适的不确定度。统计分析依据统计计划进行11 文件编制11. 1 概述在工作标准物质制备和特性定值过程中产生的记录为有关工作标准物质质量的技术说明、判断及决定提供了文件证明和支持。如果工作标准物质的可信度旦遭到质疑，记录就为工作标准物质的将来审查和评价提供了历史证明。记录为工作标准物质的赋值与国家认可的以有证标准物质为代表的测量基础或其它认可标准之间提供了联系（溯源性）。因此，必须作好记录并保留从制订计划到特性定值的记录。11. 2 类型11. 2. 1 制备记录制备记录是制备规程和制备过程中产生的数据，如物料重量、溶液体积、混合或搅拌次数、温

26、度和其它工艺过程条件（见7.4）。有关起始材料的信息如物料来源、处理经历、组份和物理特性等也都是很重要的记录项目。其它的记录有原始的或制备试验工作中产生的数据、过程控制数据、制备技术所使用的支持性的参考资料、以及参加工作的人员姓名和工作完成的日期等。11. 2. 2特性定值记录特性定值数据是重要的记录材料。用于特性定值的方法必须形成文件，记录中必须包括用于获得并评价特性定值数据的统计计划。那些进行特性定值工作和数据统计评价的人员应该登记，工作完成的日期也要登记。11. 2. 3 其它记录在制订计划阶段有些信息也要形成记录。如开始计划工作标准物质制备的备忘录或信件以及包括为制备工作标准物质所需的

27、证明文件。与生产工作标准物质有关的外来的文件可能是恨有用的记录，例如国家质量监督检验检疫总局出具的有证标准物质证书或其它权威机构出具的证书等。还应包括有关包装和贮存的记录，这些是识别每个工作标准物质包装单元和所需的有关贮存和保存期的信息记录。任何有助于支持工作标准物质可靠性的资料或文件都应包括在记录中。11. 3 记录控制制备工作标准物质产生的记录应纳入实验室记录管理体系中（见EJ厅715一1998第10章）。为了在工作标准物质的预期寿命甚至可能超过一段时间内保持溯源性和文件证明，有必要为每种类型的记录确定保存时间。记录体系必须为记录的检索提供方便，并提供足够的贮存设施以保护记录免遭损坏。8

28、EJ/T 1151-2001 附录A（资料性附录）工作标准物质的特性定值A. 1 概述本附录的目的是举例说明制备好了的作为校准标准和作为控制标准的工作标准物质的特性定值。假设工作标准物质是按照本导则的计划、制备和包装而制备的。并假设包括了有统计员密切介入的统计计划的制定。给出的测量方案是例子并且通常是统计计划的一部分。A.2 工作标准物质制成品为举例说明，从一个将二氧化铀（U02）制成燃料芯块的燃料加工厂取出U02制备成U02工作标准物质该工作标准物质以lg为单位包装预定制备500个小包装相关元素是铀，它的标准值将由特性定值来确定。计划在U02的例行分析中使用该工作标准物质。A.3 样品分析方

29、法分析采用Davies-Gray方法，它要求将固体样品转变成洛液进行铀的测定（滴定）。将样品溶解，第二天滴定。由一位分析人员平均每天滴定20次。测量以铀的滴定为基础，用有证标准物质重恪酸饵滴定铀。在常规条件下，该方法对IOOmg样品分析的相对标准偏差（RSD）能达到0.15%，该方法改进的高精密度方案RSD可达0.05%。A.4 工作标准物质的特性定值将工作标准物质包装单元抽样后用于特性定值，以确定标准值和相关的不确定度。用于特性定值的测量方法就是用于样品分析的方法(Davies-Gray）。A. 4. 1 校准标准的特性定值本例中，以下测量方案假设用作校准标准的工作标准物质的特性定值。人4.

30、1. 1 由最有经验的分析人员之一用该方法高精密度方案进行测量。A. 4. 1. 2将铀金属有证标准物质（U一有证标准物质）配制成溶液，并计算配制浓度值。用重错酸盐（有证标准物质）滴定U一有证标准物质溶液，作为对该方法的验证。A. 4. 1. 3将工作标准物质溶解，第二天滴定。对于工作标准物质洛液和U一有证标准物质的每一次滴定，取IOOmg的铀。A.4. 1.4最初，分析人员滴定IO等份U一有证标准物质。如果测定结果的平均值与配制值之间在0.05的显著性水平上没有明显差别，特性定值继续进行。人4.1.5分析人员用随机数表从500瓶工作标准物质中随机选择n瓶用于分析。n值的确定取决于分9 EJ/

31、T 1151-2001 析方法所期望达到的变异度（RSD）、用户希望确定的工作标准物质的标准值王与真值的靠近程度（e）以及确定的标准值的置信度(1）100%。A. 4. 1. 6根据下列值计算n值：RSD=0.05%,e=0.03%（相对的），0.05。用下列式子计算出n值为I lo 怦J(1.96 0.0005 r I I I = 10.67 e ) 0.0003 ) 这里假设结果至少接近正态分布（见注）。注：岛，02s=l.96是P(IX-l)l.96）20.025=0.05的值（对于一个正态的随机变量，X有平均值和标准偏差的A. 4. 1. 7分析人员将在一天中滴定11个工作标准物质溶液

32、和6个U一有证标准物质。滴定顺序是：uwwuwwuwwwuwwuww U。即滴定期间，工作标准物质溶液与U一有证标准物质溶液间隔或交叉进行滴定，以实施控制，增加特性定值的置信度。A. 4. 1. 8统计评估分析人员给出的测试数据，计算出工作标准物质的标准值，并确立不确定度。注：从A.4.1.5到A.4.1.8应有统计员参与。在计划每种情况的具体细节时必须考虑许多变数。例如，n值和工作标准物质溶液及U一有证标准物质的滴定次数将受限于成本和时间。而这些限制可能影响必须接受的标准值的可靠度。A.4. 2 控制标准的特性定值以下的测量和数据处理方案假定用于作为测量控制标准的工作标准物质特性定值。实际工

33、作中，如果己存在一个确定的测量控制大纲，那么该方案要服从于那个大纲。A.4.2. 1用例行的方法分析工作标准物质，以制订出初始的控制图。A.4. 2. 2用随机数表从500瓶工作标准物质中随机选取20瓶王作标准物质。A.4. 2.3每个工作日分析2个工作标准物质，连续干10个工作日。A.4.2.4由担任例行工作的分析人员进行分析。A.4.2.5运用方差分析技术分析得到的数据，以确认在这一周期内过程平均值是不变的。日常测量的标准偏差可与方法的标准偏差比较，以检查一致性。IO EJ/T 1151一2001附录B（资料性附录）工作标准物质的制备和包装B. 1 概述下面的规程举例说明了两个工作标准物质

34、的制备和包装，一个是以工厂物料作为原料，另一个以金属作为原料。工厂物料是硝酸杯溶液，金属是高纯铀金属。B. 2 由工厂物料进行的制备1)从工厂选来的作为工作标准物质原料的硝酸怀溶液应有测量值和具有代表性的杂质水平及同位素丰度。并且，被选的物料必须是单一物相，没有不均匀分布的有机物。该规程提供了旨在破坏怀聚合物的处理方法。在本规程和随后的制造工作标准物质的处理方法中，要相对于工厂物料的杯浓度进行稀释。所以，工厂物料应选择或是低温蒸发浓缩到含有正常工厂溶液1.5倍的坏浓度。B. 2. 1 试剂B. 2. 1. 1 HF (29 mol/L) B. 2. 1. 2 HN03 ( 15.7,8,2 m

35、ol/L) B.2.2设备B. 2. 2. 1烧杯（大小要适合待制的工作标准物质的体积，并带有无纹表面皿作盖B. 2. 2. 2 电热板B. 2. 3 规程B. 2. 3. 1选择所需体积的工厂硝酸杯溶液转移到烧杯中，该烧杯容量至少是B2.3.2体积的四倍。B.2. 3.2根据工厂硝酸杯溶液中目叫03浓度，用15.7mol/L HN03或2mol/L HN03调节溶液HN03浓度到8mol/L。B. 2.3.3加入计算好体积的29mol/L HF，以使溶液中含有0.05mol/L HF. B. 2.3.4在8090下中等速度加热溶液至少拙，以免溶液喷溅到杯壁上。B. 2.3.5 将洛液陈化2周

36、，盖上玻璃皿以减少蒸发。见注1。B. 2.3.6过滤陈化溶液，将滤液收集到己知皮重的容量瓶中。用8mol/L HN03冲洗滤纸。见注2.B. 2. 3. 7用15.7 mol/L HN03（增加酸度）或不低于2mol/L HN03（降低酸度）冲至容量瓶刻度，使得最后硝酸浓度为8mol尼。B.2.3.8盖上塞子，称重。B. 2. 3.9颠倒容量瓶至少IO次混合溶液或用包有TFE氟塑料的磁力搅拌子搅拌至少Smin。I）以NUREG0118（也被定为LA-NUREG-6348）为基础，工作校准和测试材料的制备：硝酸杯溶液，核管会。从美国政府印刷办公室（华盛顿，DC20402）文献主管负责人处可获得I

37、I EJ/T 1151-2001 8.2.3. 10包装工作标准物质。见B.3.注1：除了那些用盐酸溶解金属杯制备的以外，所有用于怀浓度测定的硝酸坏工作标准物质，都要放置一定时间，以便辐射分解，产生的过氧化氢（Hi02）将Pu(VI）还原为Pu(IV）。两个星期可以保证99%以上的Pu为Pu(IV）。因为用Hi02还原Pu(VI）产生气体，所以在放置期间，溶液是敞开的。放置期间也为沉捷的形成提供了一个合理的时间，而沉淀在硝酸怀溶液中经常产生不利的影响。注2：每个打算用于怀浓度测量的硝酸怀工作标准物质都要过滤，即使没有明显沉淀产生时。推荐的滤纸是孔径0.45m，抗8mol/L HN03的塑料薄膜

38、型分析滤纸及残渣中的环含量，工作标准物质的测试值或者通过扣除不溶怀校正，或者用两种不同的分析方法给坏浓度定值。B. 3 用玻璃安辄盛装溶液溶液的包装容器是用火焰密封、厚壁的玻璃安瓶，容量为lOmL或更少。通常，这种工作标准物质包装用于怀浓度如果包装是以每个安顿的总杯含量计，则安凯在转入工作标准物质之前必须称皮重，装入溶液后再称重（见B.3.1.3）。8.3. 1 充装安部B. 3. 1. 1将安瓶洗净，干燥，并贴上标签。B. 3. 1.2将滴定管插入安瓶中（见图3），注意不要让滴定管嘴接触安藏内壁。B. 3. 1. 3将所需量的工作标准物质溶液移入安缸，然后暂时用橡皮塞密封安瓶。8.3. 1.

39、4重复B.3.1.2和B.3.1.3，直到所有的安顿都装满了。B. 3.2 密封安部B. 3. 2. 1 在填充后的Ih之内，用氧气焰密封安现瓶体70mm以上的瓶颈。在不到lmin内完成密封，避免加热到溶液。B.3.2.2 在空气焰中退火并冷却。见注3。B.3.2.3通过将每个安瓶倒转，用滤纸擦拭密封处，测定滤纸的放射性来检测密封的完整性。任何渗漏的安瓶应当废弃。注3：密封和退火应由有经验的吹玻璃工来完成。8.4 由铀金属进行的制备2)洗去高纯铀金属所有的表面氧化物，称重。溶解金属，稀释所得溶液到一定体积，得到所需的铀浓度称出溶液质量，计算出铀浓度（gU/gsoln）。将该溶液按质量分成儿等份

40、并装入各自的容器中，作为测量标准待用。8.4. 1试剂12 2) 依据NBL-CAL-U(E)-2，由铀金属制备铀标准溶液，新Brunswick实验室，美国能源部从美国政府印刷办公室文献主管负责人处可获得华盛顿，DC20402. B. 4. 1. 1 HN03 (8 mol/L) B. 4. 1. 2金属铀（99.9%)B.4.2 设备B.4.2. 1玻璃瓶，SOOmL，有密封盖。B.4.2.2玻璃烧瓶，乱。B.4. 2.3聚乙烯配制瓶，60mL和125mL。B.4.2.4滴定烧杯。B.4.2.5陪替氏培养皿，每个烧杯均有。B.4.3 母液的制备和贮存EJ/T门51-2001B. 4. 3.

41、1用8mol几HN03清洗约65g金属，先用蒸馆水然后再用丙酣彻底冲洗。用不起毛的毛巾擦干，称重，准确到O.Olmg。通过应用浮力和纯度校正计算出铀的实际重量。见注4。B.4. 3.2将金属仔细地转移到预先称好重的SL玻璃烧瓶中。加入150mL 8 moL/L四-J03，低温加热烧瓶。需要时补充酸，直到溶解完成。记录添加的酸量。B. 4. 3.3 将溶液冷却至室温，加入蒸馆水300mL500mL，使总体积为毡，每次加入后都要混匀。见注5.B.4.3.4将溶液转移到500mL的玻璃瓶中，只填充到瓶肩处。在加入溶液和盖紧瓶盖之前，擦拭每个玻璃瓶的瓶嘴。将每个玻璃瓶称重，准确至O.Olg，用塑料条密

42、封。母液贮存在这些瓶中。B.4.3.5无论何时瓶子首次开封，都要核查重量。如果重量相差大于0.lg，就不要使用该瓶溶液。见注6。注4：用表现密度8.0g/c旷的称重量对铀金属进行浮力校正（假设铀金属密度为18.7），系数为0.086mg趴在海平面）或者一0.082mg/g(740mmHg柱，25，相对温度30%).注5：最后的铀浓度大约应该是15mgU/gsoln.注6：从几个母液收集的数据显示，如果得到恰当的处理，这些溶液能贮存一年以上。B. 4.4 测量标准的制备B.4.4. 1 将125g母液转移到125mL的聚乙烯配制瓶中或将60g转移到60mL的瓶中，将瓶称重，准确至O.Olmg.B.4.4.2分取定量母液到适当标识的滴定烧杯中。将瓶重新称重，并记录重量。B.4.4.3重复B.4.4.2直到配制瓶内溶液用完为止。B.4.4.4用蒸馆水冲洗每个烧杯的内壁，然后在水浴上加热烧杯，将溶液蒸至近干。冷却并用陪替氏培养皿盖上烧杯。13 EJ/T门51一2001B.4.4.5贮存这些烧杯直到需要测量标准时。然后溶解烧杯中的干的内容物。14 OONm问问气同凶