GB T 11713-2015 高纯锗γ能谱分析通用方法.pdf
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1、B ICS 13.280 C 57 和国国家标准共中华人民GB/T 11713-2015 代替GB11713-1989 高纯错能谱分析通用方法嚼,GeneI划analyticalmethods of high-purity germanium gamma spectrometer 2016-01-01实施2015-06-02发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局中国国家标准化管理委员会结航飞eid/沪中h叫川J酬国3叫户叫叫21明活4停hz阳启咽GB/T 11713-2015 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . .m 1 范围.2 术语和定义. . . . 3 谱仪配置及主要部件基本要求. . . . . . . . . . . . 2 4 刻度源和系统刻度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 样品测量. . 6 计算. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 7 报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 附录A(资料性附录能量刻度用的单能和多能核素附录B(规范性附录)y能谱仪刻度源的制备. . . . . . . . . . .
3、 . 10 附录c(规范性附录)能谱测量的探测下限. I GB/T 11713-2015 前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB11713-1989;一一标准的性质由强制性改为推荐性;一一修改了测量所用探测器为HPGe探测器,并修改了能量分辨力和探测效率等相关的参数要求F一一增加了本征探测效率、相对探测效率和探测下限三个术语;一一修改了Y能谱仪对高压、谱放大器、多道脉冲幅度分析器的相关要求z一一增加了j度源的溯源性z一一增加了能量刻度曲线的计算方法z一一-增加了附录Cy能谱仪刻度源的制备。本标准由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位:中国
4、疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、海南省疾病预防控制中心、吉林大学公共卫生学院。本标准主要起草人:徐悲在、赵力、周强、拓飞、王川健、?巍、张庆、任天山、张京、李文红、张建峰,本标准于1989年9Jj首次发布。皿GB/T 11713-2015 高纯错能谱分析通用方法1 范围本标准规定了使用高纯错(HPGe)Y能谱仪分析样品中Y放射性核素的通用方法。本标准适用于在实验室测量分析射线能量大于40keV且特征谱线能够分辨开的Y放射性核素。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1 本征探测效率intrinsic detection efficiency 用以表示探测器本身性能的参数。它等于
5、记录的脉冲数与入射到探测器灵敏体积内的Y光子数的比值.2.2 相对探测效率relative det配tionefficiency 在源至探头前表面距离为25cm时,HPGe探测器和标准的圆柱形Nal(T)闪烁晶体忡Xh:7.62 cmX7.62 cm)探测器测量50Co源1332.5 keV Y射线的全吸收峰面积之比。2.3 核蠢全暖收畸探测效率totaI absorption detection efficiency f!)r nuc1ide 对于给定的测量条件以及该核素所发射的能量为E7的特征Y辐射,探测到的全吸收峰内的净计数与同一时间间隔内辐射源中该核素的衰变总数的比值。2.4 射线全服
6、收崎探测效率total absorption detection efficiency for gamma-ray 对于给定的测量条件和Y射线能量,探测到的全吸收峰内的净计数与同一时间间隔内辐射源发射的该能量的射线总数的比值。2.5 本底background 无被测辐射源样晶时,其他因素,如宇窗射线、放射性污染、电磁干扰等在所研究的谱的能量区间造成的计数。2.6 全能峰半高全宽度Cull width at half maximum; FWHM 仅由单峰构成的分布曲线上,峰值(最大值一半处的全宽度(两点横坐标之间的距离),即半宽度。2.7 能量分辨力energy resolution 探测器分辨
7、能量不同却又非常相近的人射Y射线的能力。能量分辨力与人射Y射线能量有关,对于指定能量的单能Y射线,常用该能量的全吸收峰的半高全宽度来表示。2.8 康普顿散射干扰disturbance Crom Compton scattering 辐射源发射多个能量的Y射线,其中较高能量Y射线的康普顿散射计数对较低能量Y射线的全吸GB/T 11713-2015 收峰分析产生的干扰。这种干扰大多数表现为较低能量射线的(全)能峰下的连续谱的基底计数的增加。2.9 本底干扰background disturbance 本底对于待测物理量如全吸收峰)的干扰。2.10 密度差异干扰disturbance from de
8、usity difference 待测样品与刻度摞间的密度差异(如超过10%)对于待测物理量的干扰.2.11 探割下限lower limit or detection;LLD 在给定的置信度下,谱仪可探测的最低活度。3 谱仪配置及主要部件基本要求3.1 能谱仪3. 1. 1 典型商纯错能谱仪构成圄本标准规定的高纯错Y谱仪的典型构成如圄1所示.固1典型高纯错能谱仪的构成圈3.1.2 半导体射线探测器数据处理系统(计算饥宜采用探测效率高(灵敏体积较大)、能量分辨力好的高纯错半导体探测器,可以是N型或P型。探测器的相对探测效率一般应大于20%,对60Co1 332.5 keV射线的能量分辨力应优于2
9、.5keV,探测器的能量响应上限应不低于2MeVo HPGe探测器要在低温状态下工作(85K-100 K),工作温度要稳定,可采用液氮制冷或电制冷。探测器与配套的低噪声电荷灵敏前置放大器一体化组装。3. 1.3 屏蔽窒3. 1.3.1 探测器应置于厚度至少10cm铅当量的铅或钢铁作屏蔽物质的外辐射屏蔽室中,屏蔽室内壁距探测器灵敏体积表面的距离至少13cmo当铅制屏蔽室内壁与探测器的距离小于25cm时,在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽。内壁从外向里依次衬有厚度不小于1.6mm的锚或锡、不小于0.4mm的铜以及厚度为2mm-3 mm的有机玻璃。此外,屏敲室应设置放、取样品的门或窗,
10、以便放取样品。3.1.3.2 探测器在屏蔽室内,在40keV-2 000 keV能区内应没有天然放射性核素以外的污染。2 GB/T 11713-2015 3. 1.4 高压电源根据所用探测器的最佳工作状态选择探测器高压。电源输出电压应从oV-5 000 V连续可调,波纹电压应不大于0.01%.电流应不小于100A.对于同轴P型HPGe探测器,要加正高压,同轴N型要加负高压。3.1.5 主放大器又称谱学放大器,属于线性放大器,应具有波形调节并与前置放大器及多道脉冲幅度分析器匹配。3.1.6 多道脉冲幅度分析器(MCA)与HPGe探测器相配的MCA的道数应不少于8192道。应根据能谱的复杂程度、Y
11、射线能量分布范围及探测器的能量分辨力等选择多道分析器的道宽和道数。3.1.7 谱仪稳定性若多道分析器取8192道,要求对60Co的1332.5 keV r射线的全吸收峰置于5000道附近时.24h 内峰位漂移应不超过2道。3.1.8 数据处理系统3.1.8.1 它接收MCA的谱数据并对其进行处理。数据处理系统由计算机硬件设备和软件构成。3. 1.8.2 数据处理系统的硬件设备主要包括计算机及其配套的读出读入装置,如打印机、移动存储等。3.1.8.3 数据处理系统前我件主要包括解析Y能谱的各种常规程序,诸如能量刻度、效率刻度、谱光滑、寻峰、核素识别、峰面积计算、峰面职校正、效率校正、母子体校正和
12、重峰分析等基本程序。3.2 样晶容器应该采用低放射性材料制成的容器,如聚乙烯、有机玻璃、不锈钢等。应根据测量对象的特点,采用不同的容器形状如圆盘状、圆柱状及阱型状等)和尺寸。通常,样品容器的直径最好与探测器的直径相近。3.3 样晶托盘当样品是非粉末状固体时,为防止样品污染探测器,测试样品时仍需置于样品托盘中或用干净的聚乙烯塑料布或袋对其进行包裹。3.4 眼收体对于低比活度测量,样品量一般都比较大,用以吸收韧致辐射的吸收体通常不是必需的。如果需要吸收体,可用厚度为6.4mm的铝或厚度为1.6mm的铅,吸收体的放置应对来自样品的直接韧致辐射有完整的阴影屏蔽作用。4 lIJ度源和系统割庭4.1 刻度
13、源及其要求4.1.1 刻度洒指由适当基体物质和适量标准放射性物质配制而成的、其核素活度已知的辐射源。j度源是Y能谱系统能够正常进行谱仪能量刻度和效率刻度的必备条件。3 GB/T 11713-2015 4.1.2 ltIJ度源的翻源性刻度源应具备准确性和可溯源性,具有检验证书原件或副本,证书上除给定活度(或比活度)和不确定度外,还应标明定值日期、标准源纯度、质量或体积、化学成分、核素半衰期、Y射线分支比和标准源的定值方法。此外,放射性核素标准源的总不确定度应小于5%.4.2 能量3制度4.2.1 刻度源能量刻度是指用刻度源刻度谱仪系统的射线能量和道址间的对应关系。适于能量刻度的单能和多能核素及其
14、主要参数见附录A.能量刻度源的放射性核素的半衰期应长,所发射的射线的能量应均匀分布在所需刻度的能区(通常为40keV2 000 keV) ,且最少需要4个能量点。能量刻度至少包括四个不同的能量,并应均匀覆盖所研究的能区,刻度源应是发射多种能量Y射线的混合源,可以是多个单能核素、单个多能核素,或其混合而成的混合源。4.2.2 刻度范围刻度的能区范围多道分析器满量程)可通过调节系统的增益来完成。如果所研究的能区为40 keV2 000 keV,应调节系统增益,使131CS的661.6keV 1射线的全吸收峰峰位大约在多道分析器满量程的三分之一处。若多道分析器取8192道,则该峰位约在3000道。4
15、.2.3 刻度曲线用解谱软件做Y射线能量与全吸收峰峰位的直线拟合。处于良好工作状态的高分辨Y能谱系统的能量刻度曲线应是一条直线,其非线性应小于0.5%。如果偏离线性,就应该重新做能量刻度。4.2.4 刻度曲线的计算方法假定峰位(道址和能量之间关系满足式(1): E=ao十a1pl十a2p2十十a.P. ( 1 ) 式中zE -1射线能量,单位为千电子伏(keV); P 全能峰所在道址zao ,al,a. 拟合常数。利用式(1)对已知的峰位和能量作最小二乘法拟合,确定系统ao,al,ao通常取一次或二次多项式作拟合即可。ao表示零道对应的能量(截距),al表示拟合直线的增益(斜率),a2表示系统
16、的非线性。4.2.5 ltIJ度曲线的核查在样品测量期间,每天应至少用两个能量点的Y射线对谱仪进行检查。所用Y射线的能量应分别靠近刻度能区的低能端和高能端。如果峰位基本保持不变,则刻度数据保持适用。如果峰位变化超过1道,则能量刻度过程应重作.4.3 探测效率ltIJ度4.3.1 效率3制度测定样品中放射性核素含量时,应对谱仪系统探测效率进行刻度。刻度方法一般采用核素总探4 GB/T 11713-2015 测效率、核素全吸收峰探测效率、Y射线总探测效率和射线全吸收峰探测效率等刻度方式。4.3.2 效率3日j度酒效率刻度源的放射性核素的活度要小于1000 kBq.能量分布应该适当,用于效率曲线刻度
17、时的能量应该分布在40keV-2 000 keV能区内,至少选择7个能量的Y射线。效率刻度源原则上要选择与待测样品的几何形状和大小完全相同、基质一样或类似、质量密度相等核素含量和Y射线能量巳知,以及源容器材料和样品容器材料相同的刻度源。效率刻度源的制备详见附录B。4.3.3 核蠢全吸收暗探测效率刻度核素全吸收峰探测效率刻度包括以下几方面内容za) 在与样品测量条件相同的条件下,分别获取核素及其活度已知的刻度源或标准源)谱和基体本底源谱sb) 以刻度源谱获取时间归一,求得归一后的基体本底源谱(简称基体本底归一谱); c) 从刻度源谱中扣除基体本底归一谱,求得刻度核素的净谱zd) 从净谱中选择该核
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