GB T 691-1994 化学试剂 苯胺.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学苯试腹Cbemical reagent Aniline J GB/T 691-94 代替GB691一77本试剂为无色或浅黄色透明泊状液体，具有特殊臭味，露置空气中或遇光色泽变深。示性式，C，H，NH，相对分子质量，93.13(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围2 3 本标准规定了化学试剂苯胶的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂苯胶的检验。引用标准GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 GB/T 606 GB/T 618 GB/T 619 GB/T 6682 GB/T 9722 GB/T 9741 HG 3-1

2、19 技术要求化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准浴液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法化学试剂结晶点测定通用方法化学试剂采样及验收规则分析实验室用水规格及试验方法化学试剂气相色谱法通则化学试剂灼烧残渣测定通用方法化学试剂包装及标志3. 1 苯胶(C，H，NH，)含量(%), 分析纯. . . . . .，注99.5 , 化学纯. . .，.注99.0。3. 2 结晶点(-C), 分析纯.-6. 0-6. 5 , 化学纯. . .&0.-5.0.-6.50 3. 3 杂质最高含量g国家技术监督局1994-12-22批准

3、1016 1995一10-0 1实施名称灼烧残渣(以硫酸盐计硝基苯水分CH，)4 试验方法GB/T 691-94 % 分析纯化学纯0.002 0.005 0.003 0.2 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 苯胶(C，H5NH，)含量测定按GB/T9722之规定测定，其中34. 1. 1 试验条件8. 检测器g热导池检测器，b. 载气及流量z氢气.40mL/min, 柱长(不锈钢柱)，3m , d. 固定相dO%SE-52(甲基苯基硅泊，含苯基5

4、%)涂于101白色担体(250-150m(60-80目)J .于190C老化4h以上;e. 柱温度，l40C，f. 汽化室温度.200C.g. 检测器温度，l60C; h. 进样量.2-4L.1. 色谱柱有效板高:Heff3.6 mm; j. 不对称因子:f.1, k. 难分离物质对的分离度，R;5.4(苯胶和氯代苯), 组分相对主体的相对保留值:rll&苯精=1. 74.咱代笨，苯黯=0.4804. 1. 2 定量方法按GB/T9722中8.2条之规定测定。4.2 结晶点按GB/T618之规定测定。4.3 杂质测定样品量取须精确至0.1mLo 4. 3. 1 灼烧残渣量取49mL(50 g)

5、样品，按GB/T9741中4.2条之规定测定。结果按GB/T9741中第5章之规定计算。4. 3. 2 硝基苯示波极谱法测定。4. 3. 2.1 硝基苯杂质标准溶液的制备(1mL溶液含有1mgC,H5NO,) 称取.000 g硝基苯，置于1000 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。4. 3. 2.2 试验条件8. 仪器z示波极谱仪gh 王作电极z滴采电极;c 参比电极饱和甘柔电极;1017 G8/T 691-94 d. 对电极2钳电极;e 灵敏度:测定同一个样品选择同一档电流倍率。硝基苯杂质标准的加入茧，第一点应tO. 1 mg左右，波高不得低于12mm(约10个小格); f. 稳定性:滴求与扫

6、描要同步。同一标准重复出现的波高差值不得大于.5 mm(约1个小格hg 除氧方法:通氮气5min以上，h. 扫描电位范围:- O. 2 - O. 7 V; i 半波电位:一0.57V。4. 3. 2.3 测定方法量取49mL(50 g)样品，注入盛有25mL甲醇的容量瓶中，加13mL盐酸溶液(20%).冷却，用甲醇稀释至100mL。量取20mL.共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯杂质标准溶液。通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测硝基苯的浓度。4. 3.

7、2.4 结果计算硝基苯百分含量按下式计算gUA -X 6-A-1-m v - c-X 式中zX一一硝基苯的质量百分含量，%; c一由曲线上查出样品中硝基苯的浓度，g/mL.V 样品溶液的体积，mL;m 样品的质量.g。4. 3. 3 水分量取9.8mL(O g)样品，用10mL乙二醇及10mL乙酸(冰醋酸)为溶剂，按GB606之规定测定。5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3一119之规定，其中g内包装形式:Xz-2 .Xz-3 .Xz-5.应包避光纸8外包装形式:W-1. 包装单位:第4类。6.2 标志按HG3一119之规定，并注明易燃物品及毒害品附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人张瑞忠、张文莲。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1018