GB T 18115.7-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.99 日14毒草3中华人民共和国国家标准GB/T 18115. 7-2006 代替GB/T18115. 6-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法轧中铺、饰、错、敏、够、铺、镇、铺、铁、饵、锤、错、结和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Gadolinium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium , neodymium , samarium, euro

2、pium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium , ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006皿04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员产2006-10-01实施中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法轧中铺、铺、错、敏、铅、铺、钝、铺、铁、锢、锤、锤、锢和缸量的测定GB/T 18115. 7 2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇

3、岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数25千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷祷书号:155066 1-27849 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18115.7一2006前言本部分代替GB/T18115.6一2000(稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氧化轧中氧化铺、氧化怖、氧化错、氧化敏、氧化铛、氧化铺、氧化城、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化德、氧化懵和氧化纪量)，本部分与前一版本相比主要变化如下:一一-电感楠合等离子体光谱法，增加了4条参考

4、谱线，分别为:Pr 414. 311 nm、Tb367.635 nm、Dy 353. 602 nm、Yb289. 138 nm; 一一增加了精密度(重复性)条款;一一增加了电感搞合等离子体质谱法。两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分方法1由中核集团公司二零二厂、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:苗洪英、张桂梅、于晶雪。本部分方法I

5、主要验证人:董世哲、宋君武、王寿虹、杨梅。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:张桂梅、于晶雪、陈立民。本部分方法2主要验证人:张磊、曹永钢、刘新燕、宋君武。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T18115. 6-2000。I 1 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法轧中钢、饰、错、敏、最多、铺、镇、铺、铁、饵、铝、铺、售和铭量的测定电感藕合等离子体光谱法(方法1)GB/T 18115. 7-2006 本方法规定了氧化轧中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、

6、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化健、氧化嬉和氧化纪含量的测定方法。本方法适用于氧化轧中氧化帽、氧化饰、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化俄、氧化楠、氧化铁、氧化饵、氧化铭、氧化镰、氧化馆和氧化缸含量的测定。测定范围见表1。本方法也适用于金属轧中制、铺、错、敏、锐、铺、铺、铺、铁、饵、锤、铺、槽和纪含量的测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化钢o. 001 OO. 050 氧化铺o. 002 OO. 050 氧化销o. 002 oo. 050 氧化钦o. 003 OO. 050 氧化错o. 001 OO. 050 氧化饵o. 001 OO. 050 氧化铁o. 003

7、OO. 050 氧化馁o. 001 oo. 050 氧化侈o. 002 oo. 050 氧化镰o. 001 OO. 050 氧化销o. 001 OO. 050 氧化馆o. 001 OO. 050 氧化镇o. 003 OO. 050 氧化纪o. 001 OO. 050 2 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光掠激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1十1)。3.3 盐酸。+19)3.4 硝酸。+1)。3.5 氧气99.999%)，置于20mL烧杯中，加75mL盐酸99.99%)，置于100mL烧杯GB/T

8、18115.7-2006 中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化斓。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10月氧化制的标准溶液。3.8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化怖。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10吨氧化怖的标准溶液

9、。3.9 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯:11:盟主黯据这LUT1313122错的标准溶液。3. 10 氧化敏标准贮存贮、中，加10mL盐酸(3.2) 匀。此溶液1mL含铀的标准溶液。中，加10mL盐匀。此洛液1侈的标准榕液中，加10mL土匀。此溶液1错的标准溶中，加10mL硝匀。此溶液1锚的标准溶液。中，加10mL盐酸(匀。此溶液1mL含铺的标准溶液。匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。钦的标准溶液。00g和1mL含10g氧化99 .)9% ) ，置于100mL烧杯量瓶静，用水稀释至刻度，71昆1 mL含10g氧化中，用水

10、稀释至刻度，混00g和1mL含10g氧化(99.99%)，置于100mL烧杯mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混3.16 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此洛液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10吨氧化饵的标准溶液。3: 17 氧化锯标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化锯(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶

11、解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锯。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10月氧化摆的标准溶液。GB/T 18115.7-2006 3.18 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化镰(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10问氧化辖的标准溶液。3.19 氧化懵标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9

12、000C灼烧1h的氧化嬉(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化懵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10吨氧化锚的标准溶液。5 试样5.2 金属试6 分析步骤6. 1 试料f9000C灼烧吨，置t王蝇播中掉表面氧化层取样后立即称量.6. 1. 1 氧化6. 1. 2 金属世.称取0.436.2 测定次数称取二份试室温，移入100mL容量6.4 标准系列溶液的配串将氧化轧基体溶液(3.的表2温加热至溶解完全，冷却至0)按表2分别移入5个10

13、0mL容量捆霄准系列溶液，待用。标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/ 0.003 0- 0.005 0 0.001 5 0.005 0- 0.010 0.002 0 0.010- 0.030 0.004 0.030-0.050 0.006 一次本标准分析方法的有、氧化铺、氧化铁、0. 0001-0.010 0.0001-0.010 0. 000 1-0.010 0.000 1-0.010 0. 000 1-0.010 0.000 1-0.010 氧化量0.0001-0.010 试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以氧等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除镜和懵以外的稀土杂质元素;臂、和嬉经C27

14、2微型柱分离轧基体后，进行质谱测定。测定时均以内标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 无水碳酸锅，基准物质。12. 2 氯化绝，优级纯。12. 3 过氧化氢(30%)，优级纯。12.4 盐酸(1.19 g/ mL) ，优级纯。12.5 硝酸(1.42 g/ mL) ，优级纯。12.6 硝酸0+1)。12.7 硝酸。+19)。12.8 盐酸标准溶液c(HCl):=:2mol/LJ。GB/T 18115.7-2006 12.8. 1 配制:移取350mL盐酸02.4)置于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12 . 8.2 标定:称取3份2.3000 g预先在3000C灼烧2h并于干燥

15、器中冷却至室温的无水碳酸铀(1 2.1) ，分别置于3个250mL锥形瓶中，各加入50mL60 mL水、O.1 mLO. 2 mL甲基红-澳甲酣;二L;zrzzmrr耻ZZiT?在2224工式中:m 0.052 99 V 12.9 100 mL容量释成1mL含112. 13 氧化制匀。此溶液1mL 12. 14 氧化锦标准归中，加10mL硝酸02.的中，用水稀释至刻度，混匀。匀。此溶液1mL含1000问氧化错。( 2 ) 99.99%)，置于100mL烧杯瓦解完K取下冷却，移入100mL容量瓶12. 16 氧化敏标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于

16、100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1000吨氧化敏。12. 17 氧化侈标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化彰。12. 18 氧化锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯GBjT18115.7一2006中，加10mL硝酸02.6)，低温加热

17、至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕掖1mL含1000g氧化错。12. 19 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.的，低温加热至榕解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1r含1000问氧化错。12.21 氧化铺标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化铺99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化铁

18、。12.23 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化饵99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至榕解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化铭。12.25 氧化错标准贮存洛液z称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化键99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.肘，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化懵。12.27 氧化纪标准贮存溶液z称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化纪99.99%)。1

19、3 仪器13. 1 电感搞合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8:1:0.1)amu。13.2 微柱分离装置:流路见图1。将C272微型分离柱(12.29)用内径0.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中，用3只旋转阀切换阀位.J顺序完成平衡一一进样一淋洗(分离基体)一-洗脱一一收集待测杂质元素-再生过程。GB/T 18115.7-2006 Pl Vl V2 V3 HSE wcw H20 凹，P2一一蠕动泵(两通道，可调速); Vl ,V2 ,V3 旋转阀zCL一一C272微型分离柱;R一一-返回;H一一淋洗液管路;S 取样管;E一一洗脱液管路;C一一收集液zW一一废液pA,H 阀位;平衡-VIA-

20、V2A-V3A;进样一一-VIB-V2A-V3A;淋洗(分离基体)一-VIA-V2A-V3A;洗脱-一-VIA-V2B-V3A;收集待测组分VIA-V2B-V3B; 平衡(再生)-VIA-V2B-V3Ao 图1微型柱分离富集装置流路圈14 试样14. 1 氧化物试样于900.C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。14.2 金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表8称取试样(14)，精确至0.0001 g。表8稀土杂质(质量分数)/ % 试样量/g 0.000 1-0.0050 0.25 0.005 0-0.050 O. 10 15.2 测定次数称取

21、二份试料，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试液的制备15.4. 1 试料溶渣的制备将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加5mL水、5mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，蒸干后，立即取下，稍冷，用少量盐酸淋洗液(12.10)榕解盐类，移入50mL容量瓶中，以盐酸淋洗液(12.10)稀9 GB/T 18115.7-2006 释至刻度，混匀。15.4.2 直接测定用分析试液的制备分取1.00 mL试液(15.4.1)于10mL比色管中，加入0.50mL铠内标溶液(12.12)，用水稀释至刻度，混匀。15. 4. 3 分离后(键和铺)测定用分析试液

22、的制备15.4.3. 1 分离柱的准备:将微型分离柱。2.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液(12.11)洗涤30min，再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后，备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合适的泵管，调节试液管路流速为1.00mL/ min，洗脱液管路流速及淋洗液管路流洗液(12.10)平衡分离柱6min , 转阅1，准确采集1.00 mL试基体辛L洗出，排至废液中。原位。5min后，将阀215.4.3.3 测定健和(1 2. 12) ，以水稀释至15.5 标准系列溶液准确移取omL、容量瓶中，加入5.。单一稀土氧化物分15.6 测定15. 6

23、. 1 元素Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 160 159 16 1,163 165 166 169 172 175 头元素用于分离试液的测定。0)和洗脱液(12.11)中，用淋试液沁1)充满管路后，切换旋洗分离柱20min，将阀3，继续用洗脱液5个100mL 液1mL含各139 140 141 146 149 151 89 133 ,177 ,178 15. 6. 2 将空白试验05.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)与标准系列溶液(15.5)同时进行氢等离子体质谱测定。16 分析结果的计算将标准系列溶液(15.5)的浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由

24、计算机计算并输出空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数C%): 10 GB/T 18115.7-2006 k (c - Co) V2 Vo X 10-9 W(X) = ， U YT U X 100 ( 3 ) m. V1 式中:是一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，走=1;c一一一计算机输出的分析试液05.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ; 计算机输出的空白试验(15.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V

25、2一一分析试液(15.4.2，15.4.3.3)的体积，单位为毫升(mL);V。试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表10数据采用线性内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0, 000 2 0.000 1 0.000 3 0.000 1 氧化制0.002 1 0.0002

26、氧化铺0.002 3 0.0002 0.009 6 0.001 0 0.009 4 0.001 0 0.000 2 0.000 1 0.0003 0.000 1 氧化销0.001 9 0.000 2 氧化铁0.002 2 0.0002 0.009 5 0.001 0 0.009 3 0.001 0 0.000 3 0.000 1 0.000 3 0.000 1 氧化错0.002 1 0.000 2 氧化饵0.002 5 0.0002 0.009 5 0.001 0 0.009 4 0.001 0 0.000 2 0.000 1 0.0002 0.000 1 氧化铁0.002 1 0.0002

27、氧化馁0.0022 0.000 2 0.009 6 0.001 0 0.009 2 0.001 0 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化f30.002 1 0.000 2 氧化德0.002 2 0.0005 0.009 6 0.001 0 0.010 0 0.001 0 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化铺0.002 1 0.000 2 氧化馆0.002 0 0.000 5 0.009 5 0.001 0 0.010 0 0.001 0 0.000 3 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化低0.002 1 0.0

28、00 2 氧化忆0.002 1 0.000 2 0.009 3 O. 001 0 0.009 9 0.001 0 注:重复性限(r)为2.8XSr，Sr为重复性标准差。goNlh.m=户同筒。GB/T 18115.7-2006 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差。表1117.2 氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%氧化铺路氧化锦氧化错氧化铁0.000 1 O. 000 3 0.000 1 o. 000 10. 0002 0.000 1 氧化i30. 000 30. 001 0 0.0002 0. 000 20. 000 5 0.0002 氧化销氧化镰0.

29、 001 OO. 003 0 0.000 5 0. 000 50. 002 0 0.0004 氧化镇0. 003 OO. 008 0 氧化倍0.001 0 0. 002 OO. 005 0 0.001 0 氧化铺0. 008 OO. 010 氧化钦0.002 0 0. 005 OO. 010 0.0020 氧化饵氧化镇氧化忆质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。18 侵权必究AUd A丛o口句-94-咱EAE. 户hUEFnVE nu RU ph唱EAE. 号一价书一定12.00元9峰版权专有GB/T 18115.7-2006