GB T 18115.5-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf
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1、ICS 77.120.99 H 14 gB 中不日11: -、民华人国国家标准G/T 18115.5-2006 代替GBjT18115.5-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法够中钢、饰、错、敏、铺、轧、棋、铺、铁、饵、锤、铺、鲁和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Samarium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium , europium , g
2、adolinium , terbium , dysprosium , holmium, erbium, thulium , ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法影中楠、铺、错、敏、铺、轧、铺、铺、敏、锢、锤、铺、锢和缸量的测定GB/T 18115. 5 2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548
3、中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告开本880X 1230 1/16 印张1字数25千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷峰书号:155066 1-27847 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 18115.5-2006 前言本部分代替GB/T18115.5-2000,本部分与前一版本相比主要变化如下:一一电感榈合等离子体光谱法,增加了7条参考谱线,分别为:Ce446. 021 nm、Pr440.884 nm、Nd430. 357 nm、Gd376.841 nm、Tb332.440 nm、Er337.2
4、75 nm、Tm346.220 nm; 增加了精密度(重复性)条款;一一一废除了原发射光谱法(摄谱法); 一一增加了电感铜合等离子体质谱法。两个方法的分析范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由赣州虔东实业(集团)有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:江红、杨萍、刘鹏宇、童坚。本部分方法1主要验证人:姚南红、李建民、赖志远、王寿虹、李小军。本部分方
5、法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由包头稀土研究院、中核集团公司二O二厂参加起草。本部分方法2主要起草人:李继东、伍星、郑永章。本部分方法2主要验证人:张翼明、杨宁、郝冬梅、刘新燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 11074.1-1989、GB/T11074.2一1989;一一GB/T18115.5-2000。I 1 范围本方法规定了氧氧化饵、氧化摆、氧氧化物氧化制氧化锦氧化错氧化铁氧化销氧化轧氧化钝2 方法原理基体对测定的影响。3 试荆3.1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1十1)。3. 3 盐酸。+19)。3.4 硝酸。+1)。稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学
6、分析方法影中钢、铺、错、铁、铺、李L、棋、铺、铁、饵、镇、错、倡和李Z量的测定3.5 氧气11(99.99%)。GB/T 18115.5一2006数/%3.6 氧化侈基体榕液:称取25.0000 g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.999%),置于250mL烧杯中,加75mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化彰。3. 7 氧化制标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化斓(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中
7、,用水稀释至刻度,GB/T 18115.5-2006 ?昆匀。此榕液1mL含1mg氧化制。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化斓的标准溶液。3.8 氧化锦标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化饰(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4),低温加热,并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,说匀。此溶液1mL含1mg氧化饰。再将此梅液用盐酸(3.3)稀释成1mL 含100阅和1mL含10g氧化饰的标准搭液。3.9 氧化错标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1
8、h的氧化错(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化错的标准榕液。3. 10 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化铁的标准榕液。
9、3. 11 氧化锦标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此洛液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化锚的标准榕液。3. 12 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液
10、用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化锐的标准溶液。3. 13 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化锁。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10问氧化饨的标准溶液。3. 14 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL
11、容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.15 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化铁。再将此梅液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3.16 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化饵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10m
12、L盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,tl昆匀。此榕液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化饵的标准溶液。3.17 氧化铝标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化锯(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.刀,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,提匀。此溶液1mL含1mg氧化锯。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化链的标准榕液。3. 18 氧化锦标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9
13、000C灼烧1h的氧化镰(99.99%),置于100mL烧GB/T 18115.5-2006 杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化辖的标准榕液。3.19 氧化懵标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化懵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化嬉。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1m
14、L含100月和1mL含10问氧化懵的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化纪(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化纪的标准溶液。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体光谱仪,分辨率0.030-0.050 0.005 0.003 0-0. 005 0 氧化饰氧化铺0.050-0.080 0.008 0.005 0-0.010 0.002 0 氧化饵0.0
15、80-0. 100 0.012 0.010-0.030 0.003 氧化锯0.030-0.050 0.005 0.010-0.030 0.003 氧化镣0.008 氧化错0.050-0.080 0.030-0.050 0.005 氧化倍0. 080-0. 100 0.012 氧化铁0.050-0.080 0.008 氧化辛L0.080-0. 100 0.012 0.005 0-0.010 0.002 0 氧化饿0. 100-0.20 0.020 0.010-0.030 0.003 0.005 0-0.010 0.002 0 0.030-0.050 0.005 氧化纪0.010-0.030 0.
16、003 0 0. 0500. 080 0.008 氧化销0.030-0.050 0.005 0.080-0. 100 0.012 氧化铁0. 0500. 080 0.008 0.100-0.20 0.020 0.080-0. 100 0.012 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。电感搞合等离子体质谱法(方法2)10 范围本方法规定了氧化彰中氧化制、氧化饰、氧化错、氧化铁、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化健、氧化懵和氧化纪含量的测定方法。本方法
17、适用于氧化彰中氧化制、氧化饰、氧化错、氧化敏、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化锤、氧化槽和氧化纪含量的测定。测定范围见表7。本方法也适用于金属侈中拥、饰、错、敏、铺、号L、销、铺、铁、饵、铭、铺、懵和纪含量的测定。表7氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化制O. 000 10. 010 氧化铺0.000 1 O. 010 氧化锦0.000 10.010 氧化钦0.000 1-0.010 氧化错0.000 1-0.050 氧化饵0.0001-0.010 氧化铁0.000 1-0.050 氧化锯0.000 1 O. 010 氧化销0.000 3-0.050 氧化馆、0
18、.000 1 O. 010 氧化锐O. 000 1-0. 050 氧化倍O. 000 10. 010 氧化铺0.000 1-0.010 氧化纪0.000 1-0.050 11 方法原理试样以硝酸或盐酸溶解,在稀酸介质中,以氢等离子体为离子化源,用质谱法直接测定除铺、铁、饵和锯以外的稀土杂质元素;铺、铁、饵和锯经C272微型柱分离彰基体后,进行质谱测定。测定时均以内6 GB/T 18115.5-2006 标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 无水碳酸铀,基准物质。12.2 氯化锚,优级纯。12.3 过氧化氢(30%),优级纯。12.4 盐酸(p1.19 g/ mL),优级纯。12.5 硝酸(
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