GB T 18115.2-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf
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1、ICS 77.120.99 H 14 G昌中华人民共和国国家标准GB/T 18115.2-2006 代替GB/T18115.2-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法锦中制、错、敏、够、错、轧、棋、铺、钦、饵、铝、错、结和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Cerium-Determination of lanthanum, praseodymium , neodymium , samarium, europium, gadolin
2、ium, terbium, dysprosium , holmium, erbium, thulium , ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施061106000177 GB/T 18115.2-2006 前言本部分代替GB/T18115.2-2000(稀土氧化物化学分析方法电感捐合等离子体发射光谱法测定氧化怖中氧化楠、氧化错、氧化铁、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化饿、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化错、氧化懵和氧化纪量),本部分与前一版
3、本相比主要变化如下z电感搞合等离子体光谱法,增加了9条参考谱线,分别为:La399. 575 nm, Pr410. 072 nm、Nd430. 357 nm、Eu281.395 nm、Eu412.974nm、Er326.478nm、Tm313.126nm、Y377.433nm、Y437.494nm; 一一增加了精密度(重复性)条款;增加了电感搞合等离子体质谱法。两个方法的分析范围有重叠部分时,以方法2作为仲裁方法。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究
4、所负责起草。本部分方法1由山东淄博加华新材料资掠有限公司起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:贾福玉、刘长水。本部分方法1主要验证人:王寿虹、李小军、吴克平、谈世群。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司、中核集团公司二O二厂参加起草。本部分方法2主要起草人:周晓东、于晶雪、张桂梅。本部分方法2主要验证人:何凤娟、张器、刘新燕、宋君武。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 18115.2-2000。I 1 范围本方法适用于氧化饵、氧化铝、氧&J阳氧化物氧化制氧化
5、错氧化钦氧化侈氧化铺氧化辛L氧化钝2 方法原理基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢99.99%)。3. 7 氧化锦基体溶液:称取5.0000 g经900.C灼烧1h的氧化锦(99.999%),置于250mL烧杯中,加50mL硝酸(3.的,加10mL过氧化氢(3.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25mg氧化怖。GB/T 18115.2-2006 3.8 氧化斓标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化制(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入1
6、00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化斓。再将此溶液用盐酸(3.)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化斓的标准溶液。3.9 氧化错标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化错(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化错的标准溶液。3.10 氧化铁标准贮存溶被z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加1
7、0mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化铁的标准洛液。3. 11 氧化侈标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化侈(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1mL含1mg氧化钞。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10吨氧化侈的标准溶液。3.12 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经90
8、0.C灼烧1h的氧化错(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 13 氧化轧标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化轧(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100陆和1mL含10g氧化轧的
9、标准溶液。3. 14 氧化锦标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化钝(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.的,低温加热至洛解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,rl昆匀。此榕液1mL含1mg氧化锁。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10问氧化棋的标准溶液。3. 15 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化铺(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再
10、将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100陆和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3. 16 氧化铁标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100陆和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3.17 氧化饵标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化饵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100m
11、L容量瓶中,用水稀释至刻度,rl昆匀。此榕液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化饵的标准溶液。G/T 18115.2-2006 3. 18 氧化锯标准贮存榕液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化锯(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至梅解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化摆。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10问氧化铝的标准溶液。3.19 氧化镰标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化镰(99
12、.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.幻,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.20 氧化嬉标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化懵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,榕液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1mL含1mg氧化懵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL 含10g氧化锚的标准溶液。3.21 氧化纪
13、标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化纪(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,提匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL 含10g氧化纪的标准溶液。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体光谱仪,分辨率小于0.006nm(200 r1m处)。4.2 光惊:氢等离子体光源。5 试样5. 1 氧化物试样于900.C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。5.2 金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。6 分析步骤6. 1 试
14、料6. 1. 1 氧化物试料称取0.500g试样(5.口,精确至0.0001 g。6. 1. 2 金属试料称取0.407g试样(5.2),精确至0.0001 g。6.2 测定次数称取两份试料,进行平行测定,取其平均值。6.3 分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL水,10mL硝酸(3.的,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,1昆匀,待用。6.4 标准系列溶班的配制将氧化饰基体溶液(3.7)和各稀土氧化物标准榕液(3.83. 21)按表2分别移入5个100mL容量瓶中,加入8mL硝酸(3.4),以水稀释至刻度,棍匀,制得标准系列榕液,待
15、用。3 GB/T 18115.2-2006 标液标号氧化销氧化搁5000 。2 5000 o. 25 3 5000 O. 50 4 5000 2. 00 5 5000 5.00 标液标号1 2 3 4 5 6. 5 测定6. 5. 1 推荐分析7G 素分析线/nmLa Pr Nd Sm Eu Gd Tb 6. 5. 2 将分析试液(6.3)7 分析结果的表述表2各稀土(以氧化物计质量浓度/Cg/mL)氧化错氧化铁氧化氧化销。O. 25 O. 25 o. 125 O. 125 O. 50 O. 50 O. 250 O. 250 2.00 2. 00 1. 000 1. 000 _-v叮叮J气贯先
16、-2. 500 2. 500 氧化辛L氧化锁。O. 25 o. 25 O. 50 0.50 2. 00 2.00 5.00 5.00 氧化馆| 氧化忆。I0 0. 05 I O. 125 O. 10 O. 250 780 .600 1. 000 2. 500 3 ,371.028 ,437.494 值,由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待按公式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%): 液(6.4)和分析试液(6.3)的强度土元素的质量浓度。4 W(X) = . c Vo X 10-6 100 m o 式中:h一一各元素单质与其氧化物的换算系数,见表4。计算氧化物含量时,k=l;c一一
17、自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);Vo -试液总体积,单位为毫升(mL);m o 试料的质量,单位为克(g)。. ( 1 ) 兀素8 精密度La Pr Nd Sm Eu Gd Tb 8.1 重复性在重复性条件下获d的绝对差值不超过重性内插法求得:氧化物氧化制氧化错氧化钦氧化侈0. 012 0.035 0.002 6 氧化铺0. 005 5 0.036 0.005 7 氧化轧0.022 0.074 0.007 2 氧化锁0.020 0.072 k 0.852 6 0.827 7 0.857 3 0.862 3 0. 863 6 0. 008 0. 001 0
18、 0.005 0.010 0. 001 5 0.005 0.010 注:重复性限(r)为2.8X段.Sr为重复性标准差。表4氧化馆氧化纪元素Dy Ho Er Tm Yb 0. 017 0. 001 1 0. 001 5 0.017 0.002 6 0.003 7 0.037 GB/T 18115.2-2006 h 0.871 3 0.873 0 0.874 5 0.875 6 0.878 2 0.879 4 0.787 4 0.001 5 0.002 0.010 0.000 8 0.001 5 0.008 0. 000 8 0.001 5 0.008 0.000 8 0.001 5 0.008
19、 0.000 6 0.000 8 0.004 0.000 5 0.000 6 0.004 0.000 8 0.000 9 0.008 5 GB/T 18115.2-2006 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%O. 005 OO. 006 0 . 0.001 0 0. 006 OO. 008 0 O. 001 5 氧化制、氧化错0. 008 OO. 010 0.002 5 氧化铁、氧化乱0. 0100. 050 0.005 氧化铺、氧化铺0. 0500. 070 0.008 O. 001 OO. 002 0
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