GB T 7731.6-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定砷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊铁化学分析方法铝蓝光度法测定碑量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The molybdenum blue pbotometrie method for the dete1咀咀nationof arsenic content 本标准运用于鸽铁中肺量的测定。测定范围z小于o.10%。UDC 669. 1527 543.06 GB 7 7 31 6 8 7 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样以过氧化纳、碳酸销熔融，浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢使碑与铜、锡等共

2、沉淀分离，用硝酸、硫酸溶解，氧化后以氢氧化纳中和以硫酸调节溶液酸度，加铝酸锁和硫酸脐反应生成铝蓝，测量其吸光度。2试1112. 1 过氧化纳（固体）。2.2 碳酸纳（无水）。2. 3 酒石酸（固体）。2. 4硝酸（p=l.42g/mL）。2. 5硝酸（1+ll。2-6硫酸（p=l.84g/mL）。2. 7硫酸（1十1）。2. 8硫酸（1十10）。2.9氢氧化俄（p=O.90g/ml,) 2. 10 氢氧化镀（1+1）。2. 11 硫化氢。2. 12 氢氧化纳溶液（15%）。2. 13 高锺酸御溶液（0.5 % ）。2. 14 铅酸镀溶液（1%l称取lg锢酸镀以水溶解并稀释至lOOml，。2.

3、15酒石酸洗涤液：称取lg酒石酸溶解于通人硫化氢饱和的lOOmL硫酸（1+100）中。2. 16硫酸阱溶液（1%l。2.17碑标准榕液（20gAs/ml，），移取o.132 lg之氧化二碑于ZOmL烧杯中，加入Sm！，氢氧化纳(5%），加热溶解后，冷却至室温，移于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至费Lli作为标准母液，使用时准确以水稀释5倍作为标准溶液。2-18 勘歌溶液：称取o.lg盼歌溶解于50rnL元水乙醇中，以水稀释至lOOmL,中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988 03-01实施,j,j4 3试样试样应通过o.088mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取2.00

4、0 Og试祥。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定GB 7731. 6-87 4.3. 1 将试样（4.1）置于镇均塌中，加入7g过氧化纳（z. 1）和lg碳酸销（2.2）充分混匀，加盖。先于低温加热再移于高温约750熔融35min，摇动增桶使试样熔融，稍冷后，浸于250mL塑料烧杯中，洗净柑祸及盖，并取出。以硫酸（2.7）酸化并过量5mL,JJP入lOg酒石酸（2. 3），将溶液转入SOOmL烧杯中，以水稀释至约300mLo4.3.2 将溶液以氢氧化镀（2. 9）中和再过量lOmL，加热数分钟接近沸点，稍冷后以硫酸（2.7）中和，再过量lOml，激烈地通入硫化氢（2.lll30

5、min以上，使呻、铜、锡等以硫化物的形式沉淀。在温热处稍静置使沉淀陈化，用致密滤纸过滤，以酒石酸溶液（2.15）充分洗涤，弃去滤液及洗液。沉淀连同滤纸一起移于原烧杯中，加入！OmL硫酸（2.6）、！Oml.硝酸（2.4），加热溶解沉淀同时分解滤纸，再加热冒硫酸浓烟至溶液透明若溶解不完全，溶液呈黄褐色，再补加10时，硝酸（2.4）加热处理至冒白烟，放冷后，加水至溶液体和、约50mL以溶解盐类，冷却至室温，移于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度。4. 3. 3 当含碑量小于o.05%时，分取20.OOmL溶破；当碑量大于o.05%至小于0.10%时，分取10.00时，溶液，移于ZOOmL烧杯中，以

6、水稀释至溶液体积为25mL左右。加入2ml.硝酸（2.5）煮拂，滴加高锺酸饵溶液（2. 13）至溶液呈微红色电再煮沸使呻氧化并分解高锺酸饵。冷却后移于JOOml.容量瓶中，加入34滴勘歌溶液（2.18），以氧氧化铺落液（2.12）中和，加入！OmL硫酸（2.8）和7mL铝酸镀溶液(2. 14），振荡混匀，加入lOml.硫酸脐溶液（2.16），加水使溶液体积约为90mL.再振荡l!t匀在沸水浴中加热34min，溶液以流水冷却至室温，用水稀释至刻度。4.3.4 将部分溶液（4.3.3）移子比色皿中，在波长810nm处，以水为参比液，测量其吸光度。4.3. 5减去随同试样所做的空白吸光度，从工作曲线

7、上杏出相应的碑量。4. 4 工作曲线的绘制移取0、2.00、4.00、5.00、s.00、l0. OOmL耐标准溶液（2. 17），分别贵于一组lOOmL烧杯中，以下按4.3. 3款中自“以水稀释至25mL左右”至4.3.4款进行，减去试和l空白的吸光度以呻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算碑的百分含量：As（%）主L100m0r 式中，m,从工作曲线上查得的耐量，g;m, 试样量，pr一试液分取比。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大子下表所列允许差。. l l i GB 7 7 31. 6 8 7 % 碎量允许莞O. 060 o. 100 0.006 附加说明z本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583 65鸽铁化学分析方法作废。11 t;