GB T 26635-2011 动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 67.200.10 X 14 量B中华人民主t./飞、不日国国家标准GB/T 26635-2011 /ISO 9936: 2006 动植物油脂生育三烯酣含量测定生育盼及高效液相色谱法Animal and vegetable fats and oils一Determination of tocopherol and tocotrienol contents by high-performance liquid chromatography (lSO 9936: 2006 , IDT) 2011-06-16发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标

2、准化管理委员会发布G/T 26635-20门/ISO9936: 2006 目次皿111112222455678口果结试测图的.谱室色验的.实品化个样皂多1和和知附附附瞅义性性性削附椭用一切古时则酬酬卜口果密验(武围范语理剂器样口口作结精实ABC刘言范规术原试f取样操录录录考前123456789MUM附附附参I GB/T 26635-2011 /ISO 9936: 2006 目。吕本标准等同采用IS09936: 2006(动植物油脂生育酣及生育三烯酣含量测定高效液相色谱法(英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:一本国际标准一词改为本标准;一一用小数点代替作为小数点的逗号，;删除了国际标

3、准的前言;用现行国家标准GB/T15687(动植物油脂试样的制备)(GB/T15687-2008 ,IS0 661 :2003 , IDT)代替IS0661: 2003( Animal and vegetable fats and oils-Preparation of test sample)。本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院。本标准主要起草人:孟楠、倪芳班、夏天文、武丽荣、任春明、于军。皿动植物油脂生育三烯酣含量测定GB/T 26635-2011月SO9936:

4、2006 生育酣及高效液相色谱法1 范围本标准规定了用高效液相色谱CHPLC)测定动植物油脂中游离a-，、沪、生育酣及生育三烯酣含量的方法。对于含有生育酣醋及生育三烯酣醋的产品，有必要先对其进行皂化处理。注:在附录B中描述了包括低温皂化方法的适宜方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 15687动植物油脂试样的制备CGB/T15687-2008 ,

5、ISO 661 :2003 ,IDT) 3 术语和定义3. 1 下列术语和定义适用于本标准。生育酣含量tocol content 用本标准规定的方法测定的各单体生育酣质量分数的总和。注:含量以毫克每千克表示。4 原理将测试样品溶解在正庚烧中，通过高效液相色谱将各单体生育酣分离。用标准溶液中测定的校正系数计算每种生育酷的含量。5 试剂所用试剂均为色谱级或相同等级。5. 1 Q、沪及在生育酣和生育三烯酣标准物质。若元生育酣标准物质，可用小麦胚芽油和大豆油混合物作为标准物质，但需以衍生育酣标准物质为参照，确定其中a-，、沪及(-生育盼的含量。若无生育三烯酣标准物质，可用棕榈油作为标准物质，但需以命生

6、育酣标准物质为参照，确定其中命和-生育三烯酣含量。注:a-、沪及-生育酷和生育三烯盼标准物质可以选择Merk1l公司的产品。r生育盼标准物质产品较多，其纯度在85%-100%之间，因此有必要用紫外分光光度计测定所配标准溶液的浓度(见9.1.1)。1) Merk公司生产的生育盼标准品(set613424)可从Calbiochem公司购买()。每只包装瓶容量为50mg的标准品中包含叶、沪及-生育酷的纯度可达到95%(每种均可达到)，供HPLC使用。Merk公司生产的生育三烯盼标准品(set613432)也可从Calbiochem公司购买。每只包装瓶容量为50mg的标准品中包含a-，fl、沪及-生育

7、三烯酷的纯度可达到95%(Y-生育三烯盼达到75%)，供HPLC使用。提供此信息是为了方便本标准的使用者，并不作为本标准对该产品的认可。1 GB/T 26635-2011 /ISO 9936: 2006 5.2 四氢峡喃:用HPLC尼龙过滤器过滤(0.45m)。5.3 正庚皖:用HPLC尼龙过滤器过滤(0.45m)。5.4 高效液相色谱流动相:任何一种混合溶剂，只要可以便色谱峰的分离度达到表2(生育三烯酣的相对保留时间)和附录A(植物油混合物色谱)的要求，即可用于本标准(见表C.3)。推荐使用体积分数3.85%四氢吱喃正庚皖溶液。制备方法如下:用量筒(6.5)量取1000 mL正庚烧置于2L瓶

8、中。用20mL移液管(6.6)添加两次20mL四氢吱喃(5.2)0 71昆匀后超声均质15min(6.的。5.5 甲醇。6 仪器除常用试验仪器外，还包含以下仪器=6. 1 高效液相色谱系统:高压泵;进样器;柱温箱，柱温可调节在25oC (可选择); 荧光检测器，具有295nm激发波长和330nm的发射波长;数据处理系统。推荐使用荧光检测器，若无荧光检测器，也可以使用紫外检测器。如果使用紫外检测器，波长应设置为292nmo 6.2 高效液相色谱分析柱:可选用250mmX4 mm，填充平均粒径约为5m的二醇基硅胶柱或250 mmX4. 6 mm，填充平均粒径约为5m的硅胶柱。注1:二醇基硅胶柱可用

9、5m粒径的LiChrospher100 Diol作为填充物，硅胶柱可用5m粒径的LiChrosobSI 60 and Kromasil 100作为填充物2)。当样品中含有生育三烯盼时，优先考虑使用工醇基硅胶柱，因为使用硅胶柱时y-生育三烯盼和生育三烯盼被同时洗脱。注2:柱的长度与直径可根据实验条件做相应选择。6.3 紫外分光光度计:能在精确波长处准确测定。带10mm比色皿。6.4 旋转蒸发器。6.5 量筒:1000mL。6.6 移液管:5mL,10 mL和20mL。6. 7 容量瓶:50mL和25rnL。6.8 超声波发生器。7 取样所取样品应具有代表性。在运输储藏过程中不得受损或变质。取样不

10、是本标准中规定的部分，推荐采用GB/T5524。8 样品制备样品为液体时，除不过滤外，其他按GB/T15687要求将样品混合均匀。样品是固体时，取具有代表性的部分样品(不少于样品的10%)于烧杯中，在不超过40.C的水浴中熔化，并轻微振荡混匀。样品制备应避免阳光直射，尽量在光线柔和的条件下进行。9 操作步骤警告:在分斩过程中生育酣的氧化可能导致试验结果偏低。氧化速度随着喊金属、热和光的影响而2) 以上填充柱均有市售。此信息的提供是为了方便该标准的使用者，而不作为本标准指定产品。2 GB/T 26635-2011/1809936:2006 增加，检测时应避免这些因素的影晌。9. 1 标准溶液的制

11、备9. 1. 1 标准储备液称量10mg士1mg标准物质(5.1)于50mL容量瓶中，用正庚皖(5.3)稀释至刻度，制备每种生育酣的标准储备液。用移液管吸取5mL储备液至棕色玻璃圆底烧瓶中，在温度不超过40oc真空条件下，用旋转蒸发器(6.4)除去正庚挠。立即通人氯气消除真空并取下圆底烧瓶。用移液管向烧瓶中注入10mL甲醇(5.5)振荡溶解残余物。用带10mm比色皿的紫外分光光度计(6.3)，在270nm310 nm之间选择适当的波长(见表1)测吸光度。测得的吸光度应在o.20. 8之间。用吸光度除以表1中相应的校正系数计算浓度(用mg/mL表示)。表1校正系数波长/nm生育盼校正系数292

12、生育酷0.007 6 296 生育盼0.008 9 298 7生育盼0.009 1 298 &生育盼0.008 7 注:以上参数是根据生育盼的E值0%/1cm)换算得到。例如，-生育盼在292nm(在甲醇中的E值0%/1 cm)为76，因此，1g/mL的-生育盼在292nm的吸光度为0.0076。9. 1. 2 标准溶液根据荧光检测器的灵敏度，配制合适的标准溶液。以下述标准溶液的配制为例:分别取一定体积的标准储备液(9.1.1)混合，如1mL。再用正庚:皖稀释至一定体积，使溶液含有1g/mL5g/mL之间的各种标准物质。标准溶液应现用现配。所有溶液应在ooC4 oC之间避光储存。标准储备液应装

13、入棕色试剂瓶，在冰箱中最多放置一周。试剂瓶外用铝锚包裹。注:如果使用紫外检测器，标准溶液的浓度应更高些。9.2 实验参鼓的优化9.2. 1 若柱子(6.2)是新的或情况不明，或是其他原因需要处理，则按顺序用甲障、二氯甲烧和正己烧以1mL/min的流速分别冲洗10min。再用高效液相色谱流动相以1mL/min的流速，冲洗柱子至少30 min。曹告=甲醇和二氯甲院对人体和环境有一定的危险性，应谨慎操作。9.2.2 取10L或20L(根据检测器灵敏度)标准溶液(9.1. 2)进样，如果有必要，调节流动相中四氢吱喃的含量和流速使色谱图达到如下的条件:a) -生育酷的保留时间在8min12 min; b

14、) -生育酣和y-生育酷的分离度不小于1.0。对于大多数的基线分离，分离度按式(1)计算:式中zRF一一分离度;dr( 1 )一-)生育酣的保留距离;dr( n)一一乒生育酣的保留距离;RF一(1 )了.d r ( n ) 一. ( 1 ) 3 G/T 26635-2011 /ISO 9936: 2006 b( 1 )一一-y-生育酣峰的基线宽度;b( II ) 生育酣峰的基线宽度。9.2.3 设置检测器和积分仪器的最佳操作条件。取10L或20L标准溶液(9.1.2)。重复进样，检查色谱图的再现性。9.3 测试溶液的制备依据标准溶液的浓度(9.1. 2)称取样品(第8章)0.25 g土0.1g

15、(精确至1mg)，于25mL容量瓶中，先加入一定量正庚烧(5.3)，将样品溶解后，再用正庚皖稀释至刻度。如果溶液不清澈，用0.45m滤膜对溶液进行过滤。测试溶液应避光，并在当天进行分析。注:如有必要，可配制浓度较高的溶液或者在进行色谱分离之前对溶液进行稀释。9.4 测定9.4. 1 取10L或20L(根据检测器灵敏度)标准溶液(9.1. 2)进样，并且记录峰面积。9.4.2 取10L或20L(根据检测器灵敏度)测试溶液(9.3)进样，参照标准溶液色谱图确认各生育酣的峰，并记录峰面积。重复检测一次，以两次测量的平均值作为实验的测定结果。再次取10L20L(根据检测器灵敏度)标准溶液(9.1. 2

16、)测试，并记录峰面积。各生育酷的相对保留时间见表20表2样晶中生育酣及生青三烯酣的相对保留时间硅胶柱二醇基硅胶柱(a-生育盼为参照物)(a-生育盼为参照物)生育盼=1.00 -生育三烯盼=1.19 -生育盼=1.00 -生育三烯盼=1.19卢生育盼=1.34 -生育三烯盼=1.63 -生育自由=1.59 -生育三烯盼=2.03y-生育盼=1.63 y-生育三烯盼=2.0。Y生育盼=1.74 y-生育三烯商量=2.22S生育盼=2.24S生育三烯盼=2.798-生育窗台=2.468生育三烯盼=3.1910 结果表示样品中-生育酣的含量按式(2)计算:V一-m u一JS =A w . ( 2 )

17、式中:w一一生育酣的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); F标准溶液中生育酣的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)(9. 1. 2); As -标准物质r生育酣峰面积的均值;A , -样品的r生育酣峰面积的均值;m一一-样品的质量，单位为克(g)(9.3) ; V一一测试溶液的体积(=25mL)。用同样的方法，计算样品中其他生育酣的含量。如果只有r生育酣的标准溶液，所测生育酣的结果即为r生育酣，但应对此详细说明。如果使用了紫外检测器，所测生育酣的结果仍为企生育酣，但要用校正系数(9.1.1)校正峰面积。注:生育三烯酷的荧光强度与相对应的生育盼相同，紫外的吸收强度也相似。4 GB/T 2663

18、5-2011 /ISO 9936: 2006 门精密度11. 1 多个实验室的测试多实验室检测细节的详细说明参见附录C。从该多个实验室检测所得的结果不一定适应于其他的浓度或基质。11. 2 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表3中给定的重复性限(r)的情况不超过5%。11.3 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表3中所给的再现性限(R)的情况不超过5%。表3重现性限(r)和再现性限(R)

19、生育盼的含量/Cmg/kg)浓度范围/Cmg/kg)r/Cmg/kg) R/Cmg/kg) T1=各个生育盼含量的平均值0-2220 0.082 5 T 1 0.2094 T1 T，=各个三烯盼含量的平均值10-210 0.0900 T, 0.2552 T, T3=总含量的平均值0.071 8 T3 0.255 7 T3 200-3 250 (生育盼十三烯盼12 实验报告实验报告应详细说明:a) 完成样品鉴定所需的全部信息;b) 试样的取样方法;c) 采用的检验方法;d) 所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了实验结果的事件;e) 获取的结果及结果的表达方式;。如验证

20、了重复性，列出结果。5 GB/T 26635-2011/ISO 9936:2006 附录(资料性附录)样品的色语图A dy时由.国【LZu-TJ -vHD.由白白白.的3 2 80 60 40 20 。30 25 20 15 10 5 。a)二薛基硅胶柱国町的.由【NEE-CH 80 60 40 20 。30 b)硅胶柱图中:1. a-生育酷;2.生育盼;3.)生育盼;4.生育盼;5.a-生育三烯盼;6.生育三烯自由;7. )生育三烯酷地.生育三烯盼。检测条件=流动相2体积分数为3.85%四氢峡喃正庚烧溶液;流速:1mL/min; 检测器:荧光检测器。图A.l添加a-生青酣醋酸盐的植物油混合物

21、(大豆油、葡萄籽油、小麦胚芽油、棕榈油)25 20 15 10 5 。6 B. 1 概要附录B(资料性附录)皂化GB/T 26635-2011 /ISO 9936: 2006 分析已知生育酣醋和生育三烯酣醋含量的样品时，建议对样品进行低温皂化处理。B.2 试剂所有试剂均为分析纯。B. 2.1 乙醇:94%96%(质量分数。B. 2. 2 元水乙醇:注S9.7%(质量分数)。B. 2. 3 焦桔酸。B. 2. 4 氢氧化饵溶液t质量分数为60%水溶液。B. 2. 5 乙酿元过氧化物，含0.1%的焦桔酸。B.2.6 盐酸:c(HCD=0.01 mol/L B. 2. 7 元水硫酸锅。B. 2.8

22、7k，符合GB/T6682的三级要求。B.3 操作步骤警告:特别注意皂化的温度和时间，否则可能会影响皂化效果。精确称量约2g混合均匀的样品于100mL平底烧瓶中，加入约8mL的乙醇CB.2. 1)轻微振荡溶化测试样品，再加入100mg焦桔酸(B.2.3)振荡混匀。向烧瓶中通人氮气，添加4mL氢氧化饵溶液(B.2. 4)，再次通入氮气，盖上玻璃塞子。放入26.C 的水浴中并且剧烈振荡反应10min，直到完全皂化。所有操作应在避光下进行，使用棕色玻璃容器或用铝箱包裹烧瓶。加50mL水(B.2. 8)于烧瓶中，并转移至250mL分液漏斗中，再用50mL的乙酿(B.2. 5)冲洗烧瓶，把冲洗液并入分液

23、漏斗中。剧烈振荡分液漏斗1min，期间注意排气。静置分层，将水层放入另一分液漏斗中。再用30mL乙酷提取水层四次，合并酿层e用50mL水(B.2. 8)洗涤酷层(轻微震荡防止乳化)，弃去水层后再用30mL的稀盐酸(B.2. 6)洗涤。弃去水层后，添加3g元水硫酸铀(B.2.7)轻微混匀以吸收水分。用滤纸将醒提取物过滤，再将滤液置于棕色的圆底旋转蒸发烧瓶中。在真空温度不超过40.C下蒸除醋。如果烧瓶中有液体残留物，添加元水乙醇(B.2.2)蒸发到干燥。用正庚皖(5.3)冲洗烧瓶，转移至50mL的容量瓶中，用正庚皖定容。将测试样品稀释至合适的浓度(如9.3所述)，再按9.4进行操作。7 GB/T

24、26635-2011月SO9936: 2006 附录C(资料性附录)多个实验室的测试结果本方法的精确性实验是2003年由营养和食品联邦研究中心脂研究所组织多个实验室进行的。执行方法与ISO5725-1和ISO5725-2一致。在这项测试中，来自4个国家的12个实验室(匈牙利1，加拿大1，法国4，德国的参与其中，样品包含8种类型的油脂(见表C.1)，统计结果汇总在表C.2中。参加者们使用的HPLC流动相见表C.3o表C.1样品样品A小麦胚芽油样品B50%小麦胚芽泊十50%玉米油样品C25%小麦胚芽泊+75%玉米油样品D25%小麦胚芽泊+75%大豆泊样品E10%小麦胚芽油+90%棕榈泊样品F25%

25、小麦胚芽泊十75%棕榈泊样品G棕榈池样品H初榨橄榄油表C.2统计结果项目A B C D E F G H 参与实验室数量12 12 12 12 12 12 12 12 剔除非正常值后保留的实验室数量12 12 12 12 12 12 11 11 所有实验室测得结果的数量24.0 24.0 24.0 24.0 24.0 24.0 22.0 22.0 a 平均值/(mg/kg)2 214. 5 1 284.8 813.7 662.8 31 1. 5 625.0 106.0 193.1 生重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)68.3 34.9 24. 3 18.4 10.4 25.4 5.0 7.8

26、 育重复性相对标准偏差/%3.1 2.7 3.0 2.8 3.3 4. 1 4.7 4.0 盼重复性限()/(mg/kg)19 1. 3 97.7 68.1 51. 5 29.1 71. 1 13.9 21. 7 再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)173.1 87.9 56.4 48.5 20.9 38.1 7.1 11. 4 再现性相对标准偏差/%7.8 6.8 6.9 7.3 6. 7 6.1 6.6 5.9 再现性限(R)/(mg/kg)484. 7 246. 1 157.8 135.9 58.4 106.6 19.7 31. 8 参与实验室数量12 12 12 12 12 12 7

27、 9 剔除非正常值后保留的实验室数量12 12 12 12 12 12 7 9 所有实验室测得结果的数量12.0 24.0 24.0 24.0 24.0 24.0 14.0 18.0 -平均值/(mg/kg)84 1. 4 417.8 212.5 214.5 79.1 202.6 o. 7 2.2 生重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)22.6 6.8 5.1 6.1 2.8 7.6 0.0 0.3 育重复性相对标准偏差/%2.7 1. 6 2.4 2.8 3.5 3.7 0.0 15.0 盼重复性限(r)/(mg/kg)63.4 19.0 14.3 17.1 7.8 21. 2 0.0 o

28、. 9 再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)108.3 55.7 24. 7 26.3 10.2 25.9 1. 1 0.7 再现性相对标准偏差/%12.9 13.3 11. 6 12.3 12.9 12.8 155.8 29.8 再现性限(R)/(mg/kg)303.1 156.0 69. 1 73.8 28. 7 72.4 3.1 1. 9 8 GB/T 26635-2011月809936: 2006 表C.2(续)项目A B C D E F G H I 参与实验室数量10 12 12 12 8 12 剔除非正常值后保留的实验室数量6 11 7 9 8 12 所有实验室测得结果的数量12

29、.0 22.0 14.0 18.0 16.0 24.0 I 1-平均值/(mg/kg)19.5 403.8 546. 6 325.4 3.6 13.8 生育重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)1. 4 7.5 11. 7 10.5 0.4 1. 1 酷重复性相对标准偏差/%7.3 1. 9 2. 1 3.2 9.8 8. 1 重复性限()/(mg/kg)4.0 21. 0 32. 7 29.4 1. 0 3.1 再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)2.4 62.9 12.3 19.2 2.2 4.2 再现性相对标准偏差/%12.5 15.6 2.3 5.9 59.7 30.2 再现性限(R

30、)/(mg!kg)6. 8 176.0 34.S 53.8 6.1 11. 6 参与实验室数量12 12 12 剔除非正常值后保留的实验室数量10 12 12 所有实验室测得结果的数量20.0 24.0 24.0 -平均值/(mg/kg)13.0 20.0 71. 0 生育重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)0.6 1. 7 2. 5 盼重复性相对标准偏差/%4.9 8. 5 3. 5 重复性限(r)/(mg/kg)1. 8 4. 7 6.9 再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)2. 7 3.9 8.3 再现性相对标准偏差/%20.8 19.3 11. 6 再现性限(R)/(mg/kg)7

31、.6 10.8 23.1 参与实验室数量9 9 8 7 9 9 9 剔除非正常值后保留的实验室数量7 7 7 7 8 8 8 -所有实验室测得结果的数量14.0 14.0 14.0 14.0 16.0 H.O 16.0 生一一一-一一一一一平均值/(mg/kg)42.0 25.1 18.1 10.1 149.7 138.1 162.5 育重复性标准偏差(S，)/ (mg/kg) 1. 1 1. 2 0.8 0.9 5.3 7.4 5.0 一重复性相对标准偏差/%3.6 烯2. 5 4.9 4. 7 8.8 5.4 3.1 重复性限()/(mg/kg3.0 3.4 Z.4 2.5 14.9 20

32、.8 14.0 盼再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)24.7 12.0 6.3 6.7 12.6 26.3 11. 0 再现性相对标准偏差/%58.7 47.8 34.6 66.2 8.4 19. 1 6. 7 再现性限(R)/ (mg/kg) 69.0 33.6 17.6 18. 7 35.3 73. 7 30.7 参与实验室数盐7 7 7 7 9 9 8 剔除非正常值后保留的实验室数量6 7 6 6 8 9 7 所有实验室测得结果的数量12.0 14.0 12.0 12.0 16.0 18.0 14.0 生平均值/(mg/kg)113.5 63. 7 34.3 28.6 23.9 37

33、.7 15.8 育重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)3.0 2.5 0.9 1. 0 2.0 2.9 2.1 一重复性相对标准偏差/%2.6 4.0 2.5 3.3 8.2 7.6 13.4 烯重复性限()/(mg/kg)8.3 7.1 2.4 2. 7 5.5 8.1 5.9 盼再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)54.8 34.3 26.0 20.4 8.3 14.1 3.7 再现性相对标准偏差/%48.3 53.8 75.9 71. 4 34.6 37.3 23.7 再现性限(R)/(mg/kg)153.6 96. 1 72.8 57.1 23.2 39.4 10. 5 9 GB/

34、T 26635-20门/ISO9936: 2006 表C.2(续)项目A B C D E F G H 参与实验室数量8 9 9 9 剔除非正常值后保留的实验室数量6 6 6 Y 所有实验室测得结果的数量14.0 12.0 12.0 12.0 生平均值/(mg/kg)3.6 185.3 152.1 205.2 育重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)0.7 3.4 4. 9 6.3 重复性相对标准偏差/%19.4 1. 9 3. 2 3.1 烯重复性限()/(mg/kg)2.0 9.6 13.6 17.6 盼再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)1. 9 8.1 6. 9 8.5 再现性相对标准

35、偏差/%53.0 4.4 4.5 4.2 再现性限(R)/(mg/kg)5.4 22.8 19.3 23.9 参与实验室数量10 9 9 剔除非正常值后保留的实验室数量9 8 9 8-所有实验室测得结果的数量18.0 16.0 18.0 生平均值/(mg/kg)40.8 35.3 47.7 育重复性标准偏差(S，)/ (mg/kg) 2. 1 1. 6 1. 4 一重复性相对标准偏差/%5.0 4.6 2.9 烯重复性限()/(mg/kg)5.8 4.6 3.9 盼再现性标准偏差(SR)/ (mg/kg) 4.4 4.1 6. 6 再现性相对标准偏差/%10.8 11. 7 13.8 再现性限

36、(R)/ (mg/kg) 12.4 11. 6 18.4 参与实验室数量12 12 12 12 12 12 12 12 剔除非正常值后保留的实验室数量9 9 9 8 8 8 6 11 所有实验室测得结果的数量18.0 18.0 18.0 16.0 16.0 16.0 12.0 22.0 平均值/(mg/kg)3 248.8 2 209.4 1 708.7 1 290.4 813. 7 1 192. 1 522. 5 210. 6 总含重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)91. 1 47.4 33.6 39.8 22.4 32.5 14.8 8.8 量重复性相对标准偏差/%2.8 2.1 2.

37、0 3.1 2.7 2. 7 2.8 4.2 重复性限()/(mg/kg)255.1 132.6 94.0 11 1. 3 62.7 90.9 41. 5 24.6 再现性标准偏差(SR)/(mg/kg)292.3 217.5 161. 2 62.3 98.2 85.2 17.1 14.9 再现性相对标准偏差/%9.3 0.98 9.4 4.8 12.0 7.1 3.3 7.1 再现性限(R)/ (mg/kg) 818.4 609.1 45 1. 3 174.4 274.8 238.5 47.8 41. 6 注:浓度平均值，重复性和重复性限以mg/kg表达。表C.3在2003年多个实验室测试中

38、使用的高效渣相色谱流动相洗脱液混合物参与使用洗脱液的数量体积分数3.85%的四氢吠喃正庚烧榕液2 四氢吠喃+正庚烧0+99)1 四氢吠喃+正庚烧(2+98)1 10 GB/T 26635-2011月SO9936: 2006 表C.3(续)洗脱液混合物参与使用洗脱液的数垃t-甲基叔丁基磁+正庚炕(4十96)1 5%的r甲基叔丁基隧正庚烧溶液1 6%的甲基叔丁基隧异己炕溶液1 t-甲基叔丁基酷+正庚;皖(5+95)1 t-甲基叔丁基隧+异辛;皖(4十96)1 2.8%的二曙英正庚烧溶液1 二略英+异辛;院(3+97)1 异丙醇+正庚烧(0.5+99.5)1 11 GB/T 26635-2011 /

39、ISO 9936: 2006 参考文献lJ GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 - 2008 ,ISO 3696 , MOD). 2J GB/T 5524动植物油脂抨样(GB/T5524一2008，ISO5555:2001 ,IDT). 3J ISO 5725-1 Accuracy (truness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions. 4J IS0 5725-2 Accuracy (truness and pre

40、cision) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure ment method. 12 OON 的白白。自. ON-mgNHg 中华人民共和国国家标准动植物油脂生育酣及生青三烯酣含量测定高效渣相色谱法GB/T 26635-2011/150 9936: 2006 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X12301/16 印张1.25 字数26千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷* 书号:155066. 1-43406定价21.00元GB/T 26635-2011 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年9月13日F002A