GB T 9335-2001 硝基苯.pdf

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1、ICS 87. 060. 10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 9335-2001 硝基苯Nitrobehzene 2001- 07 -13发布2002 - 02 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局050928071421 G/T 9335-2001 前本标准是等效采用日本工业标准lSK 4108-1995(硝基苯类)，是对强制性国家标准GB 9335-1988(硝基苯的修订。本标准与lSK 4108一1995的主要差异:一一本标准色谱法的固定液为甲基硅油(1 ),lS K 4108的固定液为甲基硅氧皖。一一本标准设优等品和一等品两个等级，lSK 4108没有

2、分级。本标准与GB9335一1988的主要差异:一一本标准色谱柱所用载体粒度为177m250m，GB9335-1988标准色谱载体粒度为149m177mo 一一本标准定量方法用峰面积归一法，GB9335一1988定量方法用峰高归一法。本标准自发布之日起，同时代替GB9335-1988 0 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国石化集团南京化工厂、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:梁智顺、沈日炯。本标准于1988年首次发布为强制性国家标准GB9335一1988。本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准9335-2001

3、 GB / T 代替GB9335-1988 苯基硝装、运输和贮存等。该产品主版时，所示版本均能性。尔费休改良法Nitrobenzene 本标准规定了硝基非要用于染料、农药、橡结构式:引用标准要求范围2 3 标一等品指优等品目浅黄色液体5.4 5. 5 99.5 0.1 0.1 O. 1 一三/飞一/飞一/、一/、99.8 O. 1 外观干品结晶点.C纯度，%低沸物，%硝基甲苯总量，%高沸物，%水分.%项0.1 O. 1 0.1 中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局2001-07-13批准2002 - 02 -01实施1 O. 1 GB/T 9335-2001 4 采样以批为单位采样。采样单元

4、数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500go将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，另一瓶保存备查。5 分析步骤除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。检验结果的判定按GB/T1250一1989规定的修约值比较法进行。5. 1 外观用目视法观测评定。5.2 干品结晶点的测定干品结晶点的测定按GB/T2385规定的方法进行。取30mL硝基苯试样于125mL的有盖广口瓶中，用经550C活化2h的

5、3A分子筛10g干燥30 min，取上层清液测定结晶点。5. 3 硝基苯纯度及有机杂质的色谱法测定5. 3. 1 方法提要硝基苯试样进入色谱系统后，在合适的色谱操作条件下，各组分得到分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一法定量。5.3.2、仪器a)气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722的规定。b)色谱柱:内径3mm、长度2m的不锈钢柱或玻璃柱。c)检测器:氢火焰离子化检测器。d)记录仪:色谱数据处理机。e)进样器:1L微量注射器。5. 3. 3 填充物a)固定液:甲基硅油(1 ) lJ。b)载体z白色101硅烧化载体、粒度149m177m(100目80目)。c)涂渍度:固定液/载

6、体=25/100。5. 3. 4 固定液的涂渍称取2.0g甲基硅油(1 )于250mL的烧杯中，加入25mL乙酷使其溶解，将干燥的8.0g载体缓缓倒人烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热挥发潜剂，使涂渍均匀。溶剂挥发干后，在100C的烘箱中干燥约30min。5.3.5 填充方法将色谱柱接检测器的一端接上真空泵，在另一端缓缓装入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均匀紧密(装柱量约5g)，将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉，备老化。5. 3. 6 色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量约10mL/min、柱箱温度200C下老化约8h，老化时色谱柱应和检测器断开。采用说明:1J

7、日本工业标准固定液采用甲基硅氧烧。2 5. 3. 7 色谱操作条件柱箱温度:165C;检测温度:260C;汽化温度:260C; 载气(氮气)流量:25mL/min; 燃烧气(氢气)流量:30mL/min; 助燃气(空气)流量:400mL/min; 进样量:0.4L;定量方法:峰面积归一法;纸速:300mm/h; GB/T 9335-2001 分辨率:1. 0以上(以硝基苯峰与邻硝基甲苯峰计)。根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件。5. 3. 8 相对校正因子的测定5. 3. 8.1 校准棍合溶液的配制a)试剂苯;硝基苯:在本标准试验条件下无杂质检出;邻硝基甲苯;对硝基甲苯;间二硝基苯。b)单

8、一校准溶液的配制按表2的要求称取各种试剂(精确至0.0002 g)于清洁干燥的25mL容量瓶中，用硝基苯、溶解并稀释至刻度。单一校准榕液的使用期为三个月。表2单一校准溶液的配制单一校准溶液名称A B C D 试剂名称苯邻硝基甲苯对硝基甲苯间二硝基苯试剂质量也O. 30 0.30 O. 30 0.30 稀释后体积/mL25 25 25 25 c)校准j昆合溶液的配制按表3的要求分别用移液管吸取单一校准榕液于清洁干燥的已知质量的10mL容量瓶中，用硝基苯稀释至刻度，混匀，称取溶液的质量(精确至0.001g)。校准混合搭液的使用期为一个月。表3校准1昆合溶液的配制mL 单一校准溶液加入量单一校准溶液

9、名称1 2 3 4 5 A O. 25 0.50 0.75 1. 0 1. 25 B O. 25 O. 50 O. 75 1. 0 1. 25 C O. 25 O. 50 0.75 1. 0 1. 25 D O. 50 1. 0 1. 5 2. 0 2.5 稀释后体和、10 10 10 10 10 3 G8/ T 9335- 2001 5. 3. 8.2 相对校正因子的测定启动色谱仪，操作条件稳定后，分别吸取O.4L校准混合榕模进样，出峰完毕后，根据校准混合溶液各组分的峰面积及相应的质量进行相对校正因子的计算。硝基苯峰作为参考峰，相对校正因子计算公式如下:式中:f;-一-组分1的相对校正因子;

10、mj-一-组分i的质量，mg;A; -组分i的峰面积，ms一-硝基苯的质量，As -硝基苯的注:相对校正因子可5. 3. 9 检验步骤下式计算:式中:X; r; f; A ; 讥F其中，峰号组分t, 色谱图图例见图1.5.4 水分的测定水分的测定按GB/T13753规定的方法。仲裁时，采用卡尔费休法。6 检验规则6. 1 检验分类表1规定的全部项目为出厂检验项目。6. 2 生产厂检验fJ-m A -一m sA; ( 1 ) 之后直至与硝基苯5 间二硝基苯3. 7 硝基苯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的硝基苯都符合本标准的要求。4 G/ T 9335-2001 6. 3

11、复验检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。2 7 7- 1 标志、标签硝基苯每个包装容器上名称、厂址、标准编号、批号、生志。也可将批号、生产日期、产品7- 2 包装硝基苯用清洁、干燥的钢桶包装或槽车装可与用户协商确定。7- 3 运输硝基苯运输时应防止日晒雨淋，搬运时应轻取轻放。7.4 贮存硝基苯应贮存于阴冷干燥处，不得接近火源。、注商标、净含量、生产厂照GZ190的规定标明警示标5 FCON-mg 问曲。国和民共国家标准硝基苯GH/T 9335 2001 人华中等中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 字数11千字2001年12月第一次印刷 印张3/42001年12月第一版印数-20001/16 开本880X12307L 定价8.00是书号:155066. 1-17921 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 9335-2001