GB 11074.2-1989 氧化钐化学分析方法 发射光谱法测定氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆和氧化钇量(二).pdf

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1、中华人民共和国国家标准氧化彰化学分析方法发射光谱法测定氧化错、氧化敏、氧化铺、氧化轧和氧化纪量（二Samarium oxide -Determination of praseodymium oxide , neodymium o自由，europiumoxide ,gadolinium oxide and yttrium oxide content Emission spectrographic method l 主题内容与适用范围GB l l 0 7 4 . 2 8 9 本标准规定了氧化移中氧化糖、氧化铁、氧化销、氧化锐和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于96%氧化移中氧化馆、氧化敏、氧化铺、

2、氧化轧相氧化纪含量的同时测定。测定范围见表l。2 引用标准氧化物氧化错氧化敏氧化钳氧化号L氧化缸表1GB !. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理% 测定范围. 0. 20 2. 00 o. 2000 0 20 4 00 。.20 4 00 0.20 4 00 本方法根据发射光谱分析罗马金公式，即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理，采用直流电弧粉末法，以S-igC绘制工作曲线，进行光谱定量分析。4 试剂与材料4. l 氧化侈，大于99.9%。4. 2 氧化锚，大于99.9%。4.3 氧化铁，大于99.9%。4.4

3、 氧化销，大于99.9%。4. 5 氧化轧，大于99.9 %。中国有色金属工业总公司198901 28批准52 19900201实施4.6氧化钮，大于99.9%。4. 7 石墨粉，光谱纯。4. 8 盐酸J.J9g/mL）。4. 9 盐酸。十I）。4. 10 草酸。4. 11 氨水（O.90 g/mL）。4. 12 过氧化氢（30%，市售）。GB 1 1 0 7 4 . 2 - 8 9 4. 13氧化错溶液s称取I.000 0 g经850灼烧1h并在干燥器中冷却至室湿的氧化错（4.刀，置于JOOmL j烧杯中，加入5mL盐酸（4. 9），低温溶解后冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻

4、度，混匀，此溶液lmL含4mg氧化镑。4. 14 氧化铁溶液：按4.I 3条方法配制。4. 15 氧化锦溶液3按4.13条方法配制。4. 16 氧化轧溶液按4.13条方法配制4. 17 氧化纪溶液2按4.13条方法配制。4. 18 石墨电极g光谱纯，6mm。4. 19 感光板z紫外II型。5仪器s. 1 平面光栅摄谱仪z线色散率倒数0.185 o. 25 nm/mmo s. 2 光源2直流电弧。s. 3 测微光度计。s. 4 电极z下电极Xh,mm,2X3，普通电极：上电极平顶锥形，锥顶截面2mm。6 分析步骤s. 1 试料将试样在850灼烧1h并在于燥器中冷却至室温。称取0.200 0 g试

5、料，精确至0.000 I &o s. 2 光谱试样的配制将试料（6.I）与等量石墨粉（4. 7）混合，磨匀装入电极（5.的中，以备摄谱。s. 3测定s. 3. 1 标样的制备每个标样配制2.000 So按表2称取五份于850C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化影（4. 1). 分别置于500mL烧杯中，各加入30mL盐酸（4.们，低温加热，滴加过氧化氢（4. I 2）至完全溶解，被缩后按表2加入各单一稀土氧化物溶液（4.13 4. 17）。用盐酸（4. 8）和氨水（4. 11）调至pH！2。各加入5g草酸（4. 10），充分搅拌，静置过夜过滤，沉淀后于850灼烧Ih，宣干燥器中冷却至室温，与

6、等量石墨粉( 4. 7）混合，研磨均匀。将部分标样装入电极（5.4）中，以备摄谱。制备的标样中各杂质稀土氧化物含量见表3。53 GB 1 1 0 7 4 . 2 - 8 9 表2mg 单稀土氧化物量编机, 氧化锵氧化做氧化锦氧化制L氧化忆氧化移80 4 10 20 40 1 846 2 40 80 4 10 20 I 846 3 20 40 80 4 1 0 I 846 4 JO 20 40 80 4 I 846 5 4 10 20 40 80 1 846 表3% 杂质稀士氧化物肯量标样氧化错氧化敏氧化销氧化轧氧化忆一号标样4. 00 0.20 o. 50 I 00 2.00 二号标样2.00

7、 4.00 o. 20 0. 50 I. 00 一号标样J. 00 2.00 4 00 o. 20 o.so 阿号标样0 50 1 00 2. 00 4 00 0. 20 n.号标样0.20 0. 50 J. 00 2. 00 4. 00 s. 3. 2 测定条件摄谱仪z测定氧化铺、氧化轧和氧化忆时，中心波长为290.0 nm p测定氧化错、氧化铁时，中心波长为90. 0 nm.三透镜照明系统，狭缝宽12m，中间光栏高3.2 mm. 光源电源电压220v，直流电弧，电流12A，阳极激发，曝光时间40s. 暗室处理显影液，A+B配方，以2倍水稀释，20土1，氧化铺、氧化锐和氧化缸显影4min；氧

8、化惜和氧化铁显影3.5 min，定影，水洗，干燥。黑度测量，s标尺，狭缝宽200m. 分析线及测定范围见表4.分析线Pr 390. 843 Nd 391 117 Eu 290.667 Gd 290. 531 y 294. 840 s. 3. 3 摄谱表4内标线nm Sm 391. 092 Sm 391. 092 Sm 293 589 Sm 293啕589Sm 293. 589 将光谱试样（6.2）与标样（6.3.1）在同一块感光板上摄谱，暗室处理后测其谱线黑度。54 GB 1 1 0 7 4 2 8 9 7 分析结果的表述以，SlgC绘制1作曲线，由此计算被测稀土氧化物的百分含量。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表S/2 00 4. 00 附加说明本标准由中国自色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人王长庆、吴海洲。15 l 0 55