GB T 18114.8-2010 稀土精矿化学分析方法.第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 道昌中华人民=lI二./、不日国国家标准第8GB/T 18114.8-2010 代替GB/T18114.8-2000 稀土精矿化学分析方法部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感桐合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth concentrates-Part 8: Determination of fifteen rare earth oxcide relative contents一Inductively coupled plasma emission spectrometry 2011-01-1

2、4发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18114.8-2010 目u GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法共分11个部分:一一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;一一第2部分:氧化牡量的测定;一一第3部分:氧化钙量的测定;一一第4部分:氧化银、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第5部分:氧化铝量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第6部分:二氧化硅量的测定;一一第7部分z氧化铁量的测定重错酸饵滴定法;一一第8部分z十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第9部分:五氧化

3、二磷量的测定磷钻铝蓝分光光度法;一一第10部分:水分的测定重量法;一一第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第8部分。本部分是对GB/T18114. 8一2000(独居石精矿化学分析方法氧化纪量的测定的修订。本部分与GB/T18114.8-2000相比，主要变化如下:一一由测定氧化纪量调整为测定15个稀土元素氧化物的配分量;一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业部分计量质量研究所负责起草。本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限

4、公司、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人:张桂梅、杨春红、曹俊杰。本部分参加起草人:温斌、姚南红、祁生平、李玉梅、王安丽。I 1 范围稀土精矿化学分析方法第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 18114.8-2010 GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。表1稀土氧化物测定范围(配分量)/%氧化钢、氧化销15. 0060. 00 氧化错、氧化铁1. 0010. 0。氧化够、氧化销、氧化轧、氧化饿、氧化铺、O. 1010. 0。氧化钦、

5、氧化饵、氧化铭、氧化银、氧化馆、氧化纪2 方法原理试料经碱熔，过滤后，盐酸酸化。在稀酸介质中，直接以氧等离子体光源激发，进行光谱测定，测定结果进行归一化处理。3 试剂和材料3. 1 氢氧化铀。3.2 过氧化铀。3.3 盐酸(pl.19 g/ mL)。3.4 硝酸(pl.42 g/mL)。3.5 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.6 过氧化氢(30%)。3. 7 盐酸0+1)。3.8 盐酸。+19)。3.9 硝酸。+1)。3. 10 氢氧化锅洗液(20g/L)。3. 11 氧化锢标准贮存溶液:称取o.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化铺w(REO)99.5%，W(La2 03/REO)9

6、9. 99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锢。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100阅和1mL含10问氧化铺的标准溶液。3. 12氧化锦标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化钳w(REO)99.5%，w(Ce02/REO)99. 99%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热，并滴加过氧化氢(3. 6)至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg GB/T 18114.8-20

7、10 氧化销。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.13氧化错标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化错w(REO)99.5%，w(Pr601l/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 14 氧化铁标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化铁w(REO)99.5%，以Ndz03/RE

8、O)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化敏的标准溶液。3.15氧化侈标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化侈w(REO)99.5%，w(Smz03/REO)99.99%J;置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化侈。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问

9、和1mL含10g氧化侈的标准溶液。3. 16氧化锦标准贮存榕液:称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化锦w(REO)99.5%，w(Euz 03 /REO) 99.99 %J ，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7) ，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化铺的标准溶准。3. 17氧化轧标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900c灼烧1h的氧化轧w(REO)99.5%，w(GdZ03/REO)99.99%J.置于100mL烧杯中，加10mL

10、盐酸0+1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化轧的标准溶液。3. 18 氧化锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化钝w(REO)99.5%，以Tb407/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.9) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化棋。再将此溶液用盐酸(3.8)稀碎成1mL含100问和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3. 19氧化铺

11、标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化铺w(REO)99.5%，W(DYZ03/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7) .低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.20 氧化铁标准贮存溶液z称取O.1o g经900oc灼烧1h的氧化铁w(REO)99.5%，w(Hoz 03/REO)99. 99 %J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100

12、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3.21 氧化饵标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化饵w(REO)99.5%，以ErZ03/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化饵的标准溶液。3.22氧化锯标准贮存榕液:称取O.100 0 g经900oc灼烧1h的氧化

13、锯w(REO)99.5%，z以Tmz03/REO)99. 99 %J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化链。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化铝的标准溶液。GB/T 18114.8-2010 3.23氧化键标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化键w(REO)99.5%，z以Yb203/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

14、度，棍匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准榕液。3.24氧化倍标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化倍w(REO)99.5%，W(LU203/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3.25氧化纪标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化纪w(REO)99.5

15、%，即(Y203/REO)99.99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100问和1mL含10问氧化纪的标准溶液。3.26 氧气w(Ar)9999%J。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体发射光谱仪:分辨率30. 0040. 00 0.45 氧化铺、氧化锦40. 0050. 0。0.50 50. 0060. 0。0.55 1. 005. 00 0.25 氧化错、氧化铁5. OO 10.00 0.40 氧化侈、氧化铺、氧化锐、氧化饿

16、、氧化铺、氧化钦、0.101. 00 0.15 氧化饵、氧化馁、氧化馆、氧化馆、氧化纪1. 0010. 00 0.25 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 。-ONj.寸FFFH目。华人民共和国家标准稀土精矿化学分析方法第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 18114.8-2010 国中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数11千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版* 书号:155066. 1-42509 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价nu -nu 叮LnO A-EEEEEEEE创-Tt J/ nD nu 打印日期:2011年8月4日F002