GB T 6599-1986 体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准样品的平均分子量及分子量分布.pdf

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1、中华人民共和国国家标准体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准样品的平均分子量及分子量分布Determination of molecular weight averages and molecular weight distribution of polystyrene standards by steric exclusion chromatography UDC 678. 746 . 22 1 ( 086 .6) GB 6599-86 本标准规定了用体积排斥色谱法SEC）测定聚苯乙烯标准样品的分子量及分子量分布的方法。适用的分f量范围为21023106gmol-1。本方法也可作为其他高聚物体系的通

2、用方法。用于不同类型的，ilj聚物时，溶剂和柱填料体系等应另作规定。1 原理体积排斥色谱法是利用聚合物溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子，在柱子上按照分f尺寸大小进行分离并自动检测其浓度的方法。被视l样品的分子量和分子量分布等参数，可以由其SECi普图根据由已知分f量的聚苯乙烯标样得到的标定曲线求得。分子量分布用多分散系数来表征。2 试剂四氢吠喃THF），分析纯。使用前应用粒状的氢氧化纳或氢氧化饵干燥，重新蒸筒。为确保操作过程中溶剂的均一，应有足够供多天实验的数量，保存于干燥注光处。3 仪器3. 1 体积排斥色谱仪仪器的基本组成是溶剂贮槽、f亘流泵、进样系统、填充柱和浓度检测器。3. 1 .

3、1 溶剂贮槽溶剂贮槽应能耐受四氢峡喃的腐蚀，其容积须满足一周的实验用量。贮槽应能防尘、防湖、避光。连接泵的导管应有过滤装置，确保无任何悬浮粒于人泵。3. 1. 2恒流泵流量稳定性为1 %0 3. 1.3进样系统在操作过程中无泄漏和样品残存，确保进样重复性。3. 1 . 4填充柱3.1.4.1 柱填料口I采用经过去极性处理的龙机胶和有机胶作柱填料，常规粒度和微粒的凝胶均可。3.1.4.2 性分离范围丰lit离范苟应对所测聚苯乙烯样品的全部分子量分布范围有效。填充组合柱的连接以最小到最大孔容依次排列为宵，也可等效混合。3.1.4.3 样一放性放在测试条件下标定2苯或邻二氯苯作标定样品，塔板数N按式

4、（1 ）、式（2）计算2国家标准局198607 24发布1987 07-01实施275 GB 6599-86 N = 16 （非）2 ( 1 ) N = 5.叫-!if-)(2) 式中g几色i苦峰I目的淋出体积，w一一色i普峰底宽BW一一色l普峰半高宽。3. 1.4.4 柱分辨率用分f量至少相差一个数量级的两个聚苯乙烯标准样品M1,M2）标定，由式（3）计算RI,2 : v.一v.唱R 1, 2 = 3叶否？一川：M1). 2在ilGB 6599 86 X，仨干( A 13) 币2些L些止 (A 14) 观 w；二观式II I ：孔，x，一一扩展效应改II：因f;M叫观ii算的表观数均分f量，

5、M协在叫计算的表观重均分f量，M，.山数均分子量的真值，M呐一一重均分f量的真值。以X,X2j白分别对相应的淋出体积或时间作图，得到扩展效应改正因f曲线。A.2.2 X,0.15时，表明实验ii图失真严重，对仪器条件和实验操作应重新研究。A.2.3 X21.05时，表明实验i普图有不可忽略的对称扩展，此时按式（A15）、式(A 16）计算贞的zM,a=M，表现Cl+X,)Xr(A15) M.奥M.表现I(1-X,)X, (A16) A.2.5 X,0.05, X11.05时，表明不对称扩展，而且倾斜程度不可忽略，也需按式（Al日、式A16）计算真值。附加说明：本标准由中国石油化工总公司提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海市合成树脂研究所负责起草。牛；阳、准主要起草人姜尔芳。281