GB T 696-1994 化学试剂 脲(尿素).pdf

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1、中华人民共和国国家标准化腮品且号(尿试Chemical reagent Urea 素)本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，易溶于水。示性式:凡NCONH，弗l相对分子质量，60.06(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围GB/T 696 94 代替GB696.77 本标准规定了化学试剂腺(尿素)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂腺(尿素)的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用i!iIJ剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB

2、6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1服(H，NCONH，)含量不少于99.0%。3. 2 杂质最高含量国家技术监督局1994-03-23批准1994-1201实施1035 GB/T 696 94 % 名称分析纯化学纯澄清度试验J口5、格i曰L 格水不榕物0.005 0.02 灼烧残渣(以

3、硫酸盐计)0.01 0.02 氟化物(C!)0.000 3 0.001 硫酸盐(SO，)0.001 0.005 氨(NH，)0.005 0.005 铁(Fe)0.000 2 0.000 5 重金属(以Pb计)0.000 2 0.000 5 缩工腺(C2HsN32)0.2 。.4 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. , 腺(H，NCONH，)含量测定4. ,. , 中性甲醒溶液的*，J备量取100mL甲醒溶液，加100mL水，摇匀，加2滴盼欧指示液(10g/

4、L).用氢氧化纳标准滴定溶液。(NaOH)= O. 1 mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前制备。4. ,. 2 测定方法称取1日试样，精确至O.000 1 g.置于300mL锥形瓶中，加少许水湿润试样，加入5mL硫酸，溶解试样，瓶口置一玻璃漏斗，并使锥形瓶成450角置于电炉上，在通风橱中，缓缓加热至无剧烈的工氧化碳气泡逸出，煮沸，使二氧化碳气逸尽。当产生硫酸白烟时，停止加热，冷却。用80mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液(1g/L).用氢氧化锅溶液(300g/L)中和，近终点时，用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)=lmoI/L)滴定至溶液呈橙黄

5、色，冷却。加40mL中性甲隆溶液，摇匀，放置5mn，用氢氧化纳标准滴定溶液。(NaOH)= 1 mol/L)滴定至溶液呈橙黄色，加5滴盼欧指示液(1 0 g/L).继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。含量按式(1)计算z(V, - V,)c X 0.030 03 x ,= .,. -X100 m (1) 式中zxl一一腺的百分含量，%;V，一一试样消能氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;V, 空白试验消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;C一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度.mol/L，O. 030 03 与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液(c(NaOH)= 1.000 moI/L

6、)相当的，以克表示的睐的质量gm-试样的质量.g0 4. 2 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4.2. , 澄清度试验称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:1036 分析纯，2号;化学纯，4号。4. 2. 2 水不溶物G/T 696-94 称取20g试样，溶于100mL水中，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.2.3 灼烧残渣称取10g试样，按GB9741中4.1条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.2.4 氯化物称取2

7、g试样，溶于20mL水中，加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10minc溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g分析纯，0.006 mgCl, 化学纯，0.020mgCl。与试样同时间样处理。4.2.5 硫酸盐称取1g试样，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯，0.01mgSO 化学纯，0.05mgSOo 与试祥同时同样处理。4.2.6氨称取25g试样，溶于100mL无二氧化碳的水中，加2滴甲基红指

8、示液(1g/L)，用盐酸标准滴定溶液(c(HCl)=0. 1 mol/LJ滴定至溶液呈红色。氨含量按式(2)计算zVc X 0.017 03 Z2=m 100 (2) 式中X2一氨的百分含量，协V一试样消耗盐酸标准滴定榕液的体积，mL;c-盐酸标准滴定溶液的浓度.mollL，O. 017 03一-与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl) = 1. 000 moll口相当的，以克表示的氨的质量;刑一试样的质量，g0 4.2.7铁称取1g试样，溶于15mL水中，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液E分析纯.O. 002 mgFe, 化学纯，0

9、.005 mgFe 0 与试祥同时间样处理。4.2.8 重金属称取7.5g试样，溶于15mL水中，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取2.5g试样及含下列j数量铅的杂质标准溶液分析纯，0.010mgPb, 化学纯.O. 025 mgPb 0 1037 GB/T 696-94 稀释至15mL后，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.9 缩二腺4.2.9.1 缩二月犀杂质标准溶液的制备(mL溶液含有1mgNH，CONHCONH 称取1.000 g缩二月原，溶牙水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。使用前和j备。4.2.9.2 硫酸铜溶液(Og/L)的制备称取.00 g五

10、水合硫酸铜(CuSO. 5H,O) ，溶于水，加l滴硫酸，稀释至100mLo 4.2.9.3 测定方法称取1g试样，溶于10mL水中，加1mL氢氧化纳溶液(c(NaOH)= 1 mol/LJ，摇匀，加0.2mL硫酸铜溶液(Og/L)，摇匀，放置10min，加4mL氢氧化销溶液。(NaOH)= 1 mol/LJ，摇匀，溶液所里粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量缩三腺的杂质标准溶液z分析纯，2.0 mgC，H，J、1，0，, 化学纯，4.0mgC,H,N,O, o 与试样同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3一119之规定，其中3内包装形式:Gz一2、Gz-3，外包装形式:W-l、W-3、W-5，包装单位:第4类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津市化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人苟银香。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1038