GB 11074.7-1989 氧化钐化学分析方法 硫氰酸汞―硝酸铁分光光度法测定氯量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氧化能化学分析方法GB11074.7 89 硫Ii.酸亲硝酸铁分光光度法测定氯量Samarium oxide Determination of chlorine content一Mercury thiocyanate-iron nitrate spectropho阳metricmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了氧化移中氯含量的测定方法。本标准适用于9日%99.9%氧化够中氯含量的测定。测定范围，o.005 0% o. 10%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 77

2、29 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硝酸分解，在硝酸介质中，硫氨酸隶与氯离子作用生成氯化络离子，使硫氟酸根解离出来，并与硝酸铁中的三价铁形成红色硫佩酸铁络合物。于分光光度it波长460nm处测量其吸光度。4试弗I4. 1 硝酸。十3），先将硝酸煮沸驱尽氮的氧化物后再行配制。4. 2 硝酸铁榕液（15%），称取30g硝酸铁，加入10mL硝酸（4.I), !90 mL水榕解。4. 3 硫氨酸乘乙醇溶液（0.35%），称取o.7 g硫氯酸柔，加入200mL无水乙醇溶解。4. 4 氯标准贮存溶液z称取J.6485g经400450灼烧过的氯化饷（优级纯）于500mL烧杯中，加入200

3、mL水溶解，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img氯。4. 5 氯标准溶液移取JO.00 mL氯标准贮存溶液（4. 4）于I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含10地氯。5仪器分光光度计。6 分析步骤s. 1 试料按表1称取试料，精确至0.000 I 中国有色金属工业总公司198901 28批准199002-01实施69 GB 1 l 0 7 4 . 7 8 9 表1智、青置，%试料，g试掖总体积，mL分取试液体积，mL补力nlll阪（Lil情、ml二一”一一一一一o. ons-o. oso 5 000 0 50 5 0 5. 1 . 0乃

4、O队l00 1. 000 0 50 2. 5 5. 7 s.2 空白试验随同试料做空白试验。s. 3 测定s. 3. 1 将试料（6. l ）置于100mL三角瓶中，加入6mL硝酸（4.门，盖k塑料盖.1温bu热（不山现沸腾）至完全溶清，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至主1）度。混匀。s. 3. 2 按表I分取试液（6.3. 1）于25mL容量瓶中，并补加硝酸（4. l），以水稀释至要l度。但匀1将部分榕液移人lcm比色皿中。s.3. 3 以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。s. 3. 4 按表1分取试液（6.3. 1）于25mL容量瓶中，并补加硝酸（4.

5、I），加入3.5 mL硫氨酸示乙醉溶被( 4. 3）、2.5 mL硝酸铁溶液（4. 2），以水稀释至J度，混匀。放置10min ，将部分溶液移入ic1n比色皿中以1；按6.3. 3进行。s. 3.号减去随同试料的空白溶液的吸it度和毛主基体溶液的吸光度（6.3. 2），从工作曲线t查出相应的氯量。s. 4 五作曲线的绘制6. 4. 1 移取0,2.50,5. 00,7. 50,10. 00,12. 50 mL氯标准溶液（4.幻，分别置于25mL容量瓶l卡，加入6 mL硝酸（4. I）、3.5 mL硫辄酸录乙醇洛液（4.川、2.5 mL硝酸铁榕液（4. 2），用水稀释至刻度，混匀。放啻JOmin

6、，将部分溶液移入Icm比色皿中，以下按6.3. 3进行自s. 4. 2 减去试剂空白的吸光度，以氯量为横坐标，吸光度（6.4. 1）为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述氯的百分含量（%）按下式计算g v, Io ClO. 015 0.025 0. 025 0. 040 O. 040 0. 060 O 060 0 080 O. 08 0 10 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京高色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红、吴海洲。% 允许差二二一一一一一一一0 001 5 0 003 一一一一一一一一一一0. 004 一一一一一一一一0 006 。.008 一一一一一一一一o. 01 7