GB T 18115.8-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf

《GB T 18115.8-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB T 18115.8-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf（15页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民主t/、不日国国家标准G/T 18115.8一2006代替GBjT18115. 7-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法锁中钢、饰、错、敏、侈、铺、轧、铺、铁、饵、铝、德、鲁和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Terbium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium , samarium, europ

2、ium, gadolinium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, yUerbium , lutetium and yUrium contents 2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员俨发布中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钝申铺、铺、锤、敏、修、铺、轧、楠、敏、锢、锤、键、锢和完量的测定GB/T 18115.8-2006 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社

3、秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰开本880X12301/16 印张1字数26千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷峰书号:155066 1-27850 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18115. 8-2006 目。吕本部分代替GB/T18115.7-2000(稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氧化钝中氧化斓、氧化铺、氧化错、氧化铁、氧化铛、氧化铺、氧化锐、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化铺、氧化懵和氧化纪量)，本部分与前一版本相比主要变化如下:一一电感搞合等离子体光谱法，增加了两条

4、参考谱线，分别为:Nd417.734 nm、Gd303.285 nm; 增加了精密度(重复性)条款;一-增加了电感搞合等离子体质谱法。两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法l由上海跃龙新材料股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:童坚、刘鹏宇、杨萍、江红。本标准方法1主要验证人:谈世群、封望亭、吴克平、郭剑啸、高培聪。本部分方法2由

5、北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人:李继东、伍星、郑永章。本部分方法2主要验证人t张恶、曹勇钢、张文祥。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T18115. 72000。I 1 范围本方法规定了氧化饵、氧化锤、本方法适用i!氧化饵、氧化铝氧T氧提留3自:悔I:伊12 方法原理、试样以盐酸溶基体对测定的影响。3 试荆3.1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸。+1)。3. 3 盐酸(1十19)。3.4 硝酸。+1)。3.5 氧气(99.99%)。稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镇中制、铺

6、、错、敏、李三、铺、李L、铺、钦、饵、锤、铺、德和完量的测定。!0050-0.100t 量化铺O.OO芒。丁丽 氧化钦111 O. 005 OO.JOO 氧化饵。芥严。|号:;GB/T 18115. 8-2006 质量分数/%E 自O. 005 OO. 500 O. 005 OO. 100 O. 005 OO. 100 O. 005 OO. 100 O. 005 OO. 500 3.6 氧化棋基体溶液:称取25.0000 g经900.C灼烧1h的氧化钝(99.999%)，置于250mL烧杯中，加75mL硝酸(3.4) ，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

7、匀。此溶液1mL含50mg氧化销。3. 7 氧化锢标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化制(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍GB/T 18115. 8-2006 匀。此洛液1mL含1mg氧化制。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100I号和1mL含10月氧化制的标准榕液。3.8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至

8、室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。此溶液1mL含1mg氧化饰。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10月氧化怖的标准溶液。3.9 氧化错标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至洛解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100Ilg和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 10 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化做(99.99%)，置于1

9、00mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3. 11 氧化侈标准贮存榕液z称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至搭解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含1mg氧化钞。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化彰的标准溶液。3.12 氧化锦标准贮存洛液:称取

10、0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.13 氧化乱标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1

11、mL含10月氧化轧的标准溶液。3. 14 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3. 15 氧化铁标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1

12、mL含1mg氧化铁。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钦的标准榕液。3.16 氧化饵标准贮存溶液z称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10问氧化饵的标准溶液。3. 17 氧化铝标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锯(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶

13、解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化钻。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10吨氧化铝的标准溶液。3. 18 氧化错标准贮存榕液z称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化镰(99.99%)，置于100mL烧杯GB/T 18115. 8-2006 中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化键的标准榕液。3.19 氧化懵标准贮存溶液:称取0.1000 g经

14、9000C灼烧1h的氧化懵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化懵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10吨氧化槽的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化纪(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10

15、问氧化纪的标准溶液。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体光谱仪，分辨率0. 01O0. 030 0.003 氧化错氧化铺0. 01O0. 030 0.003 0. 0300. 050 0.005 氧化侈氧化铺0. 0500. 080 0.010 0. 0300. 050 0.005 氧化饵氧化钦0. 0500. 080 0.008 0. 0800. 100 0.015 氧化馁0. 0800. 100 0.015 氧化纪0.020 0. 1000. 30 氧化镰0. 300. 50 0.04 氧化馆O. 0100. 030 0.003 O. 01O0. 030 0.003 0. 0300. 050

16、 0.005 0. 0300. 050 0.005 0. 0500. 080 0.008 氧化钦氧化辛L0. 0500. 080 0.008 0. 0800. 100 0.015 0. 0800. 100 0.015 0. 1000. 30 0.020 0. 300. 50 0.04 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核-次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。电感藕合等离子体质谱法(方法2)10 范围本方法规定了氧化域中氧化帽、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化

17、铺、氧化懵和氧化纪含量的测定方法。本方法适用于氧化锁中氧化制、氧化铺、氧化错、氧化铁、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化德、氧化懵和氧化纪含量的测定。测定范围见表7。本方法也适用于金属锁中铺、饰、错、敏、侈、铺、轧、铺、铁、饵、锯、锤、嬉和纪含量的测定。表7氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化制0.000 1 O. 050 氧化销0.000 1 O. 10 氧化怖0.000 1 O. 050 氧化钦0.000 1 O. 10 氧化错O. 000 10. 050 氧化饵0.000 1 O. 050 氧化铁O. 000 1 O. 050 氧化馁O. 000 10. 0

18、50 氧化侈0.000 1 O. 050 氧化镰0.000 1 O. 050 氧化销0.000 10.10 氧化馆O. 000 10. 050 氧化乱0.000 1 O. 10 氧化纪0.000 1 O. 10 门方法原理试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以氧等离子体为离子化掘，用质谱法直接测定除懵以外的稀土杂质元素;懵经C272微型柱分离棋基体后，进行质谱测定。测定时均以内标法进行校正。GBjT 18115. 8-2006 12 试剂和材料12. 1 无水碳酸铀，基准物质。12.2 氧化钝，优级纯。12.3 过氧化氢(30%)，优级纯。12.4 盐酸(1.19 g/mL) ，优级纯。12.

19、5 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。12.6 硝酸0+1)。12.7 硝酸o十19)。12.8 盐酸标准榕液c(HCl)句2mol/LJ。12.8. 1 配制:移取350mL盐酸(12.4)置于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.8 2 标定:称取3份2.3000 g预先在3000C灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸纳02. 1) ，分别置于3个250mL锥形瓶中，各加入50mL60 mL水、O.1 mLO. 2 mL甲基红澳甲酣绿指示剂(12.的，用盐酸标准榕液(12.的滴定至溶液由绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至酒红色即为终点，取其平均值

20、。平行标定所消耗盐酸标准溶液(12.8)体积的极差不应超过0.10 mL。随同标定做空白试验。按式(2)计算盐酸标准溶液(12.的的浓度(mol/L): 式中:nz c= O. 052 99 X (V - vo) m-一碳酸铀的质量，单位为克(g)j 0.052 99-一与1.00mmol盐酸相当的碳酸铀的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmoD;V二一滴定碳酸铀消耗盐酸标准溶液(12.的的体积，单位为毫升(mL)jVo -滴定空白熔液消耗盐酸标准溶液(12.8)的体积，单位为毫升(mL)。. ( 2 ) 12.9 甲基红-澳甲酣绿指示液z一份甲基红乙醇榕液(2g/L)与三份澳甲酣绿乙醇溶液(1g

21、/L)混合。12. 10 盐酸淋洗液(0.080mOl/L):用盐酸标准榕液(12.8)稀释。12. 11 盐酸洗脱液(0.50 mol/L) :用盐酸标准溶液02.8)稀释。12. 12 铠内标溶液:称取O.127 0 g氯化铠(12.2)，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸(12.6)，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。再将此溶液用硝酸(12.7)逐步稀稀成1mL含1g钝的内标榕液。12. 13 氧化拥标准贮存榕液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化惆(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至洛解完全，

22、取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化制。12.14 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)、2mL过氧化氢(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化销。12. 15 氧化错标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.肘，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶

23、液1mL含1000问氧化错。12.16 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化敏。7 GB/T 18115. 8-2006 12. 17 氧化侈标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铛(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化$3。12. 18 氧化

24、锦标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含1000月氧化铺。12. 19 氧化乱标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混1 000月氧化1lf压贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧lh的氧化铝(9.99%)，置于100mL烧杯12.的，低温加热至播解在

25、全I取下降却，移100mL容量瓶a，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含12.27 氧化纪标准贮近常100 mL容量瓶中，加7mL硝酸02.6); 99.99 % ) ，置于100mL烧杯容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆为20.0问。再将此榕液用硝酸02.7)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00月的标准溶液。12 . 29 C272微型分离柱:柱床(23mm X 9 mm，ID);填料为含20% Cyanex272的负载硅球(50m70m)。12.30 氧气(99.99%)。13 仪器13.1 电感藕合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8:1:0.l)amu。13.2 微柱分离装置:

26、流路见图1。将C272微型分离柱(12.29)用内径0.8mm聚四氟乙烯管连接在GB/T 18115. 8-2006 流路中，用3只旋转阅切换阀位，顺序完成平衡进样淋洗(分离基体)洗脱收集待测杂质元素再生过程。Pl Vl V2 V3 H,O HSE WCW 凹，P2一一蠕动泵(两通道，可调速); V1，V2，V3一二旋转阀;CL-C272微型分离柱;R一一-返回;H一一淋洗液管路;S一一取样管;E一一洗脱液管路;C 收集液;W 废液;A，B一一阀位;平衡一-V1A-V2A进样一一-V1B-V2A淋洗(分离基体)洗脱一-V1A-V2B收集待测组分一一生一V川2Bt图1 _ 14 试样稀土杂质(质

27、量分数)/ % O.000 10.010 0. 010. 10 溶液总体积/mL 50 100 15.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试液的制备15.4. 1 试料溶液的制备将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加5mL水、5mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，蒸干后，G/T 18115. 8-2006 立即取下，稍冷，用少量盐酸淋洗液(12.10)榕解盐类，按表8移入相应的容量瓶中，以盐酸淋洗液(12.10)稀释至刻度，混匀。15.4.2 直接测定用分析试液的制备分取1.00 mL试液(15.4.1)于10mL比色管

28、中，加入0.50mL铠内标榕液(12.12).用水稀释至刻度，混匀。15.4.3 分离后(锢)测定用分析试液的制备15.4.3. 1 分离柱的准备:将微型分离柱(12.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液(12.11)洗涤30min.再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后，备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合适的泵管，调节试液管路流速为1.00 mL/ min.洗脱被管路流速为(1.0土0.1)mL/ min.淋洗液管路流速为(1.5士0.1)mL/ min。注:分离柱使用若干次后，柱内有明显的气泡，应去气后再使用。15.4.3.2 基体的分离:将淋洗液

29、管路和洗脱液管路分别插入淋洗液(12.10)和洗脱液(12.11)中，用淋洗液(12.10)平衡分离柱6min.将试液管路插入试液(15.4.1)中，待试液(15.4.1)充满管路后，切换旋转阀1，准确采集1.00 mL试液(15.4.1)。将阀1切换至原位，用淋洗液(12.10)淋洗分离柱20min.将基体锦洗出，排至废液中。切换旋转阅2.用洗脱液(12.11)洗脱1min后，切换旋转阀3.继续用洗脱液(12.11)洗脱6min.将富集在分离柱上的懵洗脱出来，分离液收集于10mL比色管中，阀3切换至原位。3 min后，将阀2切换至原位。15.4.3.3 测定嬉用试液的制备:于收集分离液的10

30、mL比色管中，加入0.50mL铠内标榕液(12.12) 以水稀释至刻度，说匀。15.5 背景校正溶液的配制将氧化棋标准贮存榕液(12.20)用硝酸(12.7)逐步稀释成1mL含1g氧化钝溶液。再移取2.0 mL此溶液于10mL比色管中，加入0.50mL铠内标溶液(12.12) ，以水稀释至刻度，混匀。15.6 标准系到溶液的配制准确移取omL、0.20mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL混合稀土标准溶液(12.28)于5个100mL 容量瓶中，加入5.0mL铠内标溶液(12.12) .以水稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列榕液1mL含各单一稀土氧化物分别为ong、2.0ng、10

31、.0ng、50.0ng、100吨。15.7 测定15. 7. 1 测量元素同位素质量数见表9。表9元素测定同位素质量数元素测定同位素质量数La 139 Dy 163 Ce 140 Ho 165 Pr 141 Er 166 Nd 146 Tm 169 Sm 147 Yb 174 Eu 153 Lu幡175 Gd 155 Y 89 Tb椅159 Cs 133 铃元素用于分离试液的测定。15.7.2 将空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)、背景校正溶液(15.5)与标准系列溶液(15.6)同时进行氢等离子体质谱测定。10 GB/T 18115. 8-2006 16 分

32、析结果的计算将标准系列溶液(15.们的浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)与背景校正溶液(15.5)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数(%): 是.(C - Co) V2 Vo X 10-9 W(X) = ， V/ TT V /, X 100 ( 3 ) m. V1 式中:走一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，走=1;C一一计算机输出的分析试液(15.4. 2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ; Co一一计算机输出的空

33、白试验(15.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); 计算错的分析结果时，Co=kLu CTb其中是Lu是背景校正溶液(15.5)中175与159位置处Lu的表现浓度与Tb的浓度的比值;CTb为分析试液(15.4.3.3)中Tb的测定质量浓度;V2一一分析试液(15.4.2，15.4.3.3)的体积，单位为毫升(mL);V。试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性

34、限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表10数据采用线性内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限()/%氧化物质量分数/%重复性限()/%0.000 6 0.000 1 0.000 6 0.000 1 氧化锢0.004 8 0.000 5 氧化铺0.009 5 0.000 8 0.041 0.004 O. 10 0.01 0.000 6 0.000 1 0.000 6 0.000 1 氧化钳0.004 8 0.000 5 氧化钦0.009 9 0.000 8 0.047 0.004 0.10 0.01 0.000 6 0.000 1 0.000 6 0.000 1 氧

35、化错0.004 9 0.000 5 氧化饵0.004 8 0.000 5 0.046 0.004 0.050 0.004 0.000 6 0.000 1 0.000 6 0.000 1 氧化铁0.0048 0.000 5 氧化馁0.004 9 0.000 5 0.047 0.004 0.050 0.004 0.000 6 0.000 1 0.000 6 0.000 1 氧化fj0.004 8 0.000 5 氧化镰0.004 9 0.000 5 0.049 0.004 0.050 0.004 CON-.mFFFH筒。GB/T 18115. 8-2006 表10C续)氧化物质量分数/%重复性限(

36、r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.001 0 0.000 2 0.0006 0.000 1 氧化销0.009 7 0.000 8 氧化倍0.004 8 0.000 6 O. 10 0.01 0.050 0.005 0.001 4 0.000 2 0.000 5 0.000 1 氧化辛L0.009 5 0.000 8 氧化纪0.009 0 0.000 9 0.092 0.008 0.090 0.009 注:重复性限()为2.8XSr，如为重复性标准差。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差。表1117.2 氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%氧化

37、制氧化锦0.000 1 0.000 3 0.000 1 0.000 1 0.000 3 0.000 1 氧化错氧化销 0.000 3 0.001 0 0.000 2 氧化钦 0.000 3 0.001 0 0.000 2 氧化锐 0.001 0 0.003 0 0.000 5 0.001 0 0.003 0 0.000 5 氧化侈氧化铺 0.003 0 0.008 0 0.001 0 O. 003 0 O. 008 0 0.001 0 氧化饵氧化钦 0.008 0 O. 020 0.002 0 0.008 0 O. 020 0.002 0 氧化馁氧化纪 O. 020 0.050 0.005 O. 020 0.050 0.005 氧化馆 O. 050 O. 10 0.010 氧化馆质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。18 侵权必究nu FhUE n只UE哼-9-11-. nhUE 内hunu FHUE Fhd BAE . 号一价书一定12.元 版权专有GB/T 18115.8-2006