GB 11074.4-1989 氧化钐化学分析方法 1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氧化彰化学分析方法1 , 10二氮杂菲分光光度法测定铁量Samarium oxide Determination of iron content 1 , 10 phenantroline spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定f氧化侈中铁含量的测定方法。本标准适用于氧化侈中铁含量的测定。测定范围zo. 005 0% o. 080%。2 引用标准GB J. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通贝lj3 方法原理GB 11 0

2、 7 4 4 89 试料用盐酸分解，在pH34的微酸性介质中，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，与1 1 0二氮杂菲生成红色配合物，并测量其吸光度，以此计算冥中铁含量。4试Jllj4. 1 盐酸（日。4.2 抗坏血酸。4.3 拧襟酸二纳（30%）。4,4 1,10工氮杂菲溶液（0.25%）：称取0.25gl,10二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。4. 5 铁标准贮存溶液：称取o.070 1 g纯金属铁置于150mL烧杯中，加入30mL盐酸（4. l）溶解，冷却至室源移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100晴三氧化二铁。4, 6铁标准溶液：移取10.00 r此铁标准贮存

3、液（4. 5）于JOOmL容量瓶中，用水稀释歪刻度.1，昆匀。此溶液1mL含10吨三氧化二铁。5 仪器分光光度计。6 分析步骤s. 1 试料按表1称取试料。精确至O.OOOJg.中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施S9 二辑化二铁吉量，%一一一二o. 0050. 020 o. 020o. 080 6- 2 空白试验随同试料做空白试验a6-3 测定GB 1 1 0 7 4 . 4 8 9 表1试料，g试液总体积，mL分取试液体积，mL2. 000 0 100 1 0 , 000 0 !CO 1 6- 3. 1 将试料（6. 1）置于100mL烧杯中，加入2mL盐懒

4、（1. 1），低温加热至完全分解，冷却至2主温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。s. 3- 2 按表1分取试液（6.3.1）于25mL容量瓶中，加入5mL拧橡酸三纳（4. 3），在不断摇动下加入约30 mg抗坏血酸（4.2），再加入5mLJ,10二氮杂菲洛液忱的，用水稀释至刻度，混匀。6- 3- 3 将部分溶掖移入Icm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6- 3, 4 减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6- 4 工作曲线的绘制6- 4- 1 移取0,J.00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00,6. 00,8. 00,

5、10. 00 mL铁标准溶液（4.们，分别宦于25mL 容量瓶中，加入2mL盐酸（4. 1混匀，加入5mL拧橡酸三纳（4，幻，在不断摇动下加入30mg左右抗坏血酸（4. 2），摇匀，再加入5mLl,JO坦二氮杂菲溶液（4.肘，用水稀释至1l度，混匀。以下按6.3. 3操作。6- 4, 2 减去试剂空白吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述三氧化二铁的百分含量（%）按下式计算zm, X V0 X 10 6 Fe,o, ( .，）二一一一一x100 mo X V, 式中1一一自工作曲线上查得的三氧化工铁量，g;v。一一试液总体积，mL;v，十分取试液体积，mL;叫试料的质量，g,8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差回表2三氧化二铁吉量0. 005 00 008 0 O. 008 0. 020 O. 020 0. 080 60 允许在o. 000 8 o. 002 o. 005 % GB 11 0 7 4. 4 89 附加说明E本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人陆世鑫、王哗明。61