GB T 12376-1990 水中钋-210的分析方法 电镀制样法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水中钟210的分析方法电镀制样法Analytical method of poloni田n210 In water Method of preparing sample by el四troplatlng1 主题内容与适用范围GB 12376 90 本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中Po的测定。Po的测定浓度大于IXIO 3Bq/L0 2 引用标准GB 12379 环境核辐射监测规定5方法提要以氢氧化铁为载体，吸附载带水中川Po0盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价铁，在盐酸溶液中，使川Po自镀到铜片上，用低本底测量仪测量计数率。4干扰当每个样品中含有25g金、2

2、5吨销、25吨磅、50g柔、JOOg饥会使川Po测定结果偏低。5试j除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂试剂用水为蒸馆水。试jflj及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差。. 抗坏血酸，C6H806;b. 高健酸僻溶液，KMnO,2 % ( m/V ) ; c. 盐酸，HCI，浓度36.0% 38. 0%( m/m ); d. 盐酸（l+I);e. 盐酸。十日；f. 盐酸，0.I mol/L; g. 兰氯化铁济液，FeCl,20mgFe/mL, I mol/L的盐酸溶液。h. 氧氧化纳溶液，NaOH.40%(m/V ); i. 过氧化氢，比

3、o，浓度不低于30%(m/m);j. 无水乙醉，C2H30H，含量不少于99.5%( m/m ); k. 川Po标准贮备浓浓，约10Bq/mL,2 mol/L的盐酸溶液，含氯化钙0.l mol儿。贮子聚乙烯塑料瓶中；I. Po标准溶液，移取适量的贮备液（5. I 0，用2mol/L的盐酸稀释到一定体积。含氯化钙O. I mol/L。m. 精密pH试纸，pH8.2 9. 7 国家环境保护局199006-09批准1990 12-01实施l 02 GB 12376 90 n. 紫铜片，铜含量不少于99.5%，厚0.2 mm，制成份20mm的圆片，用细砂布（或细砂纸）将两面擦亮，临用前在O.5 mol

4、/L的盐酸中浸泡10min即可使用。6仪器a. 低本底测量仪，本底小于o.5计数h;b. 分析天平感量。.I n1g1 c. 恒温水浴锅；d. 转速稳定的搅拌器。7 采样样品的采集应符合GB12379中的规定。8 步骤8. 1 将水样采到聚乙烯塑料桶中，加入适量的盐酸（5.幻，调节pH值为2，静置12h以上。8. 2从静置后的水样中抽取5L，置于相应容积的玻璃烧杯中，边搅拌边滴加离锺酸梆溶液（5.2）至水样呈稳定的紫色。8. 3 加入5.0 mL三氯化铁溶液（5.7）。搅匀后，在室温下（不低于20边搅拌边缓慢滴加氢氧化纳溶液（5.8），直至pH值为8.5（用精密pH试纸测量），继续搅拌5min

5、，静置2h以上。8. 4 用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤（亦可用离心法分离）。8. 5 用12mL盐酸（5.的分两次洗涤烧杯（8. 2) .用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL 烧杯中。依次用JOmL盐酸（5.6）和5mL水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL烧杯中。8. 6 加两滴过氧化氢（5. 9) .在沙浴上微沸23min。8. 7稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸（5.I），搅拌，使溶液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg, 8.8 用水将溶液稀释jlj40 mL，将烧杯放到约80的恒温水浴中。8.9 将铜片置于搅拌器下郁的网兜中（用塑料皮细

6、导线制成，把铜片浸入溶液，启动马达，使转速达到350 400 rpm，自镀120min, 8. 10取出铜片，依次用水和无水乙醇（5.10）冲洗一次。晾干放置7h, 8. 11 在低本底测量仪上测量铜片两面的计数率。9 计算方法A N 一二60 E, Y V ) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中：A水中川岛的浓度，Bq/L;N 样品源的净汁数率，cpm;E, 仪器xtPo的探测效率，%；v一一水样体积，L;60 将dpm变为Bq的转换系数。10 210Po全程放化回收

7、率的测定取已知Po浓度的水样，加入已知活度的Po.接本标准8.l 8. 11条操作，按F式计算川岛的全程放化回收率zJ O:J GB 12376 90 Y走. . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中gN，一一样品源Po的净衰变率，dpm;N。样品中加入，.，Po的衰变率，dpm。11 仪器的刻度用于测量ZIPo活度的低本底测量仪必须校准。用已知活度的ZIOpO标准溶液制成与样品源活性区相同的、强度相当的标准源，刻度出仪器对Po的探测效率。用活性区与样品源相同的Am（或Pu）源作为工作源，在每批样品分析的前后进行常规效率校正。12 空白试验每当更换试剂时必须进行

8、空白试验，样品数不能少于5个。12. 1 取SL蒸馈水加入8.0 mL盐酸（5.4），加入5.0 mL三氯化铁溶液（5.7），搅匀后滴加氢氧化销溶液（5.8）至溶液pH值为8.5。12. 2按8.3 8. 11条操作，与样品源相同的条件下测量空白样品的计数率计算空白样品的平均计数率和标准偏差，检验其与仪器本底计数在95%的置信水平下是否有显著性差异。13精密度本方法的重复性标准差3，与临界差r以及再现性标准差，9.与临界差R列表如下：样晶浓度重复性再现性Bq/L 8, s. R 0.020 !. 710 4.9x10- 2.5x10- 7.0 JO 0.200 J. I 10 3.0X!O I

9、 1 10 3.0 JO 0.600 2.5 10 7.0 10 2. 5 10- 7. I JO 本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪糖，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次。本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性平均来说20次中不多于1次。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。注z本精密度数据是在1987年，由5个实验室对3个水平的试样所作的试验中确定的10; GB 12376

10、90 附录A正确使用标准的说明（参考件）A1 按下式决定样品计数的时间hqm N- - -2 凡E/- 4-z 十NSF N一 (Al) 式中z一一样品计数时间，min;No一一祥品加本底的计数率，cpm;儿一一本底计数率，cpm;N一一样品净计数率，cpm;E 预定的相对标准偏差。A2 Po的母体Bi（半衰期5.0天）随同P。一起自镀到铜片上若Bi和Po的起始浓度均为Ao 则P。的活度与时间的关系按下式计算zA= A。e础十Ao （1 - e-,)e (A2) 式中：1一2108i的衰变常数s;., 2!0po的衰变常数时间1 3 4 2 （天）Po活度0 999 7 o. 998 7 。.997 2 0. 995 3 根据上表，在祥品源制好后的23天内，21op0的活度不必进行衰变校正aA3 有条件的实验室可采用银片作镀源材料。A4 21op，。在中性或碱性水中极易吸附在器壁或水中悬浮物上取来的水样必须立即用盐酸酸化至pH2。如果样品需要运输或贮放，酸度应提高到2mol/L，分析时应考虑酸化时祥晶被稀释问题AS 部分锁水冶厂用软锤矿作氧化剂，外排废水中含较多的二份锺离子，在氮氧化铁沉淀时生成较多的二氧化链，在溶解氢氧化铁时应加入适量的盐酸楚胶附加说明军本标准由国家环境保护局和核工业总公司提出本标准由核工业总公司北京铀矿选冶研究所负责起草本标准主要起草人顾明杰、岑运骋。105