GB T 12009.2-1989 异氰酸酯中水解氯含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准异氨酸酶中水解氯含量测定方法GB 12009. 2-89 lsocyanates-Determination 。fhydrolyzable chlorine content 1 主题内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定异氨酸酶中水解氯含量的方法本标准适用于测定甲苯二异氟酸醋、4,4工苯基甲撑二异氨酸醋、多亚甲基多苯摹异氨酸酶和其他可溶性异佩酸酶的水解氯含量本标准不适用于含有硫佩酸酶、氟化物、硫化物、澳化物、模化物或其他能和银离子起反应的及在酸性溶液中能还原银离子的物质。2原理水解氯主要来自氨基甲酿氯和碳酷氯这两种物质和蹲及水反应生成廊、氨基甲酸酶、二氧化碳和盐酸。生

2、成的盐酸以硝酸银标准潜液用电位滴定法测定氯含量3试111分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馆水或同等纯度的水3. 1 甲醇（GB683）。3. 2 乙醇（GB678）。3. 3丙酬（GB686）。3. 4 硝酸（GB626）。3. 5 氯化纳标准湾液：!. 0 mg/mL0准确称取经500600灼烧至恒重的基准氯化销O.IO g（准确至0. 000 2 g），放入100mL的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。3. 6 硝酸银标准溶液：c (AgN03) = 0. 05 mol/L。称取8.8 g硝酸银溶于1000 mL水中，摇匀，保存于棕色瓶中。准确吸取10.0 mL氯化销标准溶液于400mL烧杯

3、中，加入150mL水按分析步骤（5.3条）的滴定方法进行标定。硝酸银标准溶液的浓度按式。）计算so. 010 0 c一一一一一一.“. ( I ) V o. 058 44 式中zc 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;v 滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL;0. 058 44与！.00 mL硝酸银标准溶液（c (AgNO,)=l. 000 mol/L相当的氯化纳以克表示的质量。3. 7 硝酸银标准溶液zc (AgN03) = 0. 01 mol/L，用0.05 mol/L硝酸银标准榕液稀释后保存于棕色瓶中。国家技术监督局1989-1225批准1990-11 01实施859 GB 1 2 0 0 9

4、 . 2 8 9 4 仪器4. 1 滴管称量瓶或其他能称最液体试样的器皿。4. 2 烧杯，400 mL。4. 3滴定管：5mL或10mL。4. 4 磁力加热搅拌器。4. 5 电位滴定仪或pH汁。4. 6银电极。4. 7 双液接甘乘电极。5分析步骤5. 1 用滴管称量瓶减量法称取310g样品（水解氯含量小于o.01%时，则称取1020g），准确至o. 01 s，置于400mL烧杯中，加入20mL丙翻溶解样品测定甲苯二异氨酸酶时可不加丙嗣）。s. 2 在烧杯中放入电磁搅拌棒，并将烧杯移至加热搅拌器上搅拌，同时加入50mL甲醇，盖上表面皿，连续搅拌至反应液发热并在杯壁上析出晶体表示反应开始，然后迅速

5、加入约150mL水，继续搅拌并加热微沸30min, 注日常测定时也可用乙醇水解，但仲裁或水解氯吉量小于o.05%时用甲部水解s. 3 用水冲洗杯壁和表面皿，将烧杯置于冰浴中冷却至约10，加入10滴硝酸，以银电极为指示电极，双液接甘乘电极为参比电极，用硝酸银标准溶液c(AgNO0. 05 mol/L进行电位漓定每次滴入少量硝酸银标准溶液，记下硝酸银标准溶液的体积和相应的毫伏数，直至滴Jlj毫伏数有明显的变化（突变），再过量共约1mL，算出!iV和M，用二次微商法求得滴定终点时硝酸银标准溶液的用量。s. 4若水解氯含量小于0.01%时，则在滴定前准确加入2.0 mL氯化销标准溶液，再用硝酸银标准溶

6、液 C (AgN0,)=0. 01 mol/L滴定。s. 5 在同样条件下作空白试验。6分析结果的计算与表示6. 1 水解氯含量按式（2）计算2(V1 - V0) c o. 035 46 Cl(%)= m 100 . ( 2 ) 式中：Cl以氯计的水解氯百分含量，%；v, 滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL;v。一一滴定空白时硝酸银标准溶液的用量，mL;c 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;o. 035 46 与1.00 mL硝酸银标准溶液c(AgNO,) = 1. 000 mol/L相当的以克表示的氯原子的质量，1n 试样的质量，6. 2 分析结果以两个平行测定结果之算术平均值表示7 允许差两个平行测定结呆的相对误差不大于10%。8试验报告试验报告应包括以下各项za. 注明按照本国家标准；860 GB 12009. 2 89 b. 试样名称、批号sc. 送样单位；d. 按第6章表示的结果ge. 试验人员sf. 试验日期。附加说明：本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4）归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人戴玉如。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 1638-74聚氨醋泡沫用异佩酸醋的标准试验方法中第40第47条861