GB T 26515.1-2011 精油 气相色谱图像通用指南 第1部分：标准中气相色谱图像的建立.pdf

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1、ICS 71. 100.60 Y 41 GB 国家标准和国11: -、中华人民GB/T 26515.1-201 1/ISO 11024-1: 1998 精油气相色谱图像通用指南第1部分:标准中气相色谱图像的建立Essential oils-General guidance on chromatographic profiles一Part 1 : Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards (ISO 11024-1: 1998 , IDT) 2011-05-12发布数码防伪/中华人民共和国国家质量监督

2、检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011斗1-01实施发布GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 目lJ1=1 GB/T 26515(精油气相色谱图像通用指南分为两个部分:一一第1部分:标准中气相色谱图像的建立;一一一第2部分:精油样品气相色谱图像的利用。本部分为GB/T26515的第1部分。本部分等同采用国际标准IS011024-1:1998(精油气相色谱图像通用指南第1部分:标准中气相色谱图像的建立。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本部分起草单位:上海

3、香料研究所、山东滕州悟通香料有限责任公司、上海华宝孔雀香精香料有限公司、安徽丰乐香料有限责任公司、昆明文谐香料制造有限公司。本部分主要起草人:金其璋、徐易、曹怡、李琼、舒宏福、蒋蓉、孙清华、林承杰。I GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 精油气相色谱图像通用指南第1部分:标准中气相色谱图像的建立1 范围GB/T 26515的本部分给出了用毛细管柱气相色谱确定精油气相色谱图像的通用指南。气相色谱图像与物理化学特性一样，是评估精油质量的参数之一。它是在制定精油标准时确定的。气相色谱图像测定的不是精油组分的真实浓度，而仅仅是对组分间相对比例的评估。注:精油样品气相

4、色谱图像的利用也同时参阅GB/T26515.2-20111)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GBjT26515的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBjT 11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法CGBjT 11538-2006, ISO 7609: 1985 , IDT) ISO 356精油试样制备CEssentialoils-Preparation of test samples) 3

5、 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 下列术语和定义适用于GBjT26515的本部分。代表性组分representative components 在该精油所有的样品中都或多或少含有的组分。示例z香叶(精)泊中含有的甲酸香叶醋、异薄荷商、香茅M、香叶蹲等。特征性组分characteristic components 一种或多种代表性组分，其浓度对于该精油而言具有特征性。注:浓度可能为零。示例:非洲香叶中含有痕量的愈创6，9二烯，而在波旁香叶中其浓度较高。波旁香叶中不含10-表-y-按叶泊醇，而它存在于非洲香叶中。棒脑在商衣革中的浓度低于0.5%。典型气相色谱图typical chrom

6、atogram 将有代表性的精油样品注入色谱仪后所得的图谱及获得该图谱的操作条件。注:气相色谱图仅供参考。气相色谱图像chromatographic profile 将精油中某些代表性和特征性组分列成表格，规定每个成分的浓度范围，如有可能，列出这些浓度1) GB/T 26515.2-2011(精油气相色谱图像通用指南第2部分:精油样品气相色谱图像的利用以IS011024-2:1998，!DT)。1 GB/T 26515.1-20门/ISO11024-1:1998 间的比值。4 原理按GB/T11538用毛细管柱气相色谱法对精油样品进行分析。选出精油中的代表性和特征性组分。用峰面积归一化法(内部

7、归一化法按GB/T11538进行)测定组分浓度。用数据分析统计法确定每个组分可接受的最低和最高浓度，如有可能，给出这些浓度间的比值。5 用于被检测的精油样晶一个精油的气相色谱图像，需要在经过测定大量的被认为是纯的、感官质量好的、商业化生产的精油样品后确定。精油样品取自多年生产的产品，其来源清楚即取自何种学名的植物或植物的什么部位，如有可能，应知道植物的生长地区及精泊的生产方法)。6 仪器6. 1 气相色谱仪，带有分流进样口和毛细管柱。6.2 火焰离子化检测器。6.3 数据处理系统(积分仪、计算器等)，按GB/T11S38的规定。按本部分第7章的要求，对仪器性能进行校验。7 仪器性能7. 1 通

8、用要求设备配置包含色谱仪和数据处理系统(6.3)，具有良好的分离度并能完全洗脱精油中所有的挥发性成分，从表1给出的试验混合物所得到的气相色谱图像应符合由多个实验室测定所得结果(见表2)。7.2 标准试验混合物的制备和组成标准试验混合物的制备见表1(试验提合物使用实例参见附录八)。表1标准试验混合物的组成以%表示化合物名称CAS EINECSb 最低纯度质址百分比正己靡111-27-3 203-852-3 99 0.80 菠烯7785-70-8 232-087-8 99 5.00 1，8按叶素470-82-6 207-431-5 99.5 50.00 芳棒醇78-70-6 201-134-4 9

9、9 10.00 正葵隆c112-31-2 203-957-4 98 0.20 乙酸芳棒醋115-95-7 204-116-4 99 25.00 丁香盼97-53-0 202-589-1 99 3.00 -石竹烯87-44-5 201-746-1 99 5.00 水杨酸节醋118-58-1 204-262-9 99 1. 00 a化学文摘服务登记号;b欧洲现有商业化学品目录登记号:c新蒸馆和/或化学稳定。用气相色谱法和常用的物理化学方法核对每个组分的纯度。将标准试验混合物贮存于密封瓶中，避光，贮存温度控制在一5.C+5 .C。在此条件下，标准试2 GB/T 26515.1-2011/ISO 11

10、024-1: 1998 验混合物至少可以保存一年。7.3 步骤在实验室分析精油的常规操作条件下将上述标准试验混合物注入气相色谱仪中进行气相色谱分析。7.4 结论直接从数据处理系统中获得结果。在正常情况下，所获得的以面积百分比表示的数据，应在表2给出的范围内。表2标准试验混合物的气相色谱图像以%表示化合物名称最小值最大值正己薛0.65 O. 75 藻烯5.85 6.25 1，8按叶素49.0 50.5 芳棒蹲10. 10 10.50 正葵醒0.15 0.20 乙酸芳撑醋22.80 23.50 丁香盼2.50 2. 75 -石竹烯5.85 6.30 水杨酸苦醋0.75 O. 95 正己醇/水杨酸苦

11、醋比例O. 75 O. 95 正要醒的峰，其信噪比应大于1000该信噪比计算如下:一一信号是指葵醒峰的高度;一一噪声是指在持续30s没有出峰的情况下最大和最小信号值差的一半。8 试样的制备按ISO356的规定。9 精油中代表性和特征性组分的鉴定和选择按GB/T11538的规定，在先前确定的适当的操作条件下对被研究的精油样品进行全面气相色谱测定。用常规的分析方法鉴定主要化学成分。在被研究的精油最具代表性和特征性组分中选择少数组分(最多12个)。10 浓度限的设定调节积分仪消除基线噪音。按GB/T11538中规定的峰面积归一法(内部归一化法)评估被研究的精油每个样品中代表性和特征性组分的近似浓度。

12、这种方法是用来评估由积分仪产生的精油的每一个组分峰面积占气相色谱图中所有峰面积总和的百分比。这一百分比相当于组分的浓度，是直接从数据处理系统读取的。对于被研究的所有样品的每个组分，计算出浓度的平均值c，和标准偏差1。设定置信区间为95%，采用方程式:c,:f: 1. 96， 0 所有处于置信区间以外的数值视为离群值，应被去除。对留下来的数值，计算出新的平均值C2和新的标准偏差的。3 GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 确定新的置信区间，采用方程式:C2土1.96的。所有处于置信区间以外的数值同样视为离群值，应被去除。继续以这种方式进行连续去除，直到不再有任何

13、数据被去除。随后，这一最终置信区间的数值，形成可接受的浓度的上限和下限。如果需要的话，若要提高质量评价效果，则可指明各组分间的比例范围。如果必要的话，可以将范围值四舍五入到整数或半整数。附录B为本方法应用实例，仅供参考。11 结果的表述精油的气相色谱图像以列表的形式指明代表性和特征性组分以及它们的最低和最高浓度范围，有可能的话还可表明各组分浓度间的比值。12 试验报告试验报告应指明所用的方法和所得到的结果。试验报告还应该说明本标准中未规定的、或被认为可选用的所有操作条件或统计方法，以及可能影响试验结果的任何事件的详情。试验报告尤其应包括所研究的精油样品的数量和己考虑到的生产精油的年份数。4 .

14、协GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 附录A(资料性附录)使用标准试验混合物来验证气相色谱装置实例当验证装置时，用新柱子、新隔膜和新垫圈。见表A.l和表A.20 1，8-按叶素峰正葵醒峰原因柱子状态不良注射器脏，有活性表A.1采用某些峰来设定气相色谱仪峰高不得超过满刻度的30%-40%(例如:对lV输出为300mV-400 mV)。峰形对称;特别是1，8-按计素峰，出峰非常不正常时通常表示固定相过载利用其峰高来确定积分仪的灵敏度(消除基线噪音表A.2在标准试验混合物基础上进行观察多中士4 果葵M低于规定的范围，拖尾峰。丁香盼低于规定的范围，拖尾峰。水杨酸节醋

15、低于规定的范围，拖尾峰乙酸芳棒醋52%，乙酸芳棒醋55%，正己醇0.8%，菠烯7%。其他峰远低于下限5 GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 附录B(资料性附录)鼠尾草(Salviaofficinalis L. ) (精)油气相色谱图像的建立实例B.1 第5章的应用通过分析来自9个不同国家6年生产的超过80个的精油样品，得到气相色谱图。B.2 第7章的应用选择适当的精油气相色谱分析操作条件，并用标准试验混合物验证仪器的性能。可草都尾中鼠品于样同的不有常所非在为-m视Hm被油分成咱学化的L 它G n 口阳历样叫个n叫uu d除【、UIta日勿草意尾门同鼠旺问家个

16、Ar飞专辞轧白先44口阳研烯烯样析分二th油A川情和川;叫姗一阻晴事知她时叫LU以;醋醋辞+烯层择LI应究要2;烯叶勒烯罗，节烯酣酣;棒脑烯4烯醇竹千韭8甜棚制问跚地晰地栅叫她呻dJ川卧铺州附阳配一问时毗m附静棚阳拍翩翩3、q9女r瑛户栓月r芋1.q1u对异命户棒芳乙乙户松rr氧绿轧研FdJ第出一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一-4被1按定一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一-2在31鉴3B.B以B6 GB/T 26515.1-2011月SO11024-1: 1998 (Salvia officinalis L.) (精)油，余下的样品则被视为纯正的和具有良好的感官质

17、量。注2这9个被剔除样品的-侧柏固和户侧柏阔的浓度(少于2%)、1，8-按叶素的浓度(大于20%)非常不正常。出现这种情况的原因有可能是混合或混淆了不同植物品种的鼠尾草(精)泊。B.3.3 代表性组分的选择从剩下的71个精油样品中，按3.1的规定，专家选择了以下12个被认为可以代表鼠尾草(精)油的组分(代表性组分): 一一司在烯;一一政烯;一-a-松油烯;一一芋烯;一-1，8-按叶素;一-y-松油烯;一一异松油烯;一一卢-侧柏酣;乙酸龙脑醋;一一松油烯-4-醇:-牵草烯;一-a-松油醇十龙脑。B.3.4 特征性组分的选择B. 3. 4.1 芳棒晖和乙酸芳棒醋的浓度很低，可以用于区分鼠尾草(Sa

18、lviaofficinalis L.) (精)油与香紫苏(Salviasclarea L.) (精)油，因为鼠尾草(精)油中其浓度少于1%，而香紫苏(精)油中其浓度通常在60%以上。因此，选择芳棒薛十乙酸芳棒醋(这两个化合物有时并不能完全分离)为特征性组分。B. 3. 4. 2 1, 8按叶素浓度可以避免西班牙鼠尾草(Salv臼lavandulifolia)(精)油与鼠尾草(Salviaoj二ficinalis L. ) (精)油的混淆，在西班牙鼠尾草(Salvialavandulifolia) (精)油中其雄度在20%以上，而鼠尾草(Salviaofficinalis L ) (精)油中其法

19、度在5%13%之间。因此选择1，8-按叶素为特征性组分。B.3.4.3 鼠尾草(精)油因含有棒脑和-侧柏固与卢-侧柏酣两个异构体而存在一定的毒性，一些国家和欧盟法规限制这些组分在食品中的浓度。因此，有必要评估精油中的这些组分。卢-侧柏酣已经在上述表中列出，故认为在表中有必要增加-侧柏酣和槽脑。因此，按3.2的定义这些组分为特征性组分。B.3.5 列表组分在12种代表性组分中增加特征性组分，即因毒性原因增加的r侧柏酣和棒脑，因避免任何混淆而增加的芳棒醇和乙酸芳棒醋。因此，列表中包含16个成分(在所选的例子中，1，8-按叶素既作为代表性成分，也作为特征性成分)。按第9章的规定，建议最好不要超出12

20、个组分，该16个组分的列表太大。经过审查，决定去掉那些浓度低的组分，即:一-a-松油烯;一-y-松油烯;一一异松油烯;-一松油烯-4-醇。以及在所采用的操作条件下分离效果很差的-松油醇十龙脑。B.3.6 结论鼠尾草(Salviaofficinalis L. ) (精)油的气相色谱图像选择了10个代表性和/或特征性组分:7 GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 一-a-薇烯;一一瑛烯;一一芋烯;1，8-按叶素;-侧柏酣;卢-侧柏酣;棒脑;芳棒醇+乙酸芳棒醋;乙酸龙脑醋;一-a-牵草烯。B.4 应用第10章B. 4.1 浓度范围的设定按GB/T11538的规定，利

21、用峰面积归一法(内部归一化法)评估71个鼠尾草(Salviaofficinalis L. ) (精)油样品中10个代表性和特征性组分的近似浓度。计算出每个组分浓度平均值c和标准偏差1。然后按式:c士1.96 ，计算出最大和最小浓度。去除那些位于上限和下限外的精泊。再计算出新的浓度平均值C2和新的标准偏差句。从而计算出新的上下限，去除位于这些新限值外的数值。通过连续的去除，直到不需要去除任何数值。从最后确定的平均值，计算出组分上下限的数值。数值进行四舍五入。B.4.2 示例见表B.1o表B.1容许浓度范围示例浓度范围/%组分平均值/%标准偏差下限/%上限/%最低最高-菠烯3.56 1. 47 1

22、. 27 6.39 1 6. 5 羡烯3.74 1. 55 1. 69 6.54 1. 5 7 芋烯1. 66 o. 58 0.71 2.62 0.5 3 1，8-按叶素8.52 2. 80 5.65 12. 72 5.5 13 倪tl柏酣31. 60 6.90 18. 64 42.64 18 43 P侧柏圃5.16 1. 73 3.04 8.22 3 8. 5 棒脑13.34 6. 96 4.92 24.09 4.5 24.5 芳撑薛0.43 0.14 0.26 0.64 。1 乙酸芳棒酶。乙酸龙脑醋1. 10 0.45 0.27 2. 18 。2.5 r蓓草烯5.56 3.32 。11.

23、93 。12 图B.1和图B.2显示使用两种类型毛细管柱:PEG20000(极性相)和OV1701(非极性相)对鼠尾草(Salviaofficinalis L. ) (精)油进行气相色谱分析，获得的典型色谱图，仅供参考。8 。 Fhu qd n4 i 1一菠烯;2一一茨烯;3一卢菠烯;4一一栓烯;5一一月桂烯;6-一松油烯;7一一芋烯;8-1，8-按叶素;9-cis-罗勒烯;10-Y-松泊烯;ll-trans罗勒烯212一对伞花经;13一一异松泊烯;1415 16 14-一-a-侧柏固515一户侧柏固;16一棒脑;17一芳棒蹲518一一乙酸芳棒醋;19一一乙酸龙脑酶520-石竹烯;21一一松泊

24、烯4醇;22-a-莓草烯;23-a-松泊醇十龙脑524 氧化石竹烯;25 绿花白千层嚣。GB/T 26515.1-2011/ISO 11024-1: 1998 20 25 22 19 23 24 操作条件:柱2熔融石英毛细管柱，长50m，内径。.32mm; 固定相:PEG-20000; 炉温:70 c恒温15min，然后线性程序升温从70C-180 .C，速率2.C/min，最后在180c恒温15min; 进样口温度:180.C; 检测器温度:200.C; 检测器:火焰离子化检测器;载气:氢气，50kPa; 进样量:0.1L;分流比:1/100.图B.1鼠尾草(精油极性柱典型气相色谱图9 GB

25、/T 26515.1-20门/ISO11024-1: 1998 1一-a程烯;2一一茨烯;3一-菠烯;4一一按烯;5一一-月桂烯;6一一-a-松汹烯37一一芋烯;1 2 8-1，8-按叶京;9-cis-罗勒烯;10一-y-松汹烯;11一-trans罗勒烯;12一一对伞花短;13一一异松油烯;7 8 14-一-侧柏翻515一-侧柏固516一一棒脑F17一一芳棒晖;14 15 16 18一一乙酸芳榜醋;19一一-乙酸龙脑醋320一-石竹烯;21 松油烯-4-蹲;22 莓草烯;23-a-松汹蹲+龙脑;24 氧化石竹烯p25 绿花白千层醇。19 22 操作条件:柱:熔融石英毛细管柱，长50m，内径0.

26、32mm; 固定相:OV1701; 炉温:70.C恒温15min，然后线性程序升温从70.C 180 C，速率2C/min，最后在180.C恒温15min; 进样口温度:180 C ; 检测器温度:200.C; 检测器:火焰离子化检测器;载气:氢气，50kPa; 进祥量:0.1L;分流比:1/100。圄B.2鼠尾草(精)油非极性柱典型气相色谱图10 gFH-t叮No=。回-FON|二-mNH目。华人民共和国家标准精油气相色谱图像通用指南第1部分:标准中气相色谱图像的建立GB/T 26515. 1-2011/1S0 11024-1: 1998 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1字数21千字2011年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年9月第一版18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533导书号:155066. 1-43384定价GB/T 26515.1-2011 打印日期:2011年9月29日F002