GB T 18115.1-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf
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1、ICS 77. 120.99 H 14 中华人民圭t道B和国国家标准GB/T 18115.1一2006代替GB/T18115. 1-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法制中饰、错、敏、够、铺、李L、镇、铺、铁、饵、铝、错、鲁和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Lanthanum-Determination of cerium, praseodymium, neodymium , samarium , europium, gado
2、linium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员产2006-10-01实施GB/T 18115.1-2006 前本部分代替GB/T18115. 12000(稀土氧化物化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定氧化锢中氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺.氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化铺、氧化懵和氧化纪量),本部分与前一版本相比主要变化如下:-一电
3、感搞合等离子体光谱法,增加了6条参考谱线,分别为:Pr422. 533 nm、Nd401.225nm、Sm446. 734 nm、Eu390.711 nm、Tm342.908 nm、Y371.029 nm; 一-增加了精密度(重复性)条款;一-增加了电感桐合等离子体质谱法。两个方法分析范围有重叠部分时,以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司、九江有色金属冶炼厂参
4、加起草。本部分方法1主要起草人:李小军、王寿虹。本部分方法1主要验证人:谈世群、吴克平、封望亭、宋金华。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、西北有色地质研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:张霖、曹勇钢。本部分方法2主要验证人z周晓东、于晶雪、李中堡、杨宏斌、冯玉怀。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T18115. 1-2000。I 1 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法制中饰、错、敏、修、错、李L、镇、铺、钦、饵、铝、锤、籍和完量的测定电感搞合等离子体光谱法(方法1)GB/T 18115.1-2006 本方
5、法规定了氧化制中氧化怖、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化铺、氧化懵和氧化纪含量的测定方法。本方法适用于氧化斓中氧化饰、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化镰、氧化懵和氧化纪含量的测定。测定范围见表1。本方法也适用于金属制中饰、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、铁、饵、锯、铺、懵和纪含量的测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化锦0.000 5-0. 100 氧化铺0.000 5-0.050 氧化错0.000 5-0. 100 氧化钦0.000 5-0.050 氧化敛0.000 5-0. 10
6、0 氧化饵0.000 5-0.050 氧化侈0.000 5-0. 100 氧化馁0.000 1-0.050 氧化铺0.000 5-0. 100 氧化镰O. 000 1-0. 050 氧化牵L0.000 5-0. 100 氧化错O. 000 1-0. 050 氧化钝0.000 5-0. 100 氧化忆0.000 1-0.050 2 方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以置等离子体光源激发,进行光谱测定,并用系数校正法校正被测稀土杂质元素间的光谱干扰,以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸。十1)。3.3 盐酸。十19)。3.4 硝酸。+1)。
7、3.5 氧气(99.99%)。3.6 氧化斓基体溶液z称取25.0000 g经9000C灼烧1h的氧化制(99.999%),置于250mL烧杯中,加75mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含50mg氧化懈。3. 7 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧血的氧化钳(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.的,低温加热,并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化怖。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含GB/T
8、 18115.1-2006 100月和1mL含10吨氧化怖的标准海液。3. 8 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此海液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.9 氧化敏标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中
9、,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10月氧化钦的标准榕液。自也uJA 酸L准盐液标呻YL齿由执刊仨加lh削刷刷加的讪勒氧写毛UB中A但杯度刊1于100mL烧用水稀释至刻杯中,加10mL硝度,泪匀。此溶液lnL10g氧化锚的标准3. 14 氧化铺标准贮L晋师、杯中,加10mL盐酸(度,混匀。此榕液1ml) 10g氧化铺的标准溶、3.15 氧化铁标准贮存溶?杯中,加10mL盐酸(3.2) ,俯冲度,棍匀。此榕液1mL含1mg 10月氧化钦的标准溶液。3. 16 氧化饵标准贮存溶液:称取0.19000CJ烧l-t1-t饵(9
10、9.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全刁专丐f至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,提匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10月氧化饵的标准溶液。3.17 氧化锯标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铝(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1mL含1mg氧化铝。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化铝的标准恪液。3. 18 氧
11、化错标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化德(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻99俨9%),置于100mL烧交量瓶中,用水稀释至刻2 GB/T 18115.1一2006度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化键的标准溶液。3. 19 氧化镇标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化懵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,溶液移入
12、100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,氓匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10吨氧化锚的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化缸(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化忆哺蒋此溶液用盐.10g氧化纪的标准榕液。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体4. 2 光源:氢等离子体、5 试样5.1 氧化物试样于5.2 6 分析步骤6. 1 试料6. 1. 1 氧化物试称取0.
13、500g 6寸.2金属试料至5mL左右,冷却至室温,6. 4 标准系列溶液的配制将氧化斓基体溶液(3.的和标液标号氧化制1 10000 2 10 000 3 10000 4 10 000 5 10 000 6 10 000 7 10 00 0 氧化饰。0. 01 0. 05 O. 10 O. 20 1. 00 10.00 各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mU氧化错氧化钦氧化侈氧化钳。0. 01 0.01 0.01 0. 01 0. 05 0. 05 0.05 0. 05 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 20 0. 20 O. 20 O. 20 1. 00 1. 00
14、1. 00 1. 00 10. 00 10. 00 10. 00 10. 00 氧化辛L氧化镇。0.01 0. 01 0. 05 0.05 0. 10 O. 10 O. 20 0. 20 1. 00 1. 00 10.00 10.00 3 G/T 18门5.1-2006表2(续)各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)标液标号氧化销氧化钦氧化饵氧化馁氧化镰1 。2 0.01 O. 01 0.01 0.01 0.01 3 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 4 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 5 0.20 O. 20 0.20 O. 20 0.20 6
15、 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 7 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 6.5 测定6.5.1 推荐分析线见表3。表3元素分析线/nm元素Ce 413.380 Tb Pr 417.942 Dy Pr 422. 533 Ho Nd 430.357 Er Nd 40 1. 225 Tm Sm 359. 260 Tm Sm 446. 734 Yb Eu 381. 966 Lu Eu 390.711 Y Gd 354. 937 Y 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列踏破(6.4)同时进行氧等离子体光谱测定。7 分析结果的表述氧化馆氧化忆。0
16、.01 0.01 0.05 0.05 O. 10 0.10 0.20 0.20 1. 00 1. 00 10.00 L一一10.00 分析线/nm350.917 353.171 345.600 337.275 313.126 342.908 328. 937 26 1. 542 324.228 37 1. 029 将标准系列榕液(6.的的含量直接输入计算机,根据标准系列溶液(6.的和分析试液(6.3)的强度值,由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元素的质量浓度。4 按式(1)计算待测元素的质量分数C%): 是c Vo X 10-6 W(X) =X 100 mo 式中zk-各元素
17、单质与其氧化物的换算系数,见表4。计算氧化物含量时,是=1;c-自工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(gjmL); Vo -试液总体积,单位为毫升(mL); m。一一-试料的质量,单位为克(g)。表4元素k 元素Ce 0.814 0 Dy Pr 0.827 7 Ho Nd 0.857 3 Er Sm 0.862 4 Tm Eu 0.863 6 Yb Gd 0.867 6 Lu Tb 0.850 2 Y 一一一一一一一. ( 1 ) h 0.871 3 0.873 0 0.874 5 0.875 6 0.878 2 0.879 4 0.787 4 GB/T 18115.1-200
18、6 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵,超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得z表5氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.001 0 0.0003 0.000 9 0.0003 0.002 9 0.0005 0.0028 0.000 5 氧化饰氧化铺0.010 0.001 0 0.009 9 0.001 0.099 0.005 0.048 0.005 0.001 0 0.0003 0.0009 0.000 3 0
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