EJ T 1133-2001 水中氡测量规程.pdf
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1、ICS 73.020 D 10 J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1133-2001 水中氨测量规程Regulations f。rmeasurement of radon in water 111111川!1111112001-11一15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1133一2001自次前言.四41 范围.2 规范性引用文件.3 术语和定义. . . . . . . 4 方法及原理.5液体锚标准源.26仪器和主要设备斗7仪器校准. .3 8测量方法步骤及技术要求.39氧浓度计算公式.810质量监控.8 附录A(规范性附录)氨积累系数表.11 附录B(规范
2、性附录)闪烁室内氧总活度的增长率表.14 附录C(规范性附录)电离室内电离电流随时间增长率表.15 附录D(规范性附录)不同加电测量时间的Kmim修正系数互换表.16附录E(资料性附录)水中氧测量记录表.17 I EJ/T 1133-2001 目IJ言水中氧测量方法,通常系指采用氧测量装置系统,通过采集的水样,在现场或室内测量溶解和游离或锚衰变于其中的氧(222岛市的浓度,从而来达到找矿或环境监测等为目的的一组方法技术。水中氨测量方法,具有探测深度大,能够寻找盲矿的特点。加之成本低,操作简便,高效快捷等优点,在铀矿勘查中的应用日,益广泛和深入。并且在辐射防护、环境保护、寻找地下水源和地震预报等
3、方面,也得到了普遍的应用。虽然该方法在我国的应用已有儿十年历史,并取得了许多宝贵经验,但目前在实际操作方面我国尚缺乏统一的执行标准。因此,有必要制定卢个比较系统完整而又适合铀矿工作需要的技术依据和准则。本标准是在总结我国四十余年铀矿水文地球化学勘查中水中祭测量的经验以及系统搜集国内的有关资料和广泛调研的基础上,按照GB厅1.1-2001规定编写而成的。本标准规定了当前我国铀矿水文地球化学勘查中常用的几种主要测氧仪器用于水中氧测量的方法、技术要求和氧浓度计算等a与EJ厅605-91标准之间有着密切的联系。EJ厅605-91标准适用于固、气相介质体系中的岩石、土壤和空气中的氧及其子体的测量。而本标
4、准则仅限于液相介质体系中的水中氧的测量。两者在内容上相辅相成。因此本标准可以与EJ厅605-91配套使用。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录,附录E为资料性附录。本标准由核工业地质局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位:中国核工业地质局、华东地质局。本标准主要起草人:李广义、薛裕鹤、施正扬。I I I EJ/T 1133-2001 水中氨测量规程1 范围本标准规定了闪烁室、电离室和金硅面垒测氨仪的标定、水中氨的测量方法、一般技术要求和测量步骤以及氧浓度计算方法等。本标准适用于铀矿水文地球化学勘查中水中氧的测量,也适用于其它行业与部门的水中氧测量。2 规范性引用文
5、件下列规范性文件中的有关条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。下列注明日期或版次的引用文件,其后的任何修改单或修订版本都不适用于本标准,但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性。下列未注明日期或版次的引用文件,其最新版本适用于本标准。E.T.厅605-91氨及其子体测量规范EJ厅956-95水的放射性组分检测取样规程3, 术语和定义本标准采用下列术语和定义。其它定义采用EJ厅605-91第2章中的规定。3. 1 液体错标准源liquid radium standard source 特制的含标准226Ra活度的碳酸顿悟溶液,盛于玻璃扩散器内,用于包括水中氧及氧子体浓度准确定值。3.2
6、 仪器换算系数convertingcoefficient of instrument 为给出被测量的指示值或用于计算被测量的指示值,必须与测量仪器直接示值相乘的系数。3.3 氨浓度radon concentration 某一确定体积水中含氧的放射性活度,单位为Bq.几。3.4 标定caI i brat ion 在规定条件下,为确定测量系统示值、实物器具或标准物质所代表的值与相对应的由测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。4 方法及原理4. 1 闪烁窒法亦称闪烁脉冲计数法)用真空法或循环法,将水样中的氨脱出,并引入闪烁室后氧及其子体发射的粒子,使闪烁室内壁的硫化铮(银)荧光体的原子激发出荧光,
7、投射到光电倍增管上,而后光电倍增管把这种光讯号变成电脉冲,经过电子学线路把电脉冲放大,最后记录下来单位时间内产生的脉冲数井与氧浓度成正比。即可计算氧浓度。4.2 电离窒法(亦称静电计法用上述脱气法,将水样中的氨引入电离室后,氧及其子体放出的射线使电离室内空气电离,产四月1133-2001生正负离子,其电离电流主要是222Rn、2l8po、214p0的q粒子贡献的。电离室的中央电极积累了一定量的正电荷,当与静电计的中央石英丝接触后使其带电,成为带电导体。在外电场作用下,石英丝由于劳伦茨力的作用而发生偏转,其偏转的速度与其电荷量成正比,也就是与氧的浓度成正比。因此测量出偏转速度,即可计算氧浓度。4
8、.3金硅面垒法(亦称收集片法缓慢地将水样中的氨脱出引入测量室后,氧衰变产生新的子体2l8po,在其初始形成的瞬间带正电荷。因而在规定时间内在外电场的作用下,mpo被浓集在带高压的金属收集片上。将金属片放入探测器内测量21sp0的放射性,其活度与氧浓度成正比。由此即可计算氧浓度。5 滚体错标准源5. 1 配制方法用分析天平称取l.OOOg国家一级标准碳酸假错粉末,放在小烧杯中,用重蒸馆水配制的10%优级纯盐酸搭解,然后用同浓度盐酸溶液定量转入扩散器中,使最终液体体积达到扩散器的三分之一,为液体锚源标准溶液。5.2 活度要求最适宜的肢体锚标准摞(226Ra)的活度一般应在101Bq104Bq范围内
9、。液体锚标准源的活度值要准确,其允许相对误差分别是:活度值在101Bq102Bq时,误差为土8%:活度值在102Bq103Bq时,误差为土5%:活度值在103Bq104Bq时,误差为土3%。6 主要仪器和设备6. 1 主要仪器6. 1. 1 闪烁室法6. 1. 1. 1 闪烁室闪炼室内壁涂有ZnS(Ag)磷光体,内表面积通常为0.丸,最小为0.15L,大者有SL或更大。6. 1. 1. 2 探测器一种把光讯号转变为电脉冲的装置,装置上面是国定闪烁室的困盘,要求有高的光密封性,下面装有光电倍增管和前置放大器。6. 1. 1. 3闪烁计数器记录脉冲数的装置,现在通用的是FH-408型自动定标器。6
10、. 1. 2电离室法6. 1. 2. 1静电计静电计外壳由两个铝制圆筒连接而成,内有两组(4个)马蹄型电刀产生外电场,外加电压固定,通过调节电极间的距离改变电场强弱和方向,电刀中央装有石英丝系,通过目镜观测指示丝的变化。6. 1. 2. 2 电离室电离室由两个半圆柱形金属筒焊接而成,中央有一个棒状收集电极绝缘体和孙先固定,上下各有一个气孔,引入或排出被测氧气样品,容积为IL.6. 1. 3金硅面垒法6. 1. 3. 1探测器为金硅面垒型半导体探测器,直径为26mm,面积为531mm.6. 1. 3.2抽筒抽筒是抽排气和取样装置,筒长为5401m,直径为103mm,筒内定位槽将简体积分隔为0.2
11、L,0.5L, 1.0L. 1.SL。2 6.2 主要设备6. 2. 1 闪烁室法6. 2. 1. 1 200mL250mL玻璃扩散器6. 2, 1. 2 双链球6. 2. 1. 3 干燥器6. 2. 1. 4橡胶管及止气夹6.2.2 电离室法6. 2. 2. 1真空泵6.2.2.2其它同6.2.1。6. 2.3 金硅面垒法6. 2. 3. 1 收集片6. 2. 3.2其它同6.2.107 仪器校准EJ/T 1133-2001 所有测氧仪器或系统应在出队之前、野外工作中间和工作结束后,以及当野外分析站搬迁、仪器进行修理、更换主要部件、或仪器的准确性、稳定性、一致性发生变化时,用液体悟源或氧室进
12、行校准。每天测量样品开始和结束时,应用固体工作源进行校准。仪器校准的有效期通常为半年,当仪器灵敏度和稳定性变差时,校准周期应适当缩短。仪器校准时最好使用23个不同活度级别的液体标准锚源进行校准,以便求出仪器的平均的换算系数。每次校准都要有详实的原始记录,登记备查。仪器校准的技术要求、校准方法和换算系数计算公式应按EJ厅605-91第4章的规定执行。8 方法步骤及技术要求8. 1 闪烁室法测氧范围一般在1.5lBq104Bq/L,最低可测到0.037Bq几。8. 1. 1一般技术要求8. 1. 1. 1 测量的仪器必须是校准合格的,并在有效期内仪器的稳定性和灵敏度应符合要求。8. 1. 1. 2
13、 测量场地应清洁干燥、无放射性污染、无辐射源、无电磁干扰和无大的机械振动。8. 1. 1. 3测量可以在现场或室内进行,自取样至测量一般应在12h内完成,最多不超过24h。8. 1. 1. 4氧样品的采样要求,应符合El厅956-95中表1和7.2的规定。样晶体积一般应为IOOrnL.当超过或不足lOOmL时,应按实际体积进行计算。8. 1. 1. 5测量方法、步骤、读数时间、测量装置,循环管路及扩散器无液体部分体积,应与仪器校准时一致,否则要修正,8. 1. 1. 6测量时可采用瞬时或连续读数方法,从第4min开始,每分钟读一个,记录二次读数的平均值。8. 1. 1. 7测量记录要及时、准确
14、、清楚(详见附录E),不得回忆记录、随意涂改。8. 1. 2 IJ量前的准备8. 1. 2. 1 检查闪烁室及循环系统的密封性将仪器的阀门开关旋钮放在“断”的位置,抽气510次,关闭阀门。10min后,将转换开关放3 EJ/T 1133一2001在“吸”的位置,即刻有进气声,或将测量系统抽成真空后,放置30min真空度下降应小子5%,则密封性合乎要求,同时也可以用观察气压计水银柱变化的方法检查。8. 1.2.2 检查电池电压将电源开关旋钮置于电压位置,指针应指在仪器规定处,否则要更换电池,或进行检修。8. 1. 2. 3 检查仪器灵敏度每天样品测量前后,应用工作标准源进行检测,每次计数与标准计
15、数的相对误差应不超过土10%。8. 1.3循环法测量步骤8. 1. 3. 1 把盛水样的扩散器、双链球与闪烁室连接成测量系统,如图1。7 l3一止气夹;2扩散器;45一阀门开关;6一闪烁室、电离室i7一干燥器;8一双链球;9一橡皮管图1循环法测量系统连接图8. 1. 3. 2 测量仪器本底脉冲计数率(脉冲min),每分钟瞬时读数一次,取三次读数平均值。8. 1. 3. 3 依次打开图1中的回路开关4、5、1、3后,鼓动双链球3min,每分钟均匀鼓气6080次使水样中氧在测量系统中均匀分布,然后立即关闭闪烁室阀门开失。8. 1. 3.4 脱气后,从第4min开始,每分钟读数一次,连续读取3个,取
16、三次读数平均值。电流增长率取Smin的增长率。8. 1. 3. 5 氨浓度按照公式。)计算,并按附录B将电流增长率叫代入公式(2)与分母相乘。8. 1. 3. 6读完数后,卸下扩散器,打开闪烁室的阀门开关鼓气2min3min排除闪烁室内的氨。如继续测量仍有底数,应将仪器测程放在第一档,进行底数补偿。8. 1. 4 真空法测量步骤8. 1. 4. 1 将盛水样的扩散器与闪烁室连接成测量系统,如图2o8. 1. 4. 2 测量仪器本底脉冲计数率(脉冲min)与8.1.3.2相同。8. 1. 4. 3 将闪烁室抽成一定真空度后,立即关闭阀门开关,置开关于“吸”处,缓慢地依次打开图2中的阀门开关5和止
17、气夹3,氧从水中脱出,气泡上升速度要先快后慢在3min内水样中的氧即被引入闪烁室。8. 1.4.4 脱气后,立即关闭阅门开关,按8.1.3.4条规定读数。8. 1.4. 5 氧浓度按公式(I)计算,将电流增长率Pt;代入公式中与分母相乘。4 EJ/T 1133-2001 :01 k一二二广,:R 1/ .l l一一气气JI l3一止气夹;2一扩散器;45一间门开关;6一闪烁室、电离窒;7一干燥器;8一接真空泵图2真空法测量系统连接图8.2 电离室法(亦称静电计法)测氧范围一般在0.373.7xl03Bq/L8. 2. 1 一般技术要求8. 2. 1. 1 测量样品时,脱气时间3min,稳定时间
18、2min,一般只要求一次测量,即读出2min的电离电流值即可。8. 2. 1. 2 其它技术要求,与8.1.1.1、8.1.1.2、8.1.1.4、8.1.1.5、8.1.1.7的规定相同。8.2.2 测量前的准备8. 2. 2. 1 将仪器水平地放在工作台上,最大倾角1rv.不大于150 8.2.2.2 检查电离室密封性能将电离室抽成真空后,关闭电离室阀门开关,特10min后打开进气阀门,能听到空气冲入声。或将电离室与气压计相连,若水锻柱下降不大于lOmmHg/min,说明密封性好。8.2.2.3 检查电池电压用万用表测量电压应达到仪器规定值,否则要更换电池。8. 2.2.4 调节吕镜,使镜
19、内刻度板清嘲,再调节物镜,便指示丝成像请断,刻度线应与石英丝平行。8.2.2.5 检查机械“零”点旋转“零”点调节旋钮,指示丝应在“零”刻度位置。8.2.2.6 检查电“零”点打开电源开关,将工作开关置于“调零”档,旋转“调零”旋钮,使指示丝归“零”。8.2. 2. 7 调节灵敏度将工作开关置于“校正”档,旋转灵敏度旋钮,将指示丝调到左右边各20格(20格伏)。8.2. 2.8 当灵敏度为20格伏时,在“校正”档拉出放电杆后。同时按秒表计时,读出指示丝所在格数。lOmin后,再重读指示丝所在格数,两次读数相差值应不大于2.5格。8. 2.3真空法测量步骤8. 2. 3. 1 将盛水样扩散器与电
20、离室真空泵连接成测量系统,如图2。8.2. 3.2 测量电离室本底电离电流值,拉出放电杆,同步按秒表计时,读取lmin石英丝偏转的格数。8.2. 3.3 启动真空泵2min3min将电离室抽成真空后,关闭图2中的阀门开关4o依次缓慢地打开图5 EJ/T 1133-2001 2中电离室进气阀门开关5和扩散器上的止气夹3,记录水样封存的时间,脱气3min,氨从扩散器中缓慢地(35个气泡Is)脱出进入电离室内,直至冒也停止。8. 2.3.4 脱气后关闭图2中的阀门开关4、5并同时按秒表计时,待稳定2min后立即拉出放电杆,按秒表记录石英丝偏移40格的时间。(测量低含量样品时,待稳定2min后,立即拉
21、出放电杆,同步按秒表记录lmin石英丝偏移的格数)并换算成每分钟石英丝偏移的格数。该格数即为2min电离电流值。8. 2.3. 5读数完毕,立即放回放电杆。如需要进行第二次、第三次测量,应在读完第一个读数后立即放回放电杆。待停满2min后,再重新拉出放电杆,按8.2.3.4读第二个读数、第三个读数。该三个读数相应的测量时间分别是2min,4min、6min,并应按附录C(规范性附录)相应的时间电离电流增长率换算成2min的平均电离电流值,格min。8. 2.3.6 读完数眉,卸下扩散器,打开电离室阀门开关,反复“抽”“吸”空气清洗即可。当测最高浓度样品后,电离室清洗时间应不少于lOmin,直至
22、恢复到原本底值或补偿到“。”时止,否则应更换电离室。8.2.3. 7 将每隔2min测得的平均电离电流值代入公式(1)计算氧浓度。8.2.4 循环法测量步骤8. 2. 4. 1 将盛水样的扩散器与电离室、静电计、双链球连接成测量系统,如图I 8.2.4.2测量电离室本底电离电流值,方法同8.2.3.2。8. 2.4.3依次打开图1中的电离室阀门开关4、5,再打开图1中的扩散器上的止气夹1、3。记录样品封存的时间(h)。8.2.4.4鼓动双链球,连续均匀鼓气3min,每分钟鼓动6080次,将水样中的氧脱出引入电离室后立即关闭电离室阀门开关,按8.2.3.4,8.2.3.5进行测量。将测得的2mi
23、n平均电Eg流值,代入公式(2)计算氧浓度。8.2.4. 5测量结束后,卸下扩散器,打开电离室阀门开关,用双链球鼓气2minSmin,排除电离室内氧气,待用8.3 金硅面垒法(亦称收集片法)测氛范围一般在0.373.7x10Bq几。采用积分测量时,最高灵敏度可达0.0074Bq七I脉冲。8. 3. 1 一般技术要求8. 3. 1. 1加高压收集、取片及测量时间程序必须与仪器校准时相同,通常采用3min一15s-3min程序方式。8. 3. 1. 2脱气体积为IL,脱气时间采用30s。8. 3. 1. 3 其它技术要求按照8.1. 1规定执行。8.3.2 测量前的准备8. 3. 2. 1 检查电
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