GB T 6489.3-2001 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 酯含量的测定 皂化滴定法.pdf

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1、GB/T 6489. 3-2001 前占一一口本标准等效采用国际标准ISO1385/ v : 1977工业用邻苯二甲酸醋类检验方法第5部分:酶含量的测定皂化滴定法).对国家标准GB/T6489.3-1986工业用邻苯二甲酸醋类的检验方法醋含量的测定皂化滴定法修订而成。本标准与ISO1385/ V : 1977元技术性差异。本标准与GB/T6489.3-1986的主要技术差异为:增加了引用标准的内容;修改了试剂的浓度单位g修正了分析结果的计算公式。本标准自实施之日起，代替GB/T6489. 3-1986。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委

2、员会归口。本标准主要起草单位:山西省化工研究所。本标准主要起草人2白润玲、范秀莉。本标准首次发布于1986年4月26日。65 GB/T 6489. 32001 ISO前言国际标准化组织(lSO)是一个世界范围的国家标准学会(lSO成员国)的联合会。国际标准的发展工作是通过ISO技术委员会来进行的。对于技术委员会设置的科日，各成员国凡感兴趣的均有权利派代表出席该委员会。官方和非官方的与ISO有联系的国际组织，也可参加该项工作。凡由技术委员会接纳的国际标准草案，均先散发给各成员国征求同意，然后才由ISO理事会确认为国际标准。一九七二年以前，技术委员会的工作成果是以后O推荐标准的形式公布于众的s这些

3、文件正在转变成为国际标准的过程中。作为这个过程的部分，化学技术委员会ISOTC 47.已复审了ISO推荐标准R13851970.并认为它在技术上适宜于转变。而且技术委员会还把该推荐标准分成五个部分(lSO1385 1 V ).因此而代替ISO推荐标准R13851970.对它们来说技术上是一致的。ISO推荐标准R1385已由下列国家成员批准z奥地利、伊朗、罗马尼亚、比利时、爱尔兰、南非联邦共和国、巴西、意大利、西班牙、古巴、日本、瑞典、捷克斯洛伐克、南朝鲜、瑞士、法国、荷兰、泰国、德国、新西兰、土耳其、匈牙利、波兰、联合王国、印度、葡萄牙、苏联。没有成员表示不同意该推荐标准。下列国家成员不同意该

4、推荐标准转变为国际标准法国、荷兰。66 中华人民共和国国家标准工业用邻苯二甲酸醋类的检验方法醋含量的测定皂化滴定法GB/T 6489. 3-2001 eqv 150 1385/ v : 1977 Phlhalale eslers for induslrial use-Melhods of lesl Determination of ester content-Titrimetric method after saponification 代替GB/T6489.3 1986 警告z使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度

5、并确保符合国东法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了用皂化滴定法测定工业用邻苯二甲酸醋类酶含量的方法。本标准适用于工业用邻苯二甲酸醋类的醋含量测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用和l剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3

6、696: 1987) 3 方法原理用过量的氢氧化例乙醇溶液皂化试样中的酶，然后以盼欧作指示剂，用盐酸标准滴定洛液反滴定。4 试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB/T601、GB/T603之规定配制，实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。4. 1 氢氧化饵:c(KOH) 1 mol/L的乙醇95%(V /V)溶液4.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCI) 1 mol/L 4.3 盼欧:5g/L的乙蹲溶液5 仪器5. 1 锥形烧瓶棚硅酸盐玻璃，容量250mL.并配有磨口塞。5.2 水冷却式回流冷凝器带磨口玻璃接头，与烧瓶(5.1)匹配。5.3称量瓶能容10g样品。中华人民共和国国家质

7、量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002- 05-01实施67 GB/T 6489. 32001 6 操作步骤6. 1 分别于两个锥形烧瓶(5.1)中，用同一支移液管接连地加入50mL氢氧化饵溶液(4.1)，同时加入5 mL水至各烧瓶，用称量瓶(5.3)按表1所列试样量称取样品，加入其中一个烧瓶中。表l不同醋称取的试样量醋烧摹基因试样量相应的摩尔质量R g M 邻苯一甲酸工甲酶CH, 2.2-2.6 194. 2 邻苯二甲酸二乙酣CzHs 2.6-3.0 222. 2 邻苯二甲酸工异丙醋C3H . 2.9-3.3 250.3 邻苯二L甲酸二烯丙酶C3Hs 2.9-3.3 246.3

8、邻苯二甲酸二异丁醋C4Hg 3.3-3.7 278.3 邻苯二甲酸二正丁酶C4H9 3.3-3.7 278.3 邻苯二甲酸二己醋(包括同分异构体C6H13 4.0-4.4 334.4 邻苯二甲酸二庚醋(包括同分异构体)C1H1S 4.3-4.7 362.5 邻苯二甲酸二辛酶(包括同分异构体)CaH17 4.7-5.1 390.5 邻苯二甲酸二圭酣(包括同分异构体)C9Hl9 5.0-5.4 418. 6 邻苯二甲酸二樊酶(包括同分异构体)Cl!lH21 5.4-5.8 446.6 邻苯二甲酸双十一烧酣(包括同分异构体)C13HZ? 6.2-6.6 530.8 邻苯二甲酸二丁氧基乙醇酶C自H4.

9、4-4.8 366.4 邻苯二甲酸丁苦醋唔3.7-4.1 312. 3 链表示邻苯二甲酸丁带酣分子式:CHs-CH200CC6H4COO-C4Hg6.2 把烧瓶(5.1)与回流冷凝器(5.2)接上，置于沸水中加热1h后取出烧瓶。将仍然附着冷凝器的烧瓶，浸入流动的冷水中。冷却后，以两份20mL的水由上至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧瓶，再以20mL的水进一步洗涤各个接头。6.3 分别加人0.5mL的盼歌溶液(4.3)于各烧瓶中，立即以盐酸标准溶液(4.2)相继滴定样品和空白样，直至粉红色消失为止。7 分析结果的表述酶含量X(%)以邻苯二甲酸醋C，H.(COOR)2J质量的百分数表示，其中R是邻苯二

10、甲酸酶中存在的烧基基团(见表1)。按式(1)计算=M Am 100 ., ,. 100 Mc(Vo-V,) MA X(%)=一一;c(V。一V，)一一一X 1 oooJ X V =一一7-a 1 OOOL- . 166.14 166. 14 式中:M相应的邻苯二甲酸酶摩尔质量(见表1) ; v。一一空白试样所用的盐酸标准溶液(4.2)的体积，mL;V，-试样皂化后，未反应的氢氧化梆所消耗的盐酸标准溶液(4.2)的体积，mL;c 盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L;A 酸度(盼ftt作指示剂)，以邻苯二甲酸的质量百分数表示(GB/T6489. 22001); m 试样质量，g;166.14/2一一相当于1000 mL氢氧化饵c(KOH)=1mol/口的邻苯二甲酸的质量，g。68 ( 1 )