GB T 12008.4-2009 塑料.聚醚多元醇.第4部分 钠和钾的测定.pdf

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1、ICS 83080G 31 囝目中华人民共和国国家标准GBT 1 200842009代替GBT 120084 19892009-06-15发布塑料聚醚多元醇第4部分：钠和钾的测定Plastics-Polyether polyols-Part 4：Determination of sodium and potassium20100201实施宰瞀鬻鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 舌GBT 1200842009GBT 12008塑料聚醚多元醇共分为7个部分：第i部分：命名系统第2部分：规格；第3部分：羟值的测定；第4部分：钠和钾的测定；第5部分：酸值的测定；第6部分：不饱和度的测定

2、；第7部分：黏度的测定。本部分为GBT 12008的第4部分，代替GBT 1200841989聚醚多元醇中钠和钾测定方法。本部分与GBT 120084 1989相比主要变化：更改了标准名称；增加了试料质量(1989年版的6i，本版的7i)；灰分定容体积增大(1989年版的64，本版的72)；增加了附录A，钠和钾的测定溶液法，以供参考。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SACTC 15SC 4)归口。本部分负责起草单位：江苏省化工研究所有限公司、中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司。本部分参加起草单

3、位：中国石化集团资产经营管理有限公司天津石化分公司、江苏钟山化工有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。本部分主要起草人：刘蓉、陆巍、徐一东、周芩楠、戚莉、杜新蕾、王建东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 120084 1989。塑料聚醚多元醇第4部分：钠和钾的测定GBT 12008420091范围11 GBT 12008的本部分规定的试验方法适用于钠和钾含量在010 mgkg各种多元醇中钠和钾的测定。多元醇中钠和钾的含量高时，可以用下述方法中的一种或几种改进后测定：减少称样量；稀释灰分溶液；工作曲线延伸至更高的浓度。12本部分未涉及与使用有关联的任何安全问题。在使用前，使用者有责

4、任建立适宜的安全和健康措施并确定管理限制的适用范围。特别需要的注意事项见第6章。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 12008的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注13期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 602 2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理试样灰化后，用火焰光度计测定。4仪器41火焰光度计。42分析天平：精确至01 mg。43聚乙烯瓶：500 mL。

5、44铂皿。45调温电炉。46马弗炉。47容量瓶：50 mL。5试剂除非另有说明，仅使用分析纯试剂。试验用水应符合GBT 6682 2008中二级水规格。51 钾标准储备液和标准溶液：按GBT 602-2002制备钾(o1 mgmL)标准储备液；用01 mgmL的钾标准储备液制备1 mgL、2 mgL、3 mgL、5 mgL钾标准溶液，贮存在聚乙烯瓶中。1GBT 120084200952钠标准储备液和标准溶液：按GBT 602-2002制备钠(o1 mgmL)标准储备液；用01 mgmL的钠标准储备液制备1 mgL，2 mgL、3 mgL、5 mgL钠标准溶液，贮存在聚乙烯瓶中。6注意事项整个过

6、程中要特别注意避免污染。环境应无灰尘和烟雾。在样品附近加热敞gl的钙、钠和钾的盐溶液会严重影响检测结果。手指不能接触溶液和容器的内壁。所有容器使用前应该用装在密闭的耐化学物质的玻璃或聚乙烯瓶中的新制备的水冲洗。由于使用后进人洗瓶中的空气能轻易地引入钠和钾，挤压式聚乙烯洗瓶中的水应经常更换。滤纸能吸收或释放出钠离子，分析过程中不能使用滤纸。样品灰分溶液应在制备的当天在火焰光度计上读取数据。容量瓶应盖上玻璃塞。铂皿应彻底清洗，内表面应有光泽和光滑，并专用于这一分析。由于许多多元醇易吸湿，制样过程中要小心，尽量减少暴露在大气湿气中。7样品灰化71称取(20土01)g试料于铂皿(44)中，用调温电炉(

7、45)小心加热，避免试料产生的泡沫溅出来。如果试料挥发性低，可将试料点燃并允许有少量白色蒸气的小火焰。样品呈焦炭状后(约40 min)，在铂皿上方将其点燃。将热源移开，让残留物烧尽。将铂皿放人525550马弗炉(46)中(高于550钠或钾会损失)烧至灰烬不含碳。注：有些产品的含碳的残渣可能阻碍其在马弗炉中的氧化。如果60 rain后碳颗粒还没有消失，向冷却的残渣中加入几滴浓硫酸，缓慢小心地加热酸化的残渣到无白色烟雾，放回马弗炉。一次酸处理通常会将灰分中的碳颗粒分解掉。如果需要酸处理，用同样量的酸做空白。将铂皿从马弗炉中取出，在于燥器中冷却至室温。72每次用10 mL热水，共四次溶解灰分定量转移

8、到淋洗过的容量瓶(47)中。室温下用水稀释定容，摇匀。8火焰光度计的调节根据仪器说明书规定调节仪器。9钠的测定91工作吐线911用新制备的空白水清洗装样品的容器后加上水，用来校正背景。912用5 mgL的钠标准溶液清洗并加满装样品的容器。913向火焰中喷空白水15 S，用于背景校正。调节“调零”钮，使读数为零。光源稳定大约需要15 s。914喷5 mgL的钠标准溶液，调节“增益”钮，选定合适的灵敏度。在检测过程中不要改变这一灵敏度。915将钠溶液移开，喷空白水。916喷1 mgL、2 mgL、3 mgL的钠标准溶液，读取读数。917做出读数对钠(mgL)的工作曲线。92步骤921用空白水清洗雾

9、化器，测定含试料灰分的溶液。记下读数。如果读数超过5 mgL钠标准溶液的读数，用整数倍的水进一步稀释直到读数在5 mgL钠标准溶液的读数50左右。922将溶液移开，测平行样中的另一个样。如前读数。2GBT 1200842009923如果差值较大，重新制备试料灰分溶液，按921和922测定，直到得到满意的结果。924将溶液移开，喷空白水。如果当天样品检测过程中拖延时间很长，需重新核对标准曲线中的一个点，确保仪器没有变化。925试验结束，用空白水彻底清洗雾化器。30 s后首先关闭燃气阀门，当火焰熄灭后关闭空气阀门，关闭仪器。93结果的计算与表示从读数对钠(mgL)的工作曲线上查出钠含量(mgL)，

10、按式(1)计算试样中钠含量，单位为毫克每千克(mgkg)；W(Na)一AN。25F (1)式中：A。从工作曲线上查到的钠的含量，单位为毫克每升(mgL)；25方法的稀释倍数；F溶液进一步稀释的稀释因子。94精密度以下数据可用于判定结果是否可以接受(95置信度)。941 重复性：同一检测人员的平行结果之差不应大于05 mgkg。942再现性：一个实验室的检测结果的平均值与另一试验室的结果之差不应大于20 mgkg。10钾的测定101工作曲线用钾标准溶液代替钠标准溶液，按91所述做钾的工作曲线。102步骤按92所述测试料灰分溶液。103结果的计算与表示从读数对钾(mgL)的工作曲线上查出钾含量(m

11、gL)，按式(2)计算试样中钾含量，单位为毫克每千克(mgkg)：w(K)一Ax25F (2)式中：A。从工作曲线上查到的钾的含量，单位为毫克每升(mgL)；25方法的稀释倍数；F溶液进一步稀释的稀释因子。104精密度以下数据可用于判定结果是否可以接受(95置信度)。1041 重复性：同一检测人员的平行结果之差不应大于05 mgkg。1042再现性：一个实验室的检测结果的平均值与另一试验室的结果之差不应大于20 mgkg。11试验报告试验报告应包括以下内容：a)标明引用本部分；b)完整鉴别样品所需的所有细节；c)检测结果，钠和钾含量的平均值，单位为mgkg，准确至01 mgkg；d)本部分未规

12、定的可能对结果产生影响的任何因素和细节；e)试验日期。3GBT 1200842009附录A(资料性附录)钠和钾的测定溶液法A1试剂分析方法中，除非另有说明，仅使用分析纯试剂。试验用水应符合GBT 6682-2008中二级水规格。A11 70的乙醇溶液：700 mL无水乙醇和300 mL水混合。A12钾标准储备溶液(1 mL含01 mg钾)：按GBT 602-2002制备钾标准储备液。A13钠标准储备溶液(1 mL含01 mg钠)：按GBT 602 2002制备钠标准储备液。A14无钠和钾的聚醚多元醇。A15钾标准溶液的配制用移液管准确吸取0mL、05mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10m

13、L钾储备液(A12)于100mL容量瓶中，分别加入无钠和钾的聚醚多元醇(A14)(5001)g，用70乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。上述溶液分别含000 mgL、050 mgL、100 mgL、300 mgL、500 mgL、700 mgL、100 mgL钾。A16钠标准溶液的配制用移液管准确吸取0 mL、05 mL、1 mL、3 mL、5 mL、7 mL、10 mL钠储备液(A13)于100 mL容量瓶中，分别加入无钠和钾的聚醚多元醇(A14)(5t001)g，用70乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。上述溶液分别含000 mgl0 50 mgL、100 mgL、300

14、 mgL、500 mgL、700 mgL、100 mgL钠。A2仪器A21火焰光度计。A22分析天平：精确至01 mg。A23容量瓶：1 000 mL、100 mL、50 mL。A24聚乙烯瓶：100 mL、1 000 mL。A3钠的测定A31钠工作曲线的绘制A311接好电源，调节助燃气和燃气的流量，确定最佳火焰高度，按仪器说明书进行预热、调零等操作，使仪器达到可供测定条件。A312用钠标准溶液(A16)中最高浓度的溶液(100 ragL)按所用火焰光度计说明书要求进行操作。使读数不超过仪器的最大读数。A313反复用(A16)中钠的浓度为“0”的储备液洗涤喷雾器，至仪器读数接近于零。A314再

15、依次用钠标准溶液从低浓度到高浓度进行喷雾燃烧，测定各自的读数，以读数为纵坐标，钠的浓度为横坐标，绘制工作曲线。A32样品的测定A321 准确称取(54-O01)g聚醚多元醇样品于50 mL容量瓶中，加入30 mL的70乙醇溶液使样品完全溶解，再用70乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，待测定用。4GBT 1200842009A322重复(A313)作零点校正，再测定样品，记下读数。如果读数超过100 mgL钠标准溶液的读数，用整数倍的70乙醇溶液稀释样品直到读数在10 mgL钠标准溶液的读数50左右。A323在工作曲线上由样品的读数查出的相应钠的浓度为c，(mgL)。A4钾的测定A41钾工作曲线的绘制按

16、照(A31)中钠的步骤作钾的工作蓝线。A42样品的测定按照(A32)中钠的步骤测样品中钾的读数，在工作曲线上由样品的读数查出相应钾的浓度为c2(ragL)。A5测定结果的表示与计算A51样品中钠含量X，(mgkg)按式(A1)计算：X，一C1一50 (A1)m式中：x，钠的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；旬在工作曲线上由样品的读数查出的相应钠的浓度，单位为毫克每升(ragL)；m样品的质量，单位为克(g)。A52样品中钾含量Xz(mgkg)按式(A2)i1-算：X。一f：塑式中：x。一一钾的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c：在工作曲线上由样品的读数查出的相应钾的浓度，单位为毫克每升(ragL)m样品的质量，单位为克(g)。A53测定结果以两个结果的算术平均值表示。A6试验报告试验报告应包括以下内容：a)标明引用本部分；b)完整鉴别样品所需的所有细节；c)检测结果，钠和钾含量的平均值，单位为mgkg，精确至01 mgkg；d) 本部分未规定的可能对结果产生影响的任何因素和细节e)试验日期。