GB T 11738-1989 居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中甲醇、丙嗣卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of methanol and acetone in air of residential areas -Gas chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中甲醇、丙刷的浓度。本标准适用于居住区大气中甲静、丙嗣浓度的测定。1 . 1 检出下限GB 11738 89 对叶I醉、ri制的检出下为210一3g （进1.0L样品熔液）。当采样体积为SL时，叶1肿、内阳最低检tH浓度均为0.40mgI m3

2、。1 2 测定也I!I 进样tI. OL甲胖、内；J样占il I容液，测定范剖为2.020.0问imL，当采样体积为5L肘，捆lj：也ItI为0.404.00mg/m。I. 3 F扰与排除甲醇、内刷在气相色i普柱中可与乙静、丙烯腊、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分离，无1扰。2 原理空fL中的lfl醉、内刷被佳胶采样管所吸附，经水解吸，再经GDX 102色i普柱分离后，用过火焰离F化检测器测定。以保留时间定性，峰高定量。3 试剂和材料. 1 硅胶：4060目。硅胶iili化处理方法：将硅胶注人1+ 1盐酸中古董泡一天，然后用水洗净至无氯禹j为JI-_,fl顷水后将硅胶在90100条件下卡燥，再于

3、200条件下活化3h，冷后，装管03.2 甲醉g色i普纯（含量99%）。a.a 内A国.色i段也（含量99%）。3.4 l菌定相：GDX 102, 6080目，气相色谱用。3.5 水2蒸锢水（不含甲醇、丙嗣）。3.6 玻璃棉。3.7 聚氨基甲酸乙陪泡沫塑料（简称泡沫塑料）。3.8 标准溶液z于25mL容量瓶中加人约lOmL水，准确称量，加入5滴甲醉，再准确柏：量，两次重量之茬，即为甲胖的重量，再加水主lj刻度，计算lmL 溶液中甲醉的含量，另取一只25mL容量瓶中约加人lOmL水，准确称量，加入5滴丙刷再准确称量，两次重量之茬，即为丙州的重量，再加l水到刻度，计算lmL 溶液中丙酬的含量。各贮

4、于冰箱备用。临用时用水稀释成lmL；可0.1mg甲的和1 mL含0.1mg内刷的混合标准溶液。中华人民共和国卫生部198909 21批准1990 07 01实施514 GB 11738-8 4 仪器及设备4. 1 气相色谱仪z附有氢火焰离f化检测器。4.Z 色i芮柱z长2m，内径3mm不锈钢管，内装GDX 102, 4.3 空气采样器z流量创刊0.21.0L /min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。误差应小f5%。4.4 民塞比色管：5 mL。4.5 微量进样注射榕g!OL，体积刻度应校正。4.6 位胶采样管：: 90mm，内径4mm的玻璃窗，前段与后段分别填

5、装150mg和SOmg硅胶，中l日放后峭寨人3mm长泡沫塑料，进气口填放少量玻璃楠，见下凶。硅胶采样管两端套k塑料帽，密封备用。一一2 4 位胶采样管l一玻璃闹，2一玻璃管I3 佳胶，4一泡沫塑料5 采样Jlil r: lit胶采样管两峭的塑料荷封帜，将：u气口需直接到空气采样器上，以o.2L;min的速度，采飞5L。采样后J丰j塑料帽伴；封采样管的两咐，并l己求采样时的温度和大气压力。6 分析步骤6. 1 包ii分析条件fl I J ：包i阵分析条件常闹实验条件不同而布在异，所以应根据所用气相包谱仪的型号和性能制定分析巾的、时刷的最iI色i片分析条例。附录A（参考件）所列举的色语分析条件是一

6、个实例。6.2 绘制标准曲线和测定校iE因f在1乍样品分析的相同条件F，绘制标准曲线和测定校正因子。6. z. 1 标准曲线的绘制准确i吸取ilt合标准J容液，用水配制成含甲醉、丙1111各为0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0g;mL 的视台标准I容液。各浓度分别量取1.o L进样用气相色谱仪测定。得到各个浓度的色i普峰和保留时间，每个浓度做：次，测量峰，；jaJ 平均值。以甲醉、内制含量g I mL）为横坐标、平均峰高（mm）为圳人材、绘；！ill标准曲线。并计到l刷线斜，芋，以斜革的倒数B，g;(l. mm）作为样.i1ill定的计算时f。6.Z.Z 1则在较正因

7、f当仪器稳定性能时，可用单点校正法求校正因手。在样品测定的同时，分别取空白溶液和与样品t是取液中介甲醉、萨j刷浓度相接近的标准i容液，按6.2. 1操作，测量空白溶液和标准的色i普峰高（mm)和l保fii时lfil。用式（1 ）计算校1E因f,1一.：王一. . . . . . .( 1 ) h h 0 式1j 1 : f一一校1F冈f,g (L mm); h 标准浴攘的、！均峰rf币，mm:h仙一i.lli容液的、i.，J岭I毡，mm; 515 GB 11 7 3 S一”c, 标准溶液浓度，g/mL。6.3 样品M定取F硅胶采样管两端的塑料密封帽，奔去管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶

8、分别倒入盛有ImL水的5mL比色营中，密塞后轻微摇动提取20min，取1.0L样品提取液进气相色谱仪测定，每个样品做三次分析（后段SOmg硅胶样品提取液被测物不应检出。计算平均色谱峰高。nm）。同时，取一支未经采样的硅胶采样管，按样品测定步骤操作，作空白管测定。7 结果计算7. 1 将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采样体积gTo p V,=V，一一一一一一一一.( 2 ) . 273 + I Po 式巾：v，一一换算成标准状况下采样体积，LI v t一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L,T。一一标准状况下绝对温度，273K, t一一采样时采样点温度，户。一一标准状况下大气压力，10

9、1.3kP a, p一一采样时采样点大气压力，kPa。7.2 标准曲线法用式（3 ）计算空气中甲醇、丙嗣浓度2(h holB c = s 1 000. ( 3 ) V0 E 式中gc 空气中甲醇、丙国献度，mg的h 样品溶液的乎均峰高，mm1ho 空白溶液的平均峰高，mm1s 由6.2.1得到的计算因子，gI ( L mm) 1 E一一由实验确定的解吸放率，1000一一样品溶液的总体积，L。7.3 用可1点校正法按式（4 ）计算空气中甲醇、丙嗣浓度g(h-h,)f C二x 1000 . ( 4 ) V。E式叶I: f一一由6.2.2得到的校正因子，g/(L mm) 1 其他符号见7.2。8 精

10、密度和准确度. 1 精密度当甲醉、丙嗣含量为10SOg时，二个实验室重复测定变异系数分别为4%7%、5%6%。8.2 准确度当甲醇、丙嗣含量为10问时，两个实验室测得平均回收率分别为92%和93%。516 Al 色谱条件f化室温度g180。检测器温度：180。柱温：150。载气N ，流速：55mL /mi no 氢气H，）流速：47mL /min。空气流速：500 mL /m川。GB 1173 S S 9 附录A色谱条件及色谱图（参考件）A2 按Al色谐条件所得色谱图，见图Al。附加说明z I 12 5 I 3 mon 3 2 I 0 Al 色谱图l一甲醉，2乙醉，3一丙酬，4一丙烯脯5一正丙醉本标准由l生部生监督司提出。本标准由沈阳市l生防疫站、辽宁省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人吴百禄、赵品、李伟、黄贞子、高贵春。本标准由II生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监视u所负责解释。517