GB T 12009.5-1992 异氰酸酯中酸度的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准异氢酸E旨中酸度的测定GB/T 12009.5-92 Isocyanates-Determination of acidity 主题内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定异氨酸醋中酸度的方法。本标准适用于多亚甲基多苯基异氨酸醋、4，4兰苯基甲撑二异氨酸四旨和1j3苯二异氨酸醋中的酸皮测定。2 引用标准GB 9724 化学试剂pH值测走通则GB 9725 化学试剂电位滴定法通则3 方法提要异氨酸醋中的酸性物质(包括和醇反应后可能生成的酸性物质)用氢氧化押甲醇标准滴屯的模进行电iLY商定。4 试荆4.1 甲醇(GB638)。4. 2 正丙醇:化学纯。4.3 甲苯(GB63

2、4)。4.4 盐酸溶液:c(HCJ)= 0.01 mol/L。4.5 氢氧化押甲醇标准滴定洛液:c(KOH)=O.02 mol/L 配制:称取约1.36 g氢氧化伺(GB2306)榕于1000 mL甲醇(4.1)中.摇生JJG保存于棕色瓶中。标定:称取约0.15g经105110(、烘至恒重的基准苯三甲酸氢悍(KHCHH/)pGB1057).精确主0.000 2 g，珞子不含三氧化碳的水中，并稀辞呈50.00mL取5.00mL苯三甲酸氢怦榕液，按照6.4步骤用待标定的氢氧化挥甲醇溶液进行电位滴定，同时作空白试验。氢氧化押甲醇标准滴定j杏液的实际浓度按式(1)计算:mn c ， YT一一一一一一(

3、 1 ) (v - V 2) x O. 204 2 工飞巾:C 氢氧化饵-甲醇标准滴定榕液的实际浓度，mol/L;1r1o 苯三甲酸氢挥的质量.g;v 一一-氢氧化饵甲醇标准滴定溶液的用量，mL;Vz一一空白试验时氢氧化挥-甲醇标准滴定榕液的用量，mL;国家技术监督局1992-04-29批准1993-04-01实施GB/T 12009 5 92 0.204 2一与1.00mL氢氧化拥甲醇标准滴定溶液Cc (KOH) = 1. 0o mol/LH目当的，以克表凉的苯二甲酸氢饵的质量。重复标定的误差小于或等于0.001mol/L 0 4.6 氢氧化饵一甲醇标准滴定榕榄:川KOH)=O.01 mol

4、/L，用0.02mol/L氢氧化伺甲醇标准滴定溶液稀释后，保存于棕色瓶中。4.7 pH为7的标准缓冲液:采用GH9724中规定的方法制备。5 仪器5.1 滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器皿。5.2 烧杯:250mL。5. 3 微量滴定管:5mL或10mL。5.4 磁力加热搅拌器。5.5 电位滴定仪或pH计。5.6 甘乖电极。5. 7 玻璃电极G5.8 温度计:0100C。5. 9 移掖管:2 mL , 5 mL。5.10 分析天平:感量O.1 mg。6 分析多亚甲基多苯基异氨酸酷和4，4二苯基甲撑二异氨酸酷中酸度的步骤6. 1 在干燥的烧杯(5.2)lt1用滴管称量瓶(5.1)减量法称取12

5、g试样，精确至0.001g，加入50mL 甲苯(4.3)。同时放入搅拌f并将烧杯移宅磁力加热搅拌器(5.1)上，开动搅拌器搅拌溶解试样e6.2 再加入50mL甲醇(4.1).插入温度t5.肘，盖1-.表面皿，边加热边搅拌并在26min内加热到60 C，当温度达到60C后立即将烧杯离开热源并冷却30min以上，至电温。6.3 从烧杯中取出温度计，用10mL甲醇(4.1)冲洗杯壁、表面皿和温度计。用移液管(5.9)加入2时，盐酸溶液(4.4)。6.4 将pH汁(用pH为7的标准缓冲液标定过)的甘亲电极(5.6)和玻璃电极(5.7)漫入溶液中，开动磁力搅拌器搅拌，用氢氧化饵甲醇标准滴定溶液(4.5)

6、进行电位滴定，滴至pH值为7并稳定30s不变，记下消耗的标准滴定榕液的体积叭。6. 5 在同样条件下不加试样作空白试验，记下消耗的标准滴定溶液的体积Vo。7 分析甲苯二异氨酸酶中酸度的步骤7. 1 在干燥的烧杯(5.2)中，用滴管称量瓶(5.1)减量法称取10g左右的试样，精确歪0.01g。7.2 加入100mL正丙醇(4.2)，放入搅拌子，盖上表面皿，搅拌10min。7.3 用10mL正丙醇冲洗表面皿及杯壁，用移液管(5.9)加入2.00mL盐酸溶液(4.4)，将pH汁(用pH为7的标准缓冲溶液标定过)的甘乘电极(5.6)和玻璃电极(5.7)漫入溶液中.开动搅拌器。7. 4 用氢氧化押-甲醇

7、标准滴定溶液(4.肘，采用GB9725中规定的方法进行电位滴定。7. 5 在相同条件下不加试样作空白试验。8 分析结果的表述8.1 试样酸度按式(2)计算:GB/T 12009.5-92 (V3 - Vo) c X 0.036 5 X 100 (V3 - Vo) c X 3.65 w= m 式中:w一一以盐酸(HCl)计的酸度百分含量.%;V3一一滴定试样时氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液的用量.mL;Vo-白试验时氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液的用量.mL;C一一氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m ( 2 ) 0.0365一一与1.00mL氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液(c(KOH)=

8、1.000 mol/L)相当的，以克表示的氯化氢的质量;m一-j式样的质量.g。8.2 分析结果以平行测定的两个结果的算术平均值表示，并保留两位有效数字。9 精密度置信度为95%时的重复性和再现性。9. 1 重复性:多亚甲基多苯基异氨酸醋和4.4-二苯基甲撑二异氨酸醋应不大于0.006%;甲苯二异氨酸醋应不大于0.0005%。9.2 再现性:多亚甲基多苯基异氨酸醋和4.4-二苯基甲撑二异氨酸醋应不大于0.050%;甲苯二异氟酸醋应不大于0.001%。10 试验报告试验报告应包括以下各项:a. 注明按照本标准;b. 试样名称、型号、等级、批号:C. 送样单位;d. 按8表示的结果;e. 试验人员;f. 试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人戴玉如、周自清。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD 1638一74(聚氨醋泡沫用异氨酸醋的标准试验方法中第4854和7884节。