EJ T 1119-2000 UF 中砷的测试方法―胂的生成―原子吸收光谱法测定.pdf

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1、ICS 27. 120. 99 F 46 备案号：7697-2000E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1119-2000 UF6中呻的测试方法一肺的生成一原子吸收光谱法测定Standard test method for arsenic In町anlumhexafluoride-arsine generation-atomic absorpti。nspectrome仕y06053100C073 2创胁”，21a布”“-01-01 实施回防科掌技术工业蟹员会发布EJ/T 1119-2000 前本标准等效果用ASTMCl219-92UF6中畔的标准测试方法中的测试方法A。本标准与ASTMC

2、l219-92标准的不同之处是在样品加热时，采用逐渐加热至酸烟升出搭液即可。为满足UF6产品中碑的质量控制要求，方法测定范围为1lOg/gU。本标准由全国核能标准化委员会提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核工业集团公司五O四厂。本标准主要起草人：辛有东、杨飞、边海。EJ/T 1119-2000 UF6中呻的测试方法一肺的生成一原子吸收光谱法测定1范围本标准规定了六氟化铀中碑的原子吸收光谱法测定方法。本标准适用于六氟化铀中碑的测定。取样量为o.5g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为1lOg/gU。在本标准测定范围内15闻出，20gP,20gBi不干扰碑的测定2 方法原理在盐

3、酸介质中用腆化饵溶液将五价碑还原为三价碑，三价碑与棚氢化锅反应生成肿，然后用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的碑3试剂本标准中所用的试剂除非另有说明，均为分析纯试剂，所用的水均为去离子水。3. l 跚酸（H3B03)优级纯。3.2盐酸（HCl)优级纯，密度1.18g. mL斗。3.3硫酸HzS04)优级纯，密度1.84g. mL -I 3.4篮气纯度为注99.9%. 3.5模化御榕液3mol. L -1.保存在棕色瓶中，无色搭液稳定期为二天，波黄色说明搭液已变质。3.6盐酸搭液优级纯，4mol.L -i. 3.7 棚氢化铺溶液将3.0g跚氢化铀（NaBH4）和2.5g氢氧化铀（NaOH）搭于水井稀

4、释至500mL。有效期为一周。3.8碑标准储备液在lOOmL盐酸溶液（3.的中禧解1.3200g三氧化二碑（Asz03），定量转置于lL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg碑。3.9碑标准椿液取碑标准储备液（3.8)5. OOmL置于500mL容量瓶中，加入lOmL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，得lmL含lOg碑的标准溶液。此溶液有效期为一个月。取此溶液10.OOmL于lOOmL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，得lmL含lg肺的标准榕液，此溶液有效期为一天。4 仪愚不得使用铀器皿4. 1 原子吸收光谱仪装有一个空气一一乙快燃烧器，碑空心阴极灯

5、和氧化物发生器，气液分离器，以及氢化物吸收槽。或与此等效的装置。4.2反应杯聚四氟乙烯4.3加热板温度可调，表面最高温度可达到500。4.4塑料注射器体积5mL，最小刻度0.2mL。EJ/T 1119-2000 4.S塑料移液管体积5mL，最小刻度0.2mL. 4.6 锥形瓶125mL. s 分析步骤s. 1 按图1连接测量装置6 1一氧气瓶$2流量计：3一副氢化销加入口14一反应杯接口15一反应杯46一石英管原子化器$7原子吸收光谱仪$8一石英管原子化器的支架圄1测量装置示意圄S.2 按表l推荐条件调节测量装置。表1测量参数原子吸收光谱仪氧气流量L.min-1 加热石英管火焰燃烧器高度灯电流

6、波长狭缝宽度mm mA nm 空气流量乙快流量nm 0. 55 L. min-1 L.min-1 1. 6 8 193.7 3.8 10 1. 7 5.3 绘制工作曲线S.3. 1 分别在七个50mL容量瓶中加人含碑量为0.00,0. 50,1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. OOmL的碑标准溶液（3.的，2mL硫酸（3.3),5mL盐酸（3.2）和2.OmL腆化御榕液（3.日，并用水稀释至刻度，混匀，2 EJ/T 1119-2000 放置75min.5.3.2 移取该溶液2.0mL于反应杯中5,3,3 用装有5.0mL棚氢化铀溶液（3.7）的塑料注射器密封跚氢化铀加入口，在

7、氧气（3.4）流量为0. 55L. min-1下排除系统内空气lmin，系统调零。5.3.4 以lmL.s-1的速度句速加入5.0mL跚氢化铀溶液S.3.S 记录最大吸光值S.3.6 每个标准溶液的吸光值与试剂空白的吸光值之差对相应的呻量绘制工作曲线。S.4样品分析S.4. 1 用塑料移液管（4.5）移取含铀量为0.5g的六氟化铀水解液于125mL锥形瓶中。S.4.2 加入O.Sg珊酸（3.1)和2mL硫酸（3.3). S.4.3 在加热极上加热样品逐渐升温至酸烟升出溶液。S.4.4从加热板上取下样品并冷却至室温。s. 4. s 将样品转移到50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2）和2.0mL腆化饵溶液（3.5），并用水稀择至刻度，混匀，放置75min.S.4.6 按5.3. 2 5. 3. 5所述进行样品吸光值的测定S.4.7 用样品溶液的吸光值与试剂空白溶液的吸光值的差值，从工作曲线上查得相应的碑量6 结果计算按下式计算碑含量：C- m 一C1 V 式中zC一一六氟化铀样品溶液中呻的含量，g/g.U; m一一从标准曲线上查得的碑量，g;C，一一六氟化铀水解液中铀的浓度，g.mL-1; V一一所取六氟化铀水解液的体积，mL。7 精密度测定含呻量lg/g.u和3g/g.u的六氟化铀样品时，六次测定的相对标准偏差分别为11%和7%. 3 eeeNlaH回回归问圄