GB T 6597-1986 蒸气压渗透法测定聚苯乙烯标准样品的数均分子量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准蒸气压渗透法测定戴苯乙烯标准样品的数均分子量Determination of numbe卜.veragemolecular weight of polystyrene standards by vapor pressure oSDlometry UDC 87.748 .22斗(018.8) GB 8187 本标准规定了用蒸气压惨遭烛又称气相掺避法，简称VPO)测定聚苯乙烯标准样品的数均分子量的方法。适用的分子最范围为2.0X 102 -1.5 x 104g.mol-1 0 1 原理蒸气压渗透法的原理是基于不挥发性溶质引韶溶剂的蒸气压下降。在密闭恒榻的测.池内充满饨溶剂的饱

2、和燕气，池内布悬空的两个匹配的珠状热敏电阻，分别挂有溶剂和榕掖被捕。根据位乌尔(Roault)定律，溶剂在榕液中蒸气压低于纯溶剂的蒸气压，于是溶剂分子自饱和蒸吨相凝晨在溶液液滴表面上并放出液化潜拽，使溶液滴的温度升高。达到定态时，她敏啦阻上建立起的温度楚，由仪器电子系统转换成可测响应值。聚合物非理想溶液体系中分子量、.溶液浓度和可测响应值用如下关系式表示，Il d=AC +BC2 . ( 1 ) A=J仁. .川.川.川.川.川. . .川.川.川.川.川川.咱.(2) Mn 式中IIld-仪器可测响应值，A一一线性明系数，c一一溶液浓度，g.kg寸，B一一表现第二维利(Virial)系数，K

3、一一仪器常数，Mn一试样的数均分子撮，g. mol-1 0 性:由于各种仪器的电子转换系统的结构各不相同，真仪器可测响应健可用曦伏戒微伏戒欧姆等计最单位表示。2 试剂2. 1 溶剂主氯申烧，分析纯(在35-45C测定时用)，甲笨，分析纯(在60C测定时用。注:若分析钝级三氯甲烧标明食荷少量稳定剂，则必须干燥精榴去除稳定剂。新燕榕荆应黯闭避光贮存-2.2 标定物质本标准推荐联苯甲毗作为标定仪器常数物质，:j毒化学结构式为(C6H5C0) 2分子最为210.23，是一种黄色针状结晶体。化学纯级的联苯甲酌必须经过纯化后才能被使用。纯化方法z用分析纯级的光水乙醇戒苯作为溶剂，熏结晶纯化2-3次。国家标

4、准周1988响。卜发布1887髓07-01实施GB 887-88 S 仪器8. 1 燕气压掺遁仪*仪器的最小检出温差不大于1X 1O-4.C。检验仪器灵敏度的一种简便方法是用O.005mol.L-l的联苯甲酷苯溶液在45C下检测，要求仪器响应值不少于1分度健.测量池恒温搅动应不大于1x 10斗C/h。若测量咆桥附有温度四配校正装置，测最油恒温精度可为士O.OlC。3.2天平分析天卒，感量为O.lmgo3.8真空烘箱压力小于133.3Pa，控温精度土lCo4 试样(聚苯乙烯标准样品测量前，应将试样放在真空烘箱内干燥假盟。温度不大于50C，压力小于133.3Pa:，干燥的8h。然脑将试样置于干燥、

5、避光容器内保存待用。5 溶液制备根据所使用的蒸气压惨遭仪的灵敏度高低，并参照溶液浓度配制表(见表1)，在适当浓度市圈内配制4-5个浓度间隔均匀的试样溶液。在巳知质量的能密闭的玻璃容黯中如容.瓶)，先后称人一定景的试样和榕剂，称最精度为O.lmgo按下式计算试样榕液的浓度:式中:C一一试样溶液的浓度，g.kg-1, W1一试样的质量，g, W2一-溶剂的质盘，g。c = l 2飞，x10. . . ( 3 ) 注z试样榕植的浓度不宜太高，应以能摸得适当仪榻响应辙为准则。通常，所配制的最精撒度的榕鞭给出的仪器响应值少为30分度值满标度值的30Yo)。表l溶液浓度配制表试旦样.m分01 榕掖E浓.k

6、g度什范围200 0.10- 2.5 500 0.20叫4.01000 0.50- 5.0 3例。1.50时15.05。1.50 26.0 7。10.0 - 35.0 10000 10.0、-50.012000 10.0 - 60.0 15000 10.0时75.0*常用的商筒仪器衔I( 1 )西憾KNAUER公词的最新型号1.(2)日本CORONA电器公司的117型I( 3 ) 中国抚顺仪器仪表厂的QX-08，佣型I(4)羹l丑日本Hitachi翻PerkinElmer仪器公司的日立115盟I(5) 英国Hewlet卜Packard分析仪器公司的302.醋，辖等。G8 6117一e 仪器准备

7、6. 1 除了下述操作步骤外，对于所使用的蒸气压掺遗仪的安置环境、翻动、测量袖的清搅和干燥等必要操作，应参照仪器仰付的说明书。8.2 在测量池内放入仪器操作说明书所规定体积的三氯甲惋戒申苯溶剂(2.1)。根据所选用的溶剂，调节温度控制旋钮，使测量油达到2.1所规定的测定温度，然后恒温3叫4h。6.8 每经过一次独立测量盾，应该及时清洗测量地和更换新鲜溶剂。7 仪锦标定7.1 用约O.2ml的溶剂(2.1)逐滴滴洗两个热敏电阻探头井挂上液滴。待仪器响应值达到稳定后，通过仪器面板上的调零电位器将溶剂响应值调节到接近于零的低筒。7.2 重新用数滴溶剂滴在两个热敏电阻探头上，待仪器响应值达到稳定后j正

8、式记录溶地的零点读数(do)。重复测定三次。如极差值小于1.2分度值，测定合格，取算术平均值为最终健(do)J如极惹恼大于等于1.2分度饶，测定不合格。应该继续测定，直到连镜的三个测定值得含量复性规定为止。7.8按第5章的规定，配制部定物质(联苯甲酷)(2.川的溶液。7.4 用约10滴最稀浓度的标定榕被逐滴滴洗样品臂热敏电阻探头并撞上溶液被捕，接着在参比臂热敏电阻探头滴加数滴新鲜纯溶剂。开始计时观察溶液响应值苗子稳定的情况，当响应值的变化率在连续的3in内小于5%时，即可判定溶液响应值已达到稳定，正式记录溶液的仪器响应值(d).同时记录稳定取值时间，作为以后标定和测试中统一的取筒时间。取值时间

9、的长短句仪器的型号、溶剂种类、测定温度等因萦有关，通常在3-15min之间。重复测定三次。着重复性符合1.2的规定，取算术平均值为最终值(d)。7.5立即用约10滴新鲜溶剂清洗样品臂热敏电阻探头。按7.2的规定作零点测定，记录零点读数(do)。7.8按7.4和7.5的规定依次测定下一个更浓的标定溶液，真资所有浓度的标定溶液测毕为止。注l对于非倒立式热敏电阻探头，在整个标定和以盾的测试操作中，应保持热敏探头上所娃的被捕大小一致不变。不准用过1脏的榕剂戒榴被捕洗热敏电阻操头，否则会引|韶测量抽温度的暂时也伏，从而影响测定精密度。8测试步骤8. 1 按照7.1和7.2的规定，测定溶剂的零点读数(do

10、)。8.2 按照第5章的规定，配制试样第4章的路液。8.3按照7.4-7.6的规定，测定各试样溶液的仪器响应值(d)o 数据处理9. 1 仪器常数的计算对每一个浓度的标定溶液计算出实际的仪器响应值(.d)，即为标定溶液响应僵(d)和溶剂零点读数(do)的爱值。以各个浓度的标定溶液的比浓响应值(.d/C)对浓度(C)作阁，外推到浓度为零或用最小工乘法求得第1章式(1 )中的线性项系数A值。再应用式(4 )计算仪器常数，K = A. (MW) . . (4) 式中:K一一仪器常数，A一标定仪器时所求得的线性项系数，(MW)一一标定物质的巳知准确分子量，g.mol-1。9.1.1 在间也测试条件下，

11、应按照第7章的规定，少拙立标定仪锦常数3次以上，栋樵偏爱系数应小子等于士1.5%，取算术平均值为最终值，以四位有放数字表示。GB 8517-88 9.1.2 在连续测定一周后或者问隅适当时间后，必须按照第7章的规定重新标定仪器带散，卉按9.1和9.1.1的规定置新计算仪器常数。9.2 试样的数均分子盘的计算对每一个浓度的试样溶液讨解出实际的仪器响应值(!ld)，即为试样癖锻响应值(d)和溶剂零点读数(瓦的差值。以各个浓度的试样溶液的比浓响应髓，(Ild/C)对放度(C)作阁，外推到浓度为零或用最小二乘法求得第1章武(1)中的线性项系数A值。费应用武(2)计篝出试样的数均分子最Mn。10 精密度

12、在2数均分子量MJI重摸性再现性Rg.mol-1 1000以下0.080 x Mn 0.0例xMn一一l佣0-40000.100 xM;田0.160 x Ma -40-10000 0.110 x Mn 0. l80xMIl i: *精髓度数据是由十三个实脸蜜对分子最等级为102、103和104的三个难分布骤笨乙烯标准样品所作的试验，按照GB447184 (化工产品试舱方法精密度一一宽阔试验自策性和再现性的确定P规定而确定的。11 试验报告试验报告应包括以下内容za. 注明按照本国家标准pb. 试样的详细鉴别说明，C. 测试条件，包括仪器型号、灵敏度、测定温度、溶剂、溶液浓度范围、栋定物质、仪器常数和稳定取儒时间等，d. 测试结果，试样的数均分子最以三位有她数字表示，附测定的标准偏差，e. 测试日期，操作员和检蛮员姓名，r. 根据需要，可另附剧本，包括测试的原始数据、阁表等。附加说明:本标准由中国石油化工总公词提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由中国科学院上海有嘲J化学研究所负责起草。本标准主要起草人张东纪。