GB 6457-1986 柴油机排气中氮氧化物的测定 湿化学分析法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准柴油机排气中氮氧化物的测定湿化学分析法UDC 621.436.06 :543.062 GB 6457-86 Determination of oxides of nitrogen in diesel engine exhaust-Wet chemistry analysis method 本标准规定柴油机在稳定工况下运转时排气中氮氧化物含量的非连续测定方法。1 概述50mL注射器中加一定体积的吸收液，然后注入气样若干毫升，放置3h，经气相氧化、溶液吸收和反应过程后，吸收液呈玫瑰红色的偶氮染料溶液。最后用分光光度计比色测定，将测得的吸光度换算为氮氧化物浓度值（ppm）。2

2、取样系统图1为取样系统简圈，排气气样通过插入排气管中的取样探头，由取样泵按一定的流量抽取，气样经冷凝器冷却并分离水分。取样泵出口侧管路中装有一取样接头，接头端部置有密封垫密封，并用管接螺母固紧。管路放气端装有调节阀，控制阀门开度使取样接头处产生一个合适的微小正压。取样探头调节阀排排气管图1氮氧化物取样系统简图3 测试设备3. 1 取样探头由一端封闭的不锈钢直管制成，其内径与取样管一致，探头管壁开有均布小孔，小孔直径及其分布位置推荐如图2所示。国家标准局.1986-0611发布1987 -04一01实施GB 6457叶，eo.1s D o.2sD A A放大取样探头o.8D D 图、2取样探头示

3、意图3.2 取样管路由内径6mm的不锈钢管、聚四氟乙烯管（或硅橡胶管）构成。3.3冷凝器气样冷凝器可采用冰盐冷浴或其他致冷器冷却并分离水分。冷凝器上盖中部插入060酒精温度计，用于测定冷凝器中气样温度。冷凝器温度应保持在24。3.4 取样泵取样泵的流量大于2L/min。3.5 取样接头取样接头结构如图3所示，取样接头由三通（不锈钢材料）、管接螺母和密封垫组成。取样时利用注射针穿过密封垫抽取。三通管接螺母图3取样接头结构3.6 调节阀可选用螺旋夹或其他类型调节阀。用于调节全系统的气样流量大小和取样接头处的压力。3. 7 注射器及其附件3.7. 1 采用两种规格注射器z50m L注射器，用于存放吸

4、收液和气样（以下简称贮存注射器。20mL注射器，用于抽取气样（以下简称取样注射器。2 GB 6457-86 两种注射器均应具有良好的密封性，使用前须经无水乙醇清洗井干燥之。3. 7.2 取样注射器定位座和位移定量板：定位座和定量板用于固定取样注射器和限定其柱塞的位移，以确定取样容积。定量板的厚度规定为三种，即相当于注射器4mL、5mL、lOmL的位移量。使用前应准确标定每一定量板相当的气样容积。3.7.3 注射器帽z套在注射器端口上的密封装置。3.7.4 注射针z采用5号注射针，用于抽取气样。3.8 三通阀金属三通阀装在取样注射器和注射针之间，用于切换方向，使管系处于取样或清洗状态。3.9 分

5、光光度计能在540nm波长测定溶液吸光度。3. 10 分析天平感量优于1mg 。3. 11 计量容器2 mL刻度移液管$lOmL移液管p25mL棕色容量瓶slOOOmL容量瓶F50mL滴定管。4 试剂4. 1 吸收液加5g对氨基苯磺酸分析纯）于含有900mL蒸榴水和5mL冰醋酸（分析纯）的烧杯中。搅拌至全部溶解，再加人50mL的0.1%盐酸荼乙二肢（C 1 H7 NH C H2 C H2 N H2 2 H C 1 ）榕液，将此溶液倾注于lOOOmL的容量瓶中，并用蒸榴水稀释王三刻度，此吸收液即为显色旗，新配制的吸收液应是无色液体，当溶液出现微红色时则不能作显色液使用，应重新配制。吸收液应盛放在

6、棕色玻璃瓶中，并贮藏在冰箱内。4.2 标准溶液精确称取110下烘干后的优级亚硝酸纳1.425g，用蒸榴水溶解后注人lOOOmL容量瓶中，并陪释到刻度，经充分摇匀后，用移液管精确移取lOmL上述溶液注入lOOOmL容量瓶中，复用蒸恼水稀释到刻度，此溶液即为每毫升含有9.50问亚硝酸根（N02）的标准溶横。5 标定方法标定的方法可采用间接标定方法或直接标定法。5. 1 间接标定用标准亚硝酸铀溶液按下述步骤绘制标准曲线。取不同容量的亚硝酸铀标准溶液，分别置于25mL容量瓶中，并以吸收被隔释到刻度。放置lh后，于分光光度计上比色，选用540nm吸收波长和lcm的比色皿测定吸光度。最终得到相当的氮氧化物

7、质量浓度（相当于同每毫升吸收液反应的气体中的氮氧化物总和，并换算为三氧化氮的质量，以g/mL表示）与吸光度的关系曲线，该曲线即为标准曲线。各容量瓶中标准液的容积、亚硝酸根浓度及相当的二氧化氮质量浓度关系示于表中。GB 6457-86 瓶号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标准溶液。.200.40 0.60 。.801. 00 mL 1. 20 1.40 1. 60 1. 80 2.00 N02 g/mL 0. 076 0.152 0.228 0.304 0.380 0.456 0.532 0.608 0.684 0.760 N02 g/mL 0. 10 0.20 0.30 0.40 0

8、.50 0.60 0.70 0.80 。.901. 00 5.2 直接标定用氧化氮标准气按下述步骤绘制标准曲线。在一组加有一定量吸收液的注射器中分别注人不同容积的一氧化氮标准气，并注人等于土气样容积的氧气。放置3h后，用分光光度计比色测定吸光度。4 最终得到相当的氮氧化物质量浓度与吸光度的关系曲线，该曲线即为标准曲线。吸收液中相当的氮氧化物换算为二氧化氮质量浓度与标准气浓度的关系如（1 ）式所示。Mc= CNo V cs Pc Ver Tc 5.53 10 3 ( 1 ) 式中：Mc一一吸收液中相当的氮氧化物换算为二氧化氮的质量浓度，问mL;G。一一标准气浓度，ppm;v cs一一标准气容积，

9、mL;Ver一吸收液容积，mL;p c一一标定时大气压力，kPa; T c一一标定时环境温度，K。6 取样准备6. 1 取样系统按图1安装后，检验系统密封性并用清洁压缩空气清洗。6.2 取50mL贮存注射器若干只（按每王况取样三次确定数量），用滴定管准确量取20mL （或40mL）吸收液加入每一注射器中，然后套上注射器帽。6.3 将取样注射器接上三通阀及注射针，并置于注射器定位座上，配上位移定量板准备取样。7 取样和分析程序7. 1 用侍测气样清洗取样注射器后，藉取样系统微小压力，慢慢使气样自动压人取样注射器中，由定位座和位移定量板精确定量。取样注射器在抽取一定容积气样之后，将注射针从取样接头

10、处拔出井迅速穿过贮存注射器帽，再将气样抽人贮存注射器内。吸收液容积和气样容积的比例根据气样中顶计的氮氧化物浓度而改变，吏吸收液显色后的吸光度在0.10.5范围内。7.2 氧化吸收将己装有吸收液和气样的贮存注射器摇动30s后放置3h，利用气样本身含有的氧气使一氧化氮化为二氧化氮，吸收液吸收二氧化氮后显色。7.3 比色样品在注射器中放置后，摇动至颜色均匀，在分光光度计上比色测定。用吸收液作比较，在540nmGB 6457-86 的波长位置测定吸光度。7.4 浓度计算根据吸光度读数、气样容积和吸收液容积，按（2 ）式计算氮氧化物浓度。MVrTs CNnY = 180. 7. ( 2 ) 川VAv S p 式中zCNoX一一气样中氮氧化物浓度，ppm;1M一一吸收液中相当的氮氧化物换算为二氧化氮的质量浓度，g/mL（由吸光度读数，根据标准曲线查得）；v r一一吸收液容积，mL;v s一一气样容积，mL;T s一一测定时的环境温度，k; P一一测定时的大气压力，kPa 。附加说明：本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由机械工业部上海内燃机研究所归口。本标准由机械工业部上海内燃机研究所和教育部天津内燃机研究所负责起草。本标准主要起草人李疏松、李绍新、杨绍礼。