GB 11729-1989 水源水中百菌清卫生标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水源水中百菌清卫生标准Hygienic standard for chlorothalonile in drinking wale霄，。urc国1 主题内容与适用范围本标准规定了水源水中百菌清的最高容许浓度。GB 1172 9 8 9 本标准适用于生产和使用百菌清周围的生活饮用水源水，以及大面积喷洒百菌清森林地区的生活饮用水源水。2 标准的限值水源水中百菌清卫生标准（最高容许浓度为0.01 mg/L。3监测检验方法本标准采用气相色谱法监测水源水中百茵清，见附录A（补充件）。4 标准的监督执行各级卫生防疫站或各级环境卫生监测站负责监督本标准的执行。中华人民共和国卫生部198

2、9-02-10批准1990 07 01实施94 Al 原理GB 11729 89 附录A气相色谱法（补充件）百菌清农药在一定的色谱条件下，保留值不变，而出峰高度与该样品中含量成正比，因此以保留值为定性指标，以峰高为定量依据，计算出样品中百菌滑农药的含量。A2 仪器A2. 1 100型气相色谱仪。A2. 2 氢焰离子化鉴定器。A2. 3 KD浓缩器。A2. 4 币1.5 cm具塞、具玻璃砂芯层析柱。“试JA3. 1 苯（分析纯）。A3. 2 环己烧（分析纯）。A3. 3硅藻土。A3. 4 弗罗里硅土。A3. 5 中性氧化铝（6080目。A3. 6 无水硫酸锅。A3. 7 氟橡胶II, A3. 8

3、 1 , 2丙二醇己二酸醋。A3. 9 上试101白色担体（6080目）。A3. 10百菌清纯品。A4采样A4. 1 采样用容器5kg白色塑料壶。A4. 2 取水样5L, A5分析步骤A5. 1 样品萃取z取水样lL，于分液漏斗中，分两次提取，每次加入苯50mL，剧烈振摇150次，静置分层后，分出苯层，再于水层中加苯50mL，振摇150次，合并苯溶剂，于KD浓缩器中浓缩至约10mL，再进行纯化处理，如无浑浊现象，可继续浓缩至1mL, A5. 2 纯化g将浓缩至约10mL萃取液，倒入装有吸附剂的层析柱中柱中自下而上依次装入硫酸纳2 cm，中性氧化铝2cm，弗罗里硅土2cm，酸性硅藻土硫酸s发烟硫

4、酸g硅藻土117(VVW）2cm，无水硫酸销2cm，并用淋洗jfrj（苯s环己烧8.2）淋洗后使用。待萃取液液面降至上层无水硫酸纳层时，再用100mL淋洗剂分三次淋洗，收集淋洗液，同置于KO浓缩器中浓缩定容至1 mL, A5. 3气相色谱分析A5. 3. 1 填充色谱柱：采用1m不锈钢柱，内填充经分层涂布的上试101白色担体第层为5%95 GB 11729 89 (”/fF ）的氟橡胶H丙酬溶液，第二层为4% l 2内二醇己二酸蹄丙嗣溶液。装柱后rJ三析室温度180在化处理8h后使用。AS. 3. 2 色谱条件：层析军温度170士IC，检测室温度250土5c：，汽化温度280士10（，出口温度

5、280土I 0（：，氮气流速50mL/min，氢气流速120mL/min，氧气流速300mL/min，仪器灵敏度I000，走纸速度。5cm/min，电流J95 mA AS. 3. 3 进样：以JOL微量注射器进样。.5 4 11L，同时记录保留时间、出峰高度（：nm），待样品峰出完后（约需J3 mi时，再进百菌清标准溶液l口L（此液1pL相当于0.I g百商消h记录保留时间和1峰高。AG 计算公式A，阳h毕主监II际 附V进样坠 (AJ) 式中A, 悴品中百菌清含量，mg/L:州百菌清标准液浓度，随L:I . ,., 百茵清标准液i1t祥量，L;II付样品峰高，mn1;II标标准峰高，mm;1

6、邮址样品定容体帜，L;比附样品进样是，L;)i 取水样体积，mL,A7 注意事项Al. 1 灵敏度：本法测定自菌情的最低检出下限为1I0 g。地面水最低检出量为0.003 rng/L, A7. 2 方法的问收$，为f研究该分析方法的准确性，曾多次进行r回收试验，回收率均在90%I 03%。A7. 3根据文献报导，百菌清农药在苯溶剂中，受阳光直接照射可发生光分解作用，所以采用苯进行萃取和纯化样品时，应避免阳光直接照射，并及时进行分析。Al. 4 植物、上壤样品可按lJO(lt/V）比例用苯浸溃24h，浓缩至约10mL后，按A5.2以后步骤进行操作。Al. 5 鱼肉、动物组织、粪、尿等生物材料样品，可取样25g，加入混合酸（硫酸z硝酸z高氯酸3;61)15mL，于水浴中消化16h，再加入JOOmL苯进行萃取两次，弃去酸溶液层，苯浴剂浓缩至10mL 后，按A5.2以后的步骤操作。附加说明：丰标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由湖南医学院环境卫生学教研室负责起草。本标准主要起草人未继佩、高泽宜。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。!Jli