GB T 9506.3-1988 蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定.pdf

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1、llDC 621. 38. 032. 1 : 620. 1 L 32 GB 中华人民共和国国家标准吸气剂性能测试方法Test method of getter properties 1988-06-251发布1988-12-01实施筐东标准.，发布050928071681 GB 9506. 1-88 GB 9506. 2-88 GB 9506. 3-88 GB 9506. 4-88 GB 9506.5一-88GB 9506. 6-88 GB 9506. 7-88 GB 9506.8一-88GB 9506. 9-88 GB 9506. 10一-88GB 9506.门-88目录吸气刑性能测试方法通

2、则. ( 1 ) 蒸散型顿吸气剂得顿量测试方法.(5) 蒸散型锁吸气剂载料和膜中顿量的测定.(10) 吸气剂放气量测试方法. .,. .,. (1 4) 掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法.(20) 掺氮吸气剂顿膜分布测试方法.，.(25) 蒸散型顿吸气剂吸气性能测试方法.，.(30) 非蒸散型顿吸气剂吸气性能测试方法.(37) 吸气剂装载量测试方法.(42) 吸气剂压制或烧结牢固度测试方法. . . . . . . . . . . . . . . (44) 吸气剂支架焊接强度测试方法.，.(47) 中华人民共和国国家标准蒸散型领吸气剂载料和膜中银量的测定Test method for bar

3、ium content ln getter fill and getter film of bl1rium flast getter 本标准规定了蒸散型顿吸气剂载料和蒸散顿膜中顿量的测定，适用于蒸散型顿吸气剂产品的性能测试，测试条件应符合GB9506.1 吸气剂性能测试方法通则中的有关规定。1 目的通过测定蒸散型顿吸气载料和膜中的顿量，对吸气剂性能与应用情况予以评价。2 设备与器皿a. 分析天平zb. 原子吸收分光光度计;C. 箱式电炉，最高温度1000C;d. 素普E士甘辑:e. 三角烧杯st 容量瓶，,. 无灰过掳滤纸。3 试剂与材料a. 盐酸溶液。+1):将相对密度为1.19的分析纯盐酸

4、和等体积的水呢匀sb. 盐酸溶被0+10):份相对密度为.19的分析纯盐酸和10份水混匀zC. 盐酸溶液(1+99):用水将10ml相对密度为1.19的分析纯盐酸稀释至1L , d. 硫酸溶液。+3):1 份活硫酸与3份水混匀ze. 顿标准溶液。mg/ml):将1.778g优质纯的氯化顿洛于水中后，稀释至1L , ,. 拥离子溶液(20mg/ml):将38.13 g优质纯的氯化饵用水溶解后，稀释至1L , g. 钢瓶装乙快气Fh. 钢瓶装氧化亚氮气。4 测定方法4. 1 重量法4. 1. 1 适用范围本方法适用于吸气剂载料中顿的测定，当蒸着顿膜中的顿量大于20mg时，也适用于蒸着顿膜中顿的测定

5、.4.1.2 原理将吸气剂载料中的顿或蒸着银膜中的领以硫酸顿的形式沉淀，沉淀物经过过捕、灰化和灼烧后称中华人民共和国电子工业部1988-04-04批准1988-1 2-01实施重，换算成顿量。4. ,. 3 分析步骤GB 9506. 3-88 取一个或多个吸气剂载料0.5g左右，置于500ml烧杯中对于蒸着锁膜，可将蒸在玻壳上的锁用少量。+99)盐酸溶液洗涤到500ml烧杯中J，加入(1+1)盐酸溶液25ml，加热溶解并煮至近干。加去离子水至200ml，加热沸腾，缓缓加入0+3)硫酸溶液15时，不断搅拌，使硫酸顿完全沉淀后，再加入(l十3)硫酸1ml左右，用表面皿盖上烧杯，在70C左右保温30

6、min，然后静置12h以上，用无灰滤纸过墟，并用热去离子水洗清至无硫酸根为止。将滤纸一起放入已经恒重的素资蜡捐中灰化，然后在箱式炉内于800900C温度下灼烧，并称至恒重.4. ,. 4 数据处理4. 1.4. , 吸气剂填料中顿的百分含量按下式计算:0.5884m Ba(%)=:一-一一:X 100 . . . (1) 11。式中:m一一硫酸顿沉淀重量，g，mo -_称取吸气剂载料重量，g.4. ,. 4.2 蒸着顿膜的顿含量按下式计算:Ba = O. 5584 X m (2) 式中:Ba一一蒸着顿膜的锁含量，g;m一一硫酸顿沉淀重量，g。4.2 原子吸收法4.2.1 适用范围本方法适用于领

7、膜中顿含量低于20mg时顿的测定。4.2.2 原理本方法采用火焰原子吸收法测定。将试样喷入火焰，使待测元素的化合物离解形成原子蒸气，当锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯等)发射该元素特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该金属的基态摞子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线的光强的减弱与试样中被测元素的饿度成正比。通过自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量，确定试样中该元素的浓度。顿在空气-乙快火焰中灵敏度低。本方法采用氧化亚氮-乙快火焰，在波长553.55nm处，顿有较高的灵敏度。在吸气剂不发生过蒸散的条件下，被蒸散的其它元素极其微量，对锁膜中的顿的测定不产生化学干扰，顿的电离干扰可加入大量

8、的饵离子克服。4.2.3 仪器及操作条件4.2.3.1 仪器型号英国PYEUNICAM SP9原子吸收分光光度计。4.2.3.2 仪器操作条件a. 波长，553.55nm; b. 通带.0.5nm; C. 灯电流.8mA; d. 燃烧器高度，8mm; e. 僻、气:乙快，压力为6X 104 Pa; 1 助燃气:氧化亚氮;g. 助燃气:空气，压力2.1 X 1 05Pa; h. 燃(乙快)助(氧化亚氮)比:4 4 : 34。11 GD 9506. 3-88 4.2.4仪器准备也、按规定把顿空心阴极灯装在灯架上，转动波妖鼓轮，按操作条件选择波长和通带位置Fb. 接通仪器电源，把灯电流调到规定值，c

9、. 调节灯的位置，使光强能量的表指示值最大，转动波长鼓轮，调准吸收线的位置，使光强能量表的指示值最大sd. 接上5cm燃烧头se. 打开氧化亚氯气源和加热电源，调节气源压力，使其流量指示在流量表的刻度34处$1 起动空气气摞此时氧化亚氯气应同时关闭)，调节空气压力至规定值，g. 打开乙快气源，调节压力至6X 104Pa，调节乙快流量，使其流量在流量表的刻度20处，点燃火焰，h. 将乙快气源调节开关缓缓开大，使其流量达到流量表的刻度44处，打开氧化亚氮气源(此时空气应同时关闭)，i 用一定浓度的标准溶液如啻锢5吨/ml)，调节燃烧头到最佳位置，同时适当调节溶液的提升量以获得仪器的最好响应性能，即

10、员敏度高，噪音小.4.2.5 测定步骤4.2.5.1 试样的准备将燕散在玻壳上的锁膜用少量。+99)盐酸槽掖洗涤3次，再用少量去离子水洗潦3次，倒入500 ml烧杯中在电炉上加热蒸发至20ml左右，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据顿膜含顿量的多少，吸取一定量上述溶液，至适当体积(最终使含银量达5吨/ml左右)的容量瓶中，分别加入最终选择稀释体积的5%的。+10)盐酸溶液和20mg/ml饵离子溶液E例如:最终选择体积为100时，则加入5ml 0+10)盐酸溶液和5ml的20mg/ml饵离子溶液J.用水稀释至刻度，摇匀待测.4.2.5.2 标准系列溶液的配制取10ml的1mg/m

11、l顿标准溶液至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇句.吸取上述溶液0，2，4, 6, 8, 10 ml分别加入6只100ml容量瓶中，各加入5ml 0+10)盐随溶液和5ml的20mg/ml的饵离子溶液后，用水稀释至刻度，摇句，待测.4.2.5.3 测定将试样和标准系列溶液在已经准备好了的仪器上同时进行吸光度测定.并根据标准系列溶液的浓度和测得的对应的吸光度，绘制吸光度与顿含量的标准曲线.4.2.6 数据处理由测得的试样吸光度，在绘制的标准系列溶液曲线上查出试样的故度.燕散在玻壳上的顿含量按下式计算z式中:Ba一一熏散在玻壳上的领含量，mg，Bao V Ba=一-一. .) 1000 &0-

12、在标准曲线上查出的试样的顿含量，mg，Y一付试样的稀释倍数。4.2.7 注意事项4.2.7.1 测定时，仪器零点可能会漂移，要不断使用空白液进行调零.4.2.7.2 操作时点火必须遵循先开空气，再开乙快气，由空气-乙快火焰过搜到氧化亚氮-乙快火焰的呐序;灭火时必须遵循先将氧化亚氮，乙快火焰过渡到空气，乙快火焰，再关闭乙快气源，灭火后关闭氧t.亚氮和空气气源。1:1: GB 9506. 3-88 4.2.7.3 必须在通风良好的条件下进行测定。附加说明:本标准由七四一厂负责起草。本标准主要起草人:段华云。13 T由r-0的白.-cmmmu 中华人民共和国国家标准吸气剂性能;IJ试方法G臼506.1-9506.门-88 电子工业出版社出版(北京万寿路27号)河北省清河县印刷厂印刷中国电子技术标准比研究所发行版权专用不得翻印 开本:88川2301/16印张3字数:97千字1990年7月第一版1990年7月第一次印刷印数:1一1000册定价:4.70元 ISBN 7-5053-1185-9/TB 237