EJ T 1149-2001 含铀矿石中微量铋、汞的测定氢化物发生-双道原子荧光法.pdf

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1、J ICS 27. 120. 30 F 46 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1149-2001 含铀矿石中微量锐、柔的测定氢化物发生一双道原子荧光法MM咱EEEh-EEE -E az-EE-, . EE-mhJU UUHHHHHH川A斗EEEEEmmmnu 配配UUUUUUnUMMMmmm回啤晴EnUEEt配U配UU川口UMMM闹闹啤阐啤啤EE唱lAEEaE配EmnUHHHHHMMM同huEEtt配nu川川HHH川nouuuuuuuunu l -EE- 1 EE- Determinat i。n。ftrace Bismuth and Mercury in uranitte mineral b

2、y hydride and double channal at。micfluorescence instrument 2002一02一01实施2001一11-15发布发布国防科学技术工业委员会EJ/T 1149-2001 目lj昌本标准是依据十几年来，在找矿、地质科研及生产中测定了数以万计样品所应用的分析方法为基础，吸收了国内外不同方法的优点，改进、编制而成的。本标准的附录A为资料性附录。本标准由核工业地质标准化技术委员会提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业北京地质研究院。本标准主要起草人：唐良保、王兵。1 范围EJ/T 1149一2001含铀矿石中微量锐、柔的测定氢化

3、物发生一双道原子荧光法本标准规定了氢化物发生一双道原子荧光法测定含铀矿石中微量锡、柔的测定方法。本标准适用于含铀矿石中微量锦、柔的测定。测定范围10.005g/g8g/g Bi 0.002g/g4g/g Hg 2 规范性引用文件本章无条文。3 术语、符号和缩略语本章无条文。4 方法提要试料在沸水浴中经王水（5.6）溶解，用唰氢化饵（5.5）做还原剂，使试样中的锡、隶转变成氢化销和录原子，以氧气为载气导入电热石英炉中，火焰中的氢基与氢化钝碰撞解离成自由的铅原子，以铅和录高强度空心阴极灯作光源，测量锡、录原子的荧光强度，分析含铀矿石中铅、隶的质量分数。5 试剂和材料5. 1 概述除特殊说明外，所用

4、试剂均为优级纯试剂，实验用水均为去离子水。5.2 盐酸l. 19g/mL 5.3硝酸l. 40g/mL 5.4 重恪酸饵5.5棚氢化饵分析纯5.6王水（I)（协的取盐酸（5.2）、硝酸（5.3）和水按3+1+4的比例混均。现配现用。5. 7王水20%（协的取盐酸（5.2）、硝酸（5.3）和水按3+1+16的比例混均。现配现用。5.8氢氧化饵5. 9 0.7%的跚氢化饵称取7.0g跚氢化饵（5.5）榕于预先加有2g氢氧化饵（5.8）的lOOOmL水中，用脱脂棉过滤于塑料瓶中现配现用5. 10锦标准搭液称取l.1148g （精确至0.000lg）光谱纯氧化锦搭于50mL硝酸（5.3）中，搭解后移入

5、lOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀此落液也质量浓度（Bi)=lmg/mLo 5. 11 京标准搭液称取0.6770g （精确至0.000lg）优级纯氯化高录于200mL烧杯中，加50mL硝酸（5.3）榕解后移入印Oml容量瓶中，加入0.5g重错酸饵（5.4），用水稀至刻度，摇匀。此搭液素质量浓度（Hg)=lmg/ml. 5. 12锡、录提合标准搭液5. 12. 1 分取lOmL锦标准榕掖（5.10）和lmL柔标准榕液（5.11）于20伽L容量瓶中，用王水（5.6) EJ/T 1149-2001 稀释至刻度，摇匀此混合标准榕液锦质量浓度p(Bi)= 50g/mL、录质量浓度p(Hg)= 5

6、g/mL. 5. 12. 2 吸取2mL锡、亲混合搭液（5.12. 1)于lOOmL容量瓶中，用王水（5.6）稀释至刻度，摇匀此混合工作榕液锚质量浓度（Bi)=lg/mL、素质量浓度（Hg)=0. lg/mlo 6 仪器和设备6. 1 锦高强度空心阴极灯6.2 隶高强度空心阴极灯6.3 氢化物发生器7 分析步骤7. 1 空白试验随同试料进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶7.2 校正试验随同试料分析同类型标准试料。7.3 试料分析称取0.5glg（精确至O.OOOlg）试料于25mL比色管中，用水润湿，加入lOmL新配制的王水（5.的，摇匀，将比色管置于沸水浴中，加热血，其间充分摇动二次，取

7、下冷却后，用水稀至刻度，摇匀放置澄清备用。以下操作按7.4步骤进行7.4 工作曲线的绘制吸取0.0, 0. 5, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. OmL锦、京混合工作溶液（5.12. 2）分别置于50mL容量瓶中，用王水（5. 6）稀释至刻度，摇匀。此潜液Bi、Hg含量分别为：10, 20, 40, 60, 80, lOOng/mL和1,2,4,6,8, lOng/mLo从容量瓶中分取2mL于氢化物发生器中（预先通入氧气塞紧磨口塞，按仪器工作参数（见附录的测试荧光强度井绘制工作曲线8结果计算8. 1 钝隶质量分数由微机控制自动计算出，在屏幕上显示井打印8.2 按式(1）计

8、算锦或隶的质量分数zm V m (Bi或Hg)五六 式中：w(Bi或Hg）一一样品中销或柔的质量分数，g/g;m，一一从工作曲线上查得分取试液中锦（或隶）的量，问：V一创液总体积，ml;v. 一份取试液体积，ml;m一式料质量，g。9精密度试验结果本标准方法精密度试验结果是由四家实验室，每家实验室由不同人员对3个水平的试样所做的6次重复测试后确定的见表lo2 EJ/T 1149-2001 囊1精密度试验结果平均值重复性再现性水平7& 素A民g/gr K Bi 0.侃80. 0234 0. 0594 1 Hg 。你50. 00133 0. 00174 Bi o. 74 o. 116 0. 161

9、 2 Hg 0.创始o. 0佣筒0. 0152 Bi 2. 23 o. 152 o. 248 3 Hg o. 44 o. 0526 o. 085 3 A. 1 仪器的工作参数见表A.1. 兀萦灯电流负高压原子化攀高度原子化温度跚氢化悍加入速率跚氢化饵加入时间载气流量屏敲气流量4 EJ/T 1149-2001 附录A（资料性附录）仪器工作参数表人1仪器工作参数钱60 mA9伽A320V350V 7圃800900 0.5 ml./s 0. “L/s 8s 400 mL/min60伽L/min1000 mL/min120伽L/min京20也450mA 300V350V 7mm 800900 0.5 mL/s0.6 mL/s Ss 400 mL/min600 mL/min 1000 mL/min 1200 mL/min CON趴寸同时阳气丁凶