GB T 7739.4-1987 金精矿化学分析方法 碘量法测定砷量.pdf

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1、UDC 622.342. 1 : 543.06 GB 中华人民共和国国家标准1987-05-12发布GB 7739.1-7739.4-87 金精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of gold concentrates 国东标准局发布1988-01-01实施中华人民共和国国家标准金精矿化学分析方法破量法测定呻量Me曲。dsfor chemical analysis of gotd concentrates 咀leindometric method for the determination of arsenic content 本标准适用于金精矿中呻量的

2、测定。测定范围:0.35 -.2.00 %。UDC 6纽.342.1: 543.06 GB 77拥.4-87本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样L对肖酸分解，以氟化物挥发除硅，经冒硫酸烟，于10md/l盐酸溶液中，用氧化亚铜还原呻为三价，澳化饵为催化剂，用苯萃取呻与共存元素分离。再用水反萃取呻，于pH7-9的碳酸氢铀溶被中，以淀粉溶液作指示剂，用腆标准溶液滴定，测定呻量。试液中存在200mg铁、200mg锦、30mg铜、5mg锡、10mg辑、1mg钝、100mg铅及其他共存元素锐、金、银、铝、辞等元素不干扰测定。2试剂2.1 氯化亚铜。2.2

3、 i臭化押。2.3苯。2.4氟化纳。2.5硝酸(1.42g/ml )。2.6硫酸(1+ 1)。2.7盐酸(1.199/ml )。2.8盐酸(10mol/l)。2.9 碳酸氢铀饱和溶液。2. 10淀粉榕液(0.5%):称取0.5g可溶性淀粉，置于200ml烧杯中，加入少量水调成糊状，加入100ml沸水，充分搅拌，煮沸至透明。2.11 呻标准榕液:称取0.6602g三氧化二呻(预先在100-1050C烘lh，置于干燥器中冷至室温)，置于250ml烧杯中，加入30mll0%氢氧化锅，微热榕解至清亮，加入100ml水，加入30ml硫酸( 2.的，冷却，移入10()()m!容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

4、。此溶液1ml含0.5mg呻。2.12 腆标准溶液:C(/2)二o.005mol!1 ; 2. 12. 1 配制:称取10g腆化饵，2.544g腆置于250ml烧杯中，加入少量水使腆完全溶解，移入棕色瓶中，加入约2000ml水，t昆句，置于暗处，三天后标定。2. 12. 2标定(每次分析试样时都标定，那迫同做空白):移取10.00ml呻标准搭液(2.11)三份，分别置于250ml烧杯中，加入5ml硝酸(2.日，盖上表皿，加热5min，加入5ml硫酸(2.酌，用少量水冲洗表皿及杯壁，取下表皿，蒸至冒浓烟，使残留液约lml，以下按4.3.2-4.3.7款进行:冶金工业部1987-03-1时比准19

5、88-01-01实施13 GB 7739. 4-87 按下式计算腆标准溶液对碑的滴定度:T=千至艺L一X10-3 V ,- Vo 式中:T一一腆标准溶液对呻的滴定度，g/ml; c-一一呻标准溶液的浓度，mg/ml; V2一一所取碑标准溶液的体积，mI; V , -标定所消耗腆标准溶液的体积，ml; v。一髓同标定所做空白消耗腆标准溶液的体积，mI。三份标定结果的极差值如不大于3x1O-6g/mI时，取其平均值。超差时，需重新标志3试样3. 1 试样应通过0.1mm的筛孔。3.2 试样应在100-105C烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。4 分析步骤4. 1 试样量称取O.2000-0. 30

6、00g试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3测定( 1) 4.3.1 将试样(4.1)置于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入0.2-0.5g氟化铀(2.的，加入15m1硝酸(2. 5) ，盖上表皿，加热榕解5min，加入5ml硫酸(2.的，用少量水冲洗表皿及杯壁，取下表皿，蒸至冒浓烟，使残留液约为1ml(防止局部蒸干)，取下冷辄4.3.2加入5ml水、5m1盐酸，微热使盐类榕解，取下，冷至室温。将播液移入125ml分液漏斗中，用20ml盐酸(2.7)分次出争烧杯若烧杯未洗净，可用少量盐酸(10mol/l)洗烧杯至无黄色。4.3.3向分液漏斗中加入约1.5g氯化亚铜(2.1)、0.5

7、gi臭化佣(2. 2)，混句。加入25ml苯(2.剖，振荡萃取2mn，静置分层。4.3.4将水相移入另一个125ml分液漏斗中，加入20ml苯(2.3)，振荡萃取2min，静止分层，弃去水相。4.3.5 将苯层合并于第一个分被漏斗中，用5ml盐酸(2.8)淋洗第一个分液漏斗的颈口，磨口塞和分液漏斗内壁，不要摇动静置分层，弃去水相。同样操作洗涤数次，洗至水相无黄色。4.3.6 加入20ml水于分液漏斗中反萃取，振荡1min，静置分层，将水相移入250ml烧杯中。有机相中再加入20ml水，振荡1mn，静止分层，将水相合并于烧杯中。42以监225?铀糊口榕液(2.9)、叫粉溶液(2.10) ，用确标

8、准溶液(2. 12)滴5 分析结果的计算按下式计算呻的百分含量:- (V 3 -V4 )T As(%)= v., . .,. x100 ( 2) 0 式中:V3一一滴定时消耗腆标准溶液的体积，配V4一一随同试样所做空白消耗腆标准溶液的体积，ml; T一一腆标准溶液对碑的滴定度，g/ml; mo一-i式样量，g。14 GB 77拥.4-87分析结果表示到小数点后第二位。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。呻量0.35-0.50 0.50-1.00 1.00 -2. 00 附加说明:本标准由冶金工业部长春黄金研究所负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人方开珑、刘华英、刘成辉。% 允许差0.05 O. 08 O. 15 15 hl嘈-mmhhi-mmhh阁。国华人民共和国家标准金精矿化学分析方法GB 7739.17739.4-87 中司悟冶金工业出版社出版(北京北向沿大街南祝院北巷39号新华书店北京发行所发行冶金工业出版社印刷厂印刷880 x 1230 1/16 印张1.25字数29千字1988年1月第一版1988年1月第一次印刷印数00，0011，550册统一书号:5024 4691 定价o.笛元划险标目82-53