GB T 12374-1990 居住区大气中硝酸盐检验标准方法 镉柱还原-盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中硝酸盐检验标准方法铺柱还原盐酸菜乙二肢分光光度法Standard meth叫forexamination of nitrate 扭曲。fresiden筒alar咽s-Reductionof the cadmium column sp回衍。photomet叮。fN-(1 naphthyl) ethylene diamine hydrochloride 1 主题内容与适用范围GB 12374-90 本标准规定了用锅柱还原盐酸菜乙二胶分光光度法测定居住区大气中硝酸盐的质量浓度本标准适用于居住区大气中硝酸盐浓度的测定。1. 1 灵敏度在最终测定体积25mL溶液中，含有

2、1昭硝酸盐应有0.029吸光度。1. 2 俭出下限检出下限为0.69鸣25mL(NOs).1. 3测定范围用20mL滤纸浸出液，本法测定范围为0.5 5. 0吨硝酸盐氮s总悬浮颗粒物中的硝酸盐用大流量采祥器，采气体积792m时，可测浓度范围为0.028队28g时，若测定可吸入颗粒物中硝酸盐，用可吸入颗粒物采样器采气体积18.7 m时，可测范围为o.24 2. 4吨m 1. 4 干扰与排除在常见的无机离子中，5阳mFe2+,4 ppmZn2、20ppmMn2和5ppmcu共存时，对NOs还原率有影响，当将样品浴液调成碱性（pH=9.5）后，这些离子已全部形成氢氧化物沉淀，而予以排除。2 原理采集

3、在玻璃纤维滤纸上的悬浮颗粒物，用水浸法溶出硝酸盐和亚硝酸盐然后分成两份，一份在弱碱性pH810条件下，硝酸盐经锅柱还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胶和盐酸茶乙二胶作用，生成紫红色偶氮化合物，比色定量，得硝酸盐和亚硝酸盐总量另一份不经铺柱还原，测得亚硝酸盐含量。二者之差即为硝酸盐含量。3试剂和材料方法中所用的试剂，除另有说明外，试剂的纯度均为分析纯所应用的水，均为无硝酸根的蒸饱水或去离子水。3. 1 玻璃纤维滤纸s用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型，规格为200mm 250 mm；用于可吸入颗粒物采梓器采集可吸入颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。3. 2 硫酸铜溶液。

4、3.2.1 2%硫酸铜溶液g称取20g硫酸铜（CuSO, 5H20）溶于500mL水中，用水稀释至IL,3. 2. 2 0. 25 mol/L硫酸铜溶液2称取62.42 g硫酸铜（CUS04 5H20）溶于1L水中。中华人民共和国卫生部1990-0322批准1991 03一01实施587 3. 3 1一I和l十100盐酸溶液。3. 4 氮氧化销溶液。GB 12374 90 3. 4. 1 2 mol/L氢氧化纳溶液称取80g氢氧化纳溶于IL水中。3. 4. 2 0. 5 mol/L氢氧化纳溶液z用2mol/L氢氧化销溶液稀释而成。3. 5 乙二胶四乙酸二销（EDTA2Na）氯化纳溶液。3. 5

5、. 1 EDTA甲液称取37g乙二胶四乙酸二销和6g氯化俐溶于800mL水中，用2mol/L氢氧化纳溶液调成pH9.0后，再用水稀释至1L, 3.5.2 EDTA乙液：量取35mL EDTA甲液加水稀释至IL, 3. 6 清洗液2量取20mL EDTA甲液和12.5 mL 1+100盐酸溶液，混匀后，用水稀释至1L。3. 7 亚硝酸纳标准溶液。3. 7. 1 储备液s准确称量o.492 6 g经105干燥2h的亚硝酸锅（优级纯），用少量水溶解，移入1L容量瓶中，加入lmL兰氯甲统作保存剂，并加水至刻度，此溶液1.00 mL含100吨亚硝酸盐氮，3. 7. 2 标准溶液1脑用时，精确吸取5.00

6、 mL亚硝酸销标准储备溶液于500mL容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液1.00 mL含1吨亚硝酸盐氮，再取20.00 mL上述标准液及3.5 mL E町A甲液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液l.00 mL含o.2 g亚硝酸盐氮3. 8 硝酸例标准溶液3.8. 1 贮备液：准确称量o.721 8 g经11oc干燥4h的硝酸饵，用少量水溶解，移入1L容量瓶中，并加水至刻度，此溶液l.00 mL含100吨硝酸盐氮。3. g. 2 标准溶液z临用时，精确吸取5.00 mL硝酸饵标准储备溶液于500mL容量瓶中，加水至刻度。此榕液I.00 mL含1吨硝酸盐氮。再取20.00 mL上述标准溶液及

7、3.5 mL E町A甲液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度此溶液1.00 mL含o.2略硝酸盐氮，3. 9 I%对氨基苯磺酸胶榕液s称取I.0 g对氨基苯磺酸胶，榕于100mL I+l盐酸溶液中，贮于棕色瓶内保存。3. 10 o. 12%盐酸荼乙二胶溶液s称取o.12 g盐酸菜乙二胶（C10H7 NHCH2CH, NH, 2HCl）溶于100 mL水中，贮于棕色瓶中，放入冰箱保存3. 11 铜俑还原柱z按下列方法制备和测定其还原效率及再生3. 11. 1 将2040目铺粒用1+1盐酸溶液洗净再用水淋洗。3.11.2 称取25g酸洗过的锅粒置于100mL 2%硫酸铜溶液中，充分搅拌至银白色发亮

8、的金属锅变成灰黑色后，倾去硫酸铜溶液，用水在被璃棒搅拌下，反复洗涤5次，以除去表面的附着物。再用1+1盐酸溶液洗涤，最后用水洗净，即得铜锚还原剂。3. 11. 3装柱z按下图将铜俑还原剂装入柱中，柱内总是装满EDTA乙液，勿使其暴露于空气中。588 GB 12374 90 2” 卢.：.i l - I) .ic111 锅柱3, , 4铜铺柱还原率的测定s打开活塞，将柱内原有的EDTA乙液流出至液丽与铜铺位的表面相齐时，立即量取I00 mL O. 2 g/mL的硝酸盐氮标准溶液分两次倾入柱内，第一次过柱50mL，待液面降至铜俑柱表面时，再加50mL继续过柱，以1220mL/min流速收集流出液，

9、弃去初流出液约60mL，再收集后面的流出液约30mL0此液为硝酸盐氮标准流出液，以同样方式将E町A乙液过柱收集空白流出液。精确吸取上述20.00 mL硝酸盐氮标准流出液及20.00 mL空臼流出液，分别移入25mL比色管中按6.I. 3硝酸盐氮标准曲线绘制的操作步骤以空白流出液作参比，测定标准流出液的吸光度A1I另外直接吸取20.00 mL O. 2吨mL的亚硝酸盐氮标准溶液及20mLE町A乙液，分别移入25mL比色管中，同样按6.2亚硝酸盐氮标准曲线绘制操作步骤显色以E町A乙液作参比，测定亚硝酸盐氮标准溶液的吸光度岛，A1与A，之比为还原率。要求还原率为98%100%03. 11. 5铜铺位

10、的再生，每次用铜锅柱测定样晶之前，向柱内加入50mL清洗液进行淋洗，再加E町A乙液过柱，即可再生使用4仪器和设备4. 1 大流量采样器g流量范围为J.1 J. 7 m3/min，滤纸规格为200mm 250 mm，采集粒径范围为o. 1 JOO m的总悬浮颗粒物连续稳定采样J2h0 4.2 可吸入颗粮采样器，采集空气中位径为10m以下的颗粒物，采祥器入口要求D皿10士1m、S,= J. 5土0.Io流量稳定，可连续采样24h0 4,3具塞比色管：25mL0 4. 4 容量瓶，JOO mLo 4, 5铜铺还原柱s见上图4. 6 分光光度计s用JOmm比色皿，在波长542nm处测定吸光度5采样s.

11、 1 总悬浮颗粒物采佯z将200mm X 250 mm玻璃纤维滤纸，平置于大流量采样器的采梓夹中，夹紧，以J 1 I. 7 m/min流量采气800m o 589 GB 12374 90 5. 2 可吸入颗粒物采样：将直径适合采样器用的玻璃纤维滤纸，平置装F可吸入颗粒物采样器的采样夹圈中，拧紧。以采样器规定的流量采气18m，采样时记录温度和大气压力。采样后，小心取下样品滤纸，尘面向里对折，放入清洁纸袋中，再放入样品盒内，保存备用。6 分析步骤6. 1 硝酸盐氮的标准曲线绘制6. 1. 1 量取I00 mL 1. 00 mL含.0吨硝酸盐氮标准洛液，按铜铺柱还原率测定的操作步骤分两次过铜铺柱还原

12、，并收集第二次过柱的流出液30mL0 s. 1. 2 用7支25mL比色管，按下表制备标准色列管。管号标准流出液体帜，mLEDTA乙液体坝，mL硝酸盐氮吉量，g0 0 20. 0 。硝酸盐氮标准系列0.5 19 5 0 5 2 . 0 19. 0 . 0 3 4 2.0 3.0 18 0 17. 0 2.0 3.0 5 4. 0 J 6. 0 4. 0 6 5.0 15. 0 5.0 s. ,. 3 各管中加入！.0 mL对氨基苯磺酸胶溶液，混匀，放置10min，加入J.OmL0.12%盐酸茶乙二胶溶液，再加水稀释到刻度，立即混匀，放置20min0用10mm比色皿，以水作参比，在波长542nm

13、处，测定吸光度以硝酸盐氮含量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品中的硝酸盐氮测定计算因子BS,(g吸光度。s.2 亚硝酸盐氮的标准曲线绘制取！.0 mL含J.0昭亚硝酸盐氮标准溶液，不经铜锅还原柱，按硝酸盐氮标准曲线绘制的6.1. 2和6. J. 3步骤，绘制亚硝酸盐氮标准曲线，并得计算因子B82(g吸光度）。s. 3 样品测定s. 3. 1 样品浸出处理2采祥后，总悬浮颗粒物样品取1/10或1/20滤纸及面积相同的未采样的空白滤纸，可吸入颗粒物样品则取二分之一量及面积相同的未采样空白滤纸，分别置于250mL锥形瓶中，加水50 mL，在沸水浴上

14、加热30min，浸出硝酸盐，取下冷却至室温。加1.0 mL 0. 25 moi/L硫酸铜溶液和1. 5 mL 0. 5 mol/L氢氧化纳溶液，混匀将样品和空白滤纸的浸出液分别倾毕转移至两个500mL容量瓶中并用少量水多次洗涤滤纸浆和锥形瓶内壁，合并于容量瓶中，加EDTA甲液18.0 mL，再用水稀释至刻度。f昆匀，即为待测液。6. 3.2 硝酸盐和亚硝酸盐总氮量的测定2各准确量取JOOmL样品和空白待测液，按硝酸盐氮标准曲线绘制的操作步骤6.!. 1，过铜铺柱还原收集样品及空白流出液各30mL0分别精确吸取20.0 mL流出液，于两支25mL比色管中，然后按硝酸盐氮标准曲线绘制的操作步骤6.

15、1. 3测定样品流出液及空白流出液的吸光度A，与Ao 6. 3. 3亚硝酸盐氮的测定g分别精确吸取20.0 mL样品和空白浸出液于25mL比色管中，不经铺柱还原，按绘制亚硝酸盐氮标准曲线操作步骤，直接测定样品和空白待测液的吸光度岛和A,o 7 结果计算7. 1 将采样体积按式（I ）换算成标准状况下的采样体积V,=V一.L . ( 1 ) 。273+ t Po 590 GB 123 7 4 9 0 式中 0 换算成标准状况F的采样体积，m;v 采样体积由采样流量乘以采样时间可得，m;To 标准状况的绝对温度，273K;t 采佯时的空气温度，gPo 标准状况的大气压力，IOI.3kPa; p 采

16、样时的大气压力，kPa07.2 空气中硝酸盐和亚硝酸盐总氮浓度按式（2）计算： NO , (A1-A01) RS, X 8, l 0 s, I 000 25 ( 2 ) 式中：c啊。，空气中硝酸盐和亚硝酸盐总氮浓度，mg/m;A, 过柱还原后样品浸1:11液的吸光度；Aoi一一过柱还原后空白浸出液的吸光度；1!8, . 用硝酸盐氮标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，随吸光度，s，一样品滤纸的总面积，cm2;s, 分析时所取样品滤纸的面积，cm;25 样品溶液稀释倍数，500/20;J 0 换算成标准状况下的采祥体积，m7.3 空气中亚硝酸盐氮浓度按式（3）计势：C町、卫生千二！.，）卫生兰兰x

17、25 .-. ( 3 ) 02 loXzI 000 式中zC阳J一一空气中亚硝酸盐氮浓度，mg/m3;A, 佯品浸出液未过柱还原测定的吸光度，Ao2 空臼浸出液未过柱还原测定的吸光度g/J，飞用亚硝酸盐氮标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，g吸光度；其他符号同式（2）。7. 4 空气中硝酸盐浓度按式（4）计:rr巾。(cNu CNo ) 4 427 ( 4 ) ., z 式中：c叫空气中硝酸盐（N03）浓度，mg/m3;4. 427. 硝酸盐氮换算成硝酸盐的系数；民他符号同上。8精密度和准确度8. 1 精密度：将o.5吨幸115. 0吨的硝酸盐各加到未采样的滤纸上，用本法重复测定的变异系数分别为2%和1%。8.2 准确度：当硝重量盐含量在l5吨25mL时，标准！JO样品滤纸的平均回收率为99%。591 GB 12374 90 附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出本标准由大连市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站、哈尔滨市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人丁文家、贸树松、李晓曼、杨树。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。592