GB T 11741-1989 居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of carbon disulfide In air of residential areas Gas chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定r用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度。本标准适用r居住区大气中二硫化碳浓度的测定。1 . 1 检出下进样5mL时，最低检出浓度为O.Olmg/m3, 1. 2测定削和进样5mL时，测定浓度范因为0.0112.6mg/m3。1. 3 f扰及排除GB 117 41-89 由于采

2、用了气相色谱分离技术，在本法操作条件下，结气、硫化氢、二氧化硫均不干扰测定。甲硫酶的F扰可将柱温降至75以下，即能消除。2 原理二硫化碳在色i普柱巾与笔气的英他成分完全分离后，进入还原性富氢火焰，生成分子态硫，发射出394nm波长的特征光，此光被转换并放大成电压值。在l103范围内，二硫化碳浓度的对数与电压值的对数成正比进行测定。3 试剂和材料3. 1 二硫化碳2色谱纯或光谱纯。3.2 内耐z分析纯。3.3 磷酸三甲苯四日TCP)：分析纯或“包固”标准，作色谱的固定液。3. 4 tt!体zChromosorb P NA W 6080目，作色谱担体。3.5 周定相s按25%液但比涂溃。称取2.5

3、g TC P于100mL烧杯中，加30mL丙嗣榕解，再倒入lOgChromosorb P NA W，使担体刚好被淹没，轻轻摇匀，在室温下静置摔子。4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪z配备火焰光度检定器的气相色谱仪。4.2 注射器，!OOL, tmL, SmL, lOmL, lOOmL。容积误差1 %。4.3 色i普柱g长1.5m，内经4mm聚四氟乙烯管，管内填充25%TCPChromosorb P NAW。新装的色消柱应在位温120，通氮气40mL/min条件下老化11h后方可使用。中华人民共和国卫生部1”0921批准1”07-01实施528 GB 11 7 41 8 9 5 采样IOOmL注

4、射器用现场空气反复抽气置换6次后，抽满IOOmL，密封进气口。写好标签，注明采样地点、时间，样品要在24h内分析。 分析步骤8. 1 色谱分析条件由于色i普分析条件常因实验条件不同而有异，所以应根据所用气相包谱仪的塑号和性能，制定能分析二硫化碳的最佳色消条件。附录A（参考件所列举的色谱条件是一个实例。8.Z 绘制标准曲线和测定校正因f在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校正因子。. 2. 1 配制标准气体6.Z. 1. 1 用饱和蒸汽配制标准气体将纯二硫化碳自恒温浴中（20-30，控温精度为0.1 c），恒温40min，然后抽取瓶内液面上饱和蒸汽，用氯气稀释成II 10 8 I I 1

5、0 5 4个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别注意饱和蒸汽冷凝和器峨吸附所造成的损失。标准气休的浓度按式（I ）计算。式巾，CO一一标准气体浓度，1g/mL1 ”一一稀籍倍数，di Co一一一一.（1 ) ” di一一在恒定温度下饱和蒸汽的浓度，ngimL，可查OOBl得如u.6.Z.1.2 用大瓶稀籍法配制标准气体一定量的纯二硫化碳如252mg）封t玻璃安障内，将安蘸置于20L容积的大玻璃瓶中，持i封大瓶，再抽气至瓶内压低于7kP a。振摇大瓶使安瓶碰锁，静首tOmin后放入氯气（或净化空气，使大瓶内气！五与大气压相等再用氯气或净化空气稀释成II 103 I I 10 6 4个浓度点的标准

6、气体。标准气体的浓度按式（2 ）计算。 Co丁7一一一I000 . ( 2) 1 式中za一一玻璃安缸中二硫化碳量，mg,V一一大玻璃瓶的容积，L1” 稀癖倍数，Co一标准气体浓度，ng/mL。.z.z 绘制标准曲线每个浓度点的标准气体各取5mL进样，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作3次，求峰高fl均值，用峰高与y.均值（mm）的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度（mg/m3）的对数值为横坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的章悼，以靠摔倒数B.作样品测定的计算因于。6.2.3 测定校正因f用单点校正法求校正因f.取与样品空气中含三硫化碳浓度相接近的标准气体，按6.2.2操作，测量色谱峰的乎均

7、峰高（mm）和保留时间，按式（3 ）计算校正因！。式中zf一一校正因.lgc一标准气浓度的对数，lgh一一平均峰高的对数。I tgc =-”. ( 3 ) lgh 529 GB 117 41一”.a样品测定取5mL空气样品注入色谱仪，按照6.2.2操作，以保留时间定性，测量二硫化碳峰高，每个样品作3次，求峰高平均值。记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品应用清洁空气稀释至小干12mg时，再分析。7 结果计算7. 1 标准曲线法用式（4 ）计算二硫化碳浓度。lgc = lgh B, . ( 4 ) 式中slgc一一样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值（mg/m3)1 lgh一一样品

8、空气中二硫化碳峰高的平均值的对数，B, 一由6.2.2得到的计算因子。7.2 用校正因f按式（5 ）计算浓度。lgc=lghxf. ( 5 ) 式中slgc一一样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值（mg/m3)1 lgh一一样品空气中二硫化碳峰高的半均值的对数，f一一由6.2.3得到的校正因F。7.3 用式（6 ）换算成标准状况下的浓度。T牛牛，Po c. = c一x一.( 6 ) 。ToP 式中zc o一一标准状况下空气中二硫化碳浓度，mgI m31 T。一一标准状况下绝对温度，273K, t一分析时气温，P。一一标准状况下的大气压力，101.3kP a, P一一分析时大气压力

9、，kPa, 8 精曹度和准确度. 1 重现性二硫化碳浓度在0.080.68mg/d范围内重复捆tl定的变异系数为9%4%。8.2 回收率加入二硫化碳浓度在0.060.3lmg/m3范围内其回收率为88%-102%。530 GB 117 41一”例实的被化硫A二中件录气考空参附析（分法谱色榈气Al 色谱分析条件往箱温度I88， 检测室温度，120，汽化室温度，120C1 光电倍增管直流高压1650V I 进样体积15 mL 1 载气g氮，18mL/min 1 氢气，l!OmL/mi” 空气，lOOmL/min1 记录仪s满量程lOmV。A2 按Al色谱分析条件所得到的色谱图见图Al。so, CS

10、 I so, cs, 1. I 15 2 25 ,. H,S 32” 30 !J 20 21 Air Air 时闸，min时间，m;n柱温75桂温回图Al各组分色谱图531 GB I I 7 4 I一附录B温度与二嚷化.饱和蒸汽浓度补充件Bl 温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度的关系见表B1. 表B1 温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度关系t ， 22.5 - 5.1 28.0 dt, ng/mL 194.84 10. 455.47 x 103 1621.52x103 DZ 用表Bl数据所画的温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度曲线见图B1 。 。，。20 10 。t侃”15咽2倒，。 10 - 20 图Bl温度与饱和蒸汽浓度曲线532 46.5 2902.49x103 甜”扭曲d, 1001/mL GB 11741一附加说明z本标准由卫生部l生监售司搜出。本标准由成都市H生防疫站负责起草。本标准主要起草人段伟明。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。533