GB T 11736-1989 居住区大气中氯卫生检验标准方法 甲基橙分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法Standard method for hygienic examination of chlorine in air of residential areas-Methyl orange spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用甲基橙分光光度法测定居住区大气中氯的浓度。本标准适用t居住阪大气叶1氯浓度的测定。1 . 1 灵敏度GB 11736-89 最终(W色体积10mL ct含2g氯的吸光度比零管的吸光度至少应减少0.12吸光度。1. z 检出下限检出下限为0.4g，若采样体

2、积为20L时，最低检出浓度为o.02mg/m3。1.3 iii!定范例本法线性范剖为0.48.0g/!OmL。若采样体积为20L时，叮测浓度范因为0.020.4mg/m3,1.4 F扰盐酸气和氯化物不扰测定。大气巾存在氧化性与还原性气体则有干扰，如游离澳与氯有相同的反应，产丛ii二十扰。一氧化硫在氯的吸收液中呈现负T扰，二氧化氮产生正干扰，硫化氢产牛负卡扰。所以现场测定时，需特别注意这些十扰物质的影响。z 原理在酸性溶液中，氯遇1奥化吉甲霞换出j臭，J真能氧化甲基橙，使其褪色。根据颜色减弱的程度比色定量。3 试剂和材料本法中所布试剂除特别说明外均为分析纯，所用水均为重蒸水或去离f1), 3.

3、1 吸收溶液3. 1. 1 吸收贮备溶液s准确称量。.100g甲基橙，i容f50100mL 4050的水中，冷却至室温。加2omL 95 o乙醉，移人1L容量瓶巾，加水至主lj度。放在暗处，可保存半年。3. 1 . z 吸收原被量取50mL贮备液，f500mL容量瓶中，加入1g 澳化饵，用水稀释至刻度。以水作参比，用！Omm比色i血，在波长460nm F，用贮备溶液和水调整，自己制成吸光度为0.63的吸收原液。3. 1.3 吸收1：作液z采样前，虽取250mL吸收原液和150mL1 + 6硫酸榕液，于500mL容量瓶中，用水稀释罕刻度。I昆匀，即成吸收工作液。临用现配。3. 2 1 + 6硫酸

4、溶液：量取30mL浓硫酸，缓慢加入180mL水中03.3 氯标准溶液3. 3. 1 标准r备J容液2准确称是l.1776g经105千燥2h的模酸绑（优级纯）。用少量水榕解，移人500mL容量瓶巾，加水稀释歪刻度。精确吸量10.00mL放入lL容量瓶中，加水至刻l度，此I容中华人民共和国卫生部198909 21批准1990-07 01实施504 GB 117 3 S一”液l.OOmL含30g氯。放在暗处，可保存半年。3.3.2 标准应用液：I自用时，将贮备榕液用水稀释成l.OOmL含5问氯的标准应用液。4 仪器和设备4. 1 多孔玻板吸收管见下图）：装入lOmL吸收液，在流量o.5 L川nin肘

5、，吸收管的滤板阻力应为4-5.3 kP a，通过滤板后的气泡应分散均匀。70 亘怪23放躏棍。”时7 ;1 -111.s 玻璃啤眶c N 多孔玻板吸收管（嗤I孚l1.2mm) 4.2 空气采样；lli：流量范到0.2lL I min, int量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量i吴I：应小j:5 %。4.3 民塞比色管，lOmL。4.4 分光光度计2用lOmm比包Ull，在波长505nm处测吸光度。5 采样用1个内装iomL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L,/min流量采气。当吸收液颜色明显减憾时，即可停11：采样。如不愧色，采气应不少20L。并记录采样时的温

6、度和大气压力。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制6. 1 . 1 用tomL具塞比色管8支，按f量制备标准色列管。505 GB 1173 6 8 9 标准色列管ti 1 。l 2 3 4 5 6 7 标准应用液，mL;)(, mL 氯含量，g0 . 040 0.20 3. 8 l 0.40 3.6 2 0.60 3.4 3 0.80 3.2 4 1.00 3.0 5 1.20 2. 8 6 1.60 2.4 8 各管川人5mL吸收原液，t mL t + 6硫酸榕液。6. 1 2 将斩、准系列各管轻轻倒置混匀。温度35时，20min （温度低时，可延长显色时间，颜色可稳定50h）后，用！Omm

7、比色皿，在波长505nm处，以水作参比，拥吸光度。以零标准管与各管吸光度之/,. f应为纵恨中币，氯；专趾（g）为横坐标，绘制标准曲线，或计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算凶fB, （问I吸光度）。6.2 样，测定采样后，将样品溶液全部格人比色管巾，用少量水洗吸收管，合并使总体积为tomL。然后按6.t. 2 方法操件，测定吸光度。同时另取未采样的吸收液，作零管吸光度测定。7 结果计算7. 1 将采样休积按式（1 ）换算成标准状况F的采样体积。Vo= V , _!j_ !_ .( 1 ) 。I+ 273 Po 式111,ro一一标准状况F的采样体积，L 1 t一一采样体积，ffl采

8、样流量乘以采样时间而得，L,T。一一标准状况的绝对温度，273K, I 采样时的空气温度，“p II 标准状况下的大气压力，tot.3kPa1p 采样时的大气川力，kPao 7.2 2汪飞Ij I氯浓度恢式（2 ）计算。c = A0 - A ) B .( 2 ) Vo 式111,( 一空，( 111说浓度，mgm; /I。一石标准l的液的收Jtl支$A 样，1,1的J值的i败光）主sH, 1!16.l i叶剑的it?J;j, g败光度。自精密度和准确度当氯f开凶；在；l8g 11omL i!:IHI内，、严均变异系数为6%，氯含量在36问ItOmL时，样111111川标准的InI收书为93l10吨。506 GB11736 89 附加说明4；标准i1 I IJi二郎J，一览怦，；J提出。本标准1t11I1尔乎I_l.f；、境11le 监测站、安徽省瓢：县l忡：防疫站、武汉市I生防疫站负贡起毕。本标准i二斐但毕人如l二锦、陈基诚。本标准山J_lj,_il) f托投木川口单f守中国而i阳l夭学科学院坏境且生监测所负M解释。507