GB T 18249-2000 检查铁合金取样和制样偏差的试验方法.pdf

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1、GB!T 18249- 2000 前兰主二本标准等效采用国际标准ISO7347，19日7(检查铁合金取样和制样偏差的试验方诠L本标准将ISO7347，1987的3.1改为用于试验的收样、制样和化学分析h法搜IfJk田家标准规赵的方法进行。本标准的附录A、附录日、附录C是标准的附录。本标准的附录D是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:吉林铁合金集团有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:董颖、史万利、张瑞香、刘存同IJ。GB/T 182492000 ISO前言150 (国际标准化组织)是世界范围内各国标准团体(!50团体成员

2、)的联合组织r凶际标准的制定工作是通过150技术委员会完成的。各团体成员若对技术委员会所列出的项目感兴趣.均有权卷加该技术委员会。与150协作的国际组织，政府和非政府机构也可参加上作，ISO在所有电工标准化为囱与罔际电工委员会CIEC)密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案是经团体成员投票的方式产生的3按照150的程序，草案重少需要75%的成员团体投赞成票h能通过。罔际标准ISO7347囱ISOITCJ:，2铁合金技术委员会制定。标准使用者应注意到所有的国际标准都要经常地进行修订，所引用的所有同际标准应该是最新版本c1 范围中华人民共和国国家标准检查铁合金取样和制样偏差的试验方法Ferroal

3、loys -Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation GB/T 182492000 eqv rso 7347 ,1987 本标准规定了检查铁合金取样和制样偏差的试验hf.去的J般要求、试验方法、数据分析和试验结果评定。本标准规定的试验方法适用于检查有关的标准中规定的铁合金取祥和制样方法与仲裁方法之间的偏差或其他两种方法之间的偏差。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版日才.所示版本均为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用

4、下列标准最新版本的可能性。G/T 40101994 铁合金化学分析用试样的采取和制备GB(T 132471991 铁合金产品粒度的取样和检测方法3 一般要求3. 1 取样、制样和化学分析方法用于试验的取祥、制祥和化学分析方法按相应国家标准规定的方法进行。3. 2 原理在本试验方法中.方法A是从工艺和试验观点出发认为得出的试验结果没有偏差，将被检验的方法B所获得的结果与指定的基准方法A的结果相比较。采用统计方法检查试验的显著性差异，显著性水平为5%(双侧试验。3. 3 质量特性检查取样偏差的质量特性应按有关的铁合金取样方法进行。经双方协商，任何其他因素都可以选作质量特性。3.4 试验次数试验至少

5、重复10次(例如:分10个交货批BP10个大样或交货批分10个部分即10个副样)。3. 5 数据分析方法的选择当分别用方法A和方法R取出份样准确配对时，应采用成对数据分析法。当不能采用方法A和方法日各自取样配对时，应采用非成对数据分析的方法。从统计学的观点看.试验次数相同时，成对数据的分析方法比非成对数据的分析方法检测误差值的灵敏度要高。为了采用成对数据的分析方法，必须设计试验方法.以保证用方法A和方法B取出的份样在技术上是成对的。国家质量技术监督局2000-10-25批准2001 09-01实施GiT 18249-2000 非成对数据分析方法的依据是方法A和为法B的测量数是-样的，此时应注意

6、用种方法所取的份梓数必须相同。t 试验数据统计分析的厅法也可以用于憧责个交货批在不同i!t11.如装货点和卸货点，采取不1，d j，佯昕，V中的结果差异(见第6章。4 试验方法4. 1 试验实例基准方法(h去Al依用途而异，因此要建立严格的规则是困难的，下面是采用基准方法的实例。被检验的方法(方法Bl与相应的各个基准方法有关。实例1，由于份样量不同寻|起的偏差方法A:A基准样是份样重量比常规取样法规定的重量大的份祥i!i!含而成。h法B，A试祥是份样重最等于或者略低F常规取样法规定的重量的份样混合而成。筒规取样法被认为没有偏差。注铁合金质量偏析通常为沿着铁健断丽的垂直方向，因此在取基准份佯Bf

7、耍仔细认真。实例2，散装铁合金的取样方法AA幕准样是从一个交货批装卸货时暴露的铁合金新表面上取出的份样混合而成。方法H，A试样是从料堆中取出的份样I昆合而成。实伊tl3包装铁合金的取样方法A.A基准样是从所有铁合金包装件中所取的份样泪合而成p方法，A试祥是随机选择几个铁合金包装件所采取的份样混合而成。实例h钻样方法A，A基准样是采用钻取的方法在铁合金的表面垂直地从顶表面钻到底表面所取份样炮台而成。方法ILA试祥是从铁合金块的几点随机钻取的份样混合而成。该铁合金的顶底表面并不明确。实例5铸勺取样j与法A，A基准样是按炉交货所取的份样混合而成，其份样量和份样数是一定的。方法B，A试祥是从相应交货批

8、中用铸勺所采取的试样!i!合而成。实例曰:试样缩分器方法A，A基准祥是缩分试样后所得到的试样的剩余部分。H:去B，A试样是由常规方法得到的缩分试样。4.2 取样4. 2. 1 从阳一交货批或同一交货批的相同部分取两个大样，这两个试样一个用方法A取。另个用7了法B取。用方法A取的试样称为大样A，用方法B取的试样称为大样B，注，JJ了检验同一交货批巾不同大样所得结果的菜异(见3.5中的注)，把两个试样中的任一个看作是大佯A.另外个看作是大样B.4.2.2 组成大样A和大祥B的每-x.t份样都应从铁合金交货批的同一点上取。4.2.3 制非成对份样时，由方法A得到大样A.由方法B得到j大样日。4. 3

9、 试样的制备4. 3. 1 对于4.1中实例l到实例5的情况，当检查取样偏差时，两个大样A和大样B将用同样的方法分别制备各自的试验试样A和试样B，4. 3. 2 对于实例6的情况.当检查试样制备偏差时，从同一个大样或同一个剧样中分别制备出树个不同的试样A和B.4.4 测定与记录GB/T 18249-2000 质量特性应用同样的方法在试样A和试祥B进行测定。化学测定结果应记录在数据记注表上电例如表1和表2所示。表l适用于成对份样的情况;表2适用于非成对份作的情况na)表lz成对数据z检验数据记录实例符号说明见附录AC标准的附录汇。试验名称:铁合金类型与等级(例如:铭铁A级).交货批(或大样)标z

10、己z试验日期.表1份样!于号质量特件【例如%(m!m)Cr.r，恒X ,i d , =XIl,-X生Id l 2 K 总计算汁的4) 胆mtz曰叮批正货(交个一一一-av t l) = tC，0.025) ;q-t检验结果的说明洼，.11同类型的铁含金至少要对10个交货批(或部分交货批)反复进行试验，根据试验结果得出结论。b )表2:非成对数据t检验数据记录实例符号说明见附录B(标准的附录)和附录cc标准的附录)J , 试验名称:铁合金类型与等级(例如:锦铁A级): 交货批(或大样标记试验数据:表2质量特性例如%(m!m)Cr J .r 制川交货批序号|铁合金的品级大样BX. x X， 1 2

11、 n 总计10个交货批z检验的计算:工友回1Xlli x， .ri LX., ZXLi 2日-SB= ,1: -G/T 18249 2000 S t，二三t(，O.02o) 对t检盼结果的说明:5 数据分析5. 1 评价显著性差异的试验判定两个试验结果之间差异大小ell阶凸二厅法日的结果与基肿、方挝、A的结果的偏差是多少.要应用t检验的统计学方法。对于非成时数据.在进行t检验之前，应lj!定二科1方法的两个变娃(白等仪性的F检验。3.5中注的数据分析应按5.3中的程序i韭行。5. 2 成付数据5. 2. 1 用冉来计算观测值七其计算方法见附求八(标准的附注)。5. 2. 2 把由试验获得的绝对

12、值to)与从去A1 clt附录A(标准的附录)J查得的t(，O.(25)j韭行比较、当itl，0.025)时，则司有显著差异。i土由该试验得出的结论，见第6草。5. 3 非成对数据5. 3. 1 方法A的方差与方法H的却差的等效性由林为方差比率的F检驹来测定咱其I )1厅11.t(，0.025)时，则司有显著差异。注:内试验站果得出的结论见第6草。6 试验结果评定如果在t检验中，方法A和方法R所得结果无显著差异.!I!rJ方法B可以作为常规方法问被采用。否则，要采用方法R时，有关各方应达成一个协议。下yrJ条件应予以考虑a)无偏差是指根据常规操作h法获得的值不偏离真实值，或用这种hf去符合统i

13、iit秃的。b)如果即使按统计值差异显著，而从实际观点出发认为是可以忽略的，经双h协商同意.1r要求J则方法B仍吁以作为常规方法。c)当差值符合统rr学规定，但从实际观点出发认为该差值过大，应进行j韭步试验俨+i G/T 18249 -2000 附录A(标准的附录)成对数据r检验的计算方法A1 囱式(A)汁算成对测量数据间的羞值di =c X 5, - XA, r 1，2.四k.(气1) 式中，d , 第z次测量的h与XA;的差值或偏差，.T)J, 由方法B测量B试样的第2次测量值;X.i 由基准方法A;m量A试样的第iX测量值;是测量的成对敬。A2 比测量本身多一位小数的平均羞值由式(A2)

14、汁算:JLt主d式中，d-k个差值的平均值。A3 方萍的无偏差估计值由式(A3)计算zVd=主主dfl丰dJV(气，) 式中:Vd 方差的无偏羞估计值p自由度，在本方法中=品L A4 计算观测值t由式(A4)，用t，表示，保留三位小数;z ， JYt . ( A. ) A5 从表Al查出自由度为显著性水平在2.5%的统汁量t.用t(;0.025)点不。表Alt检验临界点(;0，025)(双侧) 9 10 11 12 13 1 t 2.262 2, 228 2.201 2. 179 2.160 21;二 15 16 17 18 19 (I I 2. 131 2. 120 2. 110 2. 10

15、1 2.093 2.086 附录B(标准的附录)非成对数据F检验的计算方法81 为简化起见，将初始的测量值转换成整数。XAi = (XAi - cj)h i = 1.2,n . (川)X (x阳cz)hi=1 ,2 ,n . . . . . . . . . . . .(扫2) 式中:X , -.XIj, 试样A初试中羊B转换后的第z次测量值;JAi .lB，一一试样A和试样B第2次初始测量值;町、C人为选作转换的常减数，h 人为选作转换的常倍数:B2 B3 B4 GB/T 18249 -2000 n一试样A和i式样B的测量次数。L汁算试样A和试祥B测量值的平均值，分别记作王八和丑，并由式(日川

16、和式(84)表示ZAz it二rhl;十CJ70二il文飞hi土-rCu!pzJt剖Ih I t f-算平方和，分别用5八和5日表示:SA=zxi1;(ZXAV主ZHZZXL t(EXLIZ去t-算方差的无偏差估汁量，分别用VA相VR表示:vE土AA V I:l =合唱B=nB-L注2在这个方出中nA=nll=n.B5 利用等式(B9)计算方法B的V，对基准方法A的V的比值，修约到两位小数。B6 C1 V F，二工EV V F., =一旦VR Fo 1 . . . . . . . . . . . . . . ( B9 ) F，二二I.(lO) 注在这个方法中假定了基准万法A的方差比方法B的小C

17、VA叭，因1)变快分F与分母，使tt值大于1.利用公式(810)。自由度为B和ACB-A-).显著性水平5%.统计量F.用表B1中的FC;0, 05)表泪。表BlF(;0.05)检验临界点 9 10 12 F 3.18 i 2.98 2.69 附录E (标准的附录)非成对数据t检验的计算方法统汁量t的观攒tl信用10表示，按式(Cl)if算，修约到三位小数。X p, - XA J主土豆十lA十4BnA . nll/I 20 2.10 2, 12 ,( cl ) 因此. . .,( C2 ) (SA + Sn VXn 此处:A=nA-1 、f，=llR-l，并且Ah=GFo 1、GB/T 182

18、49-2000 附录D(提示的附录)成对数据和非成对数据计算的实例。1选择12个欠货批的砖钙合金15% (m/m )CaJ进行试验。从每批交货的合金中，分别取大样儿和大样日，大样A由10个份祥组成，每个份样15峙，大样B由10i份样组成，每个份样5k g 0 试样是在包装期间从破碎并i昆合的合金中问时取出重量为1:5kg和Skg的份样。试样A和试样B作为成对数据(见表Dl)。试样C是从12个交货批中的未破碎健中破碎后取出的。因此，包装期间从破碎含金中取出的试样B和从铁绽中破碎取出的试样C.作为非成对数据已(见去D2)。a)表Dl成对数据试验的分析和计算结果试验名称选择份样量铁合金类型z硅钙交货

19、批(或大样)标记2试样A由每个重量为15kg的份样组成，试样B由每个重量为5kg的价样组成。试验日期，1980年7月表D1Ca，如(mlm)主货批号铁合金等级寸.T A, 1、0，d, =.1_Ai :rll, ! d 1 17. 2 17. 3 O. 1 0.01 2 18. 7 18. 5 +0.2 o. 04 3 17.1 17. 1 。0.0 16. 8 16. 7 十o.1 。.01 5 17. 2 17. 2 0.0 _). (J 6 19. 2 19.2 O. 0 O. () 7 仁aSi约15%(m/m)a17. 0 16.7 +0.3 (). Wl 8 18. 0 18. 5

20、 - O. 5 O. 2:i 9 17. 8 18. 1 - O. 3 O. ()q 10 17.0 16. 7 O. 3 O. 09 11 18. 2 18. 4 一O.2 I_ 0 . 1 12 17.3 17. 3 0.0 门。总计-02 仆，币2t检验的计算zd - 0.2 =一一一一二0.017 12 0.62 - (- 0.2)/1 2 O. 62 - O. 003 3 d= .-1 =一一一一一一一一一O. 01日11 11 0.017 X 3.47 。二- 0.249 O. 237 阳11，O. 025) = 2. 201(由表All11, 1.(0.2492.201) 羔值不

21、显著。冈此，份样的重量可选为5kg 0 GB/T 182492000 b)表02非成对数据试验的分析和计算结果试验名称z取样方法的选择铁合金类型z硅钙交货批(或大样)标记:试样B是包装期间从破碎的合金中取出的，试样C则是将来破碎的铁链破碎后取出的。卜试验日期:1980年7月交货批号铁含金等级1 2 3 4 一5 6 7 CaSi 吉甘15%(mlm)Ca 8 9 10 II 12 毡li十对非成对数据F检验的计算:x17.日，18.4 表D2试样BT& 17. 3 18. 5 17. 1 16. 7 17. 2 19.2 16.7 18. 5 18. 1 16.7 18. 4 17. 3 21

22、 1. 7 S8 主zL士(岳阳)2Ca.%(m/m) x， K .2(, 299.3 17. 7 342. 3 19. 0 292.4 19.3 278.9 16.7 295.8 19.0 368.6 19. 1 278.9 16.8 342.3 19.0 327.6 18. 8 278.9 17. 8 338.6 18.7 299. 3 18.5 3742.9 220.7 (21 1. 7) 2 二3742.9一一一一一3 742. 9 - 3 734. 74 = 8. 16 12 Sc 兰花士(吝), (220. 7)2 2二4068. 5一一一一一一二4068.5 _. 4 059.

23、0 9.5 12 方差的无偏差估计值的确定zv=n 8.16 曰:=0.74B 11 Sc 9.5 V=EZ0.86c 11 方法C的Vc和基准方法B的凡的比值的确定Fo二号1. 16 Fo :;, 1 F趴1l，.o)=2.8 FoF夜(1.162.8)该试验是成功的。, ，忖试梓C-rc2 i 313. 3 361. 0 372. 5 278.9 36 1. 0 376. 4 282. 2 36 1. 0 353. .1 316.8 3.19. 7 312. 3 4 068. ;) GB/T 18249-2000 对非成对数据t检验的计算: f亘古冉1, =2.186 10&011亿02j)-=2.201tt-j些从统t意义上讲，两者差异是不显著的，/近似等于峙，方法C可以作为一个基准方法式若有岳要进行附加试验。