GB T 690-1992 化学试剂 苯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试苯Chemical reagent Benzene 剂GB 690-92 代替GB690-77 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂一一第3部分z规格一一第二批中R 48苯。本试剂为无色透明液体。不溶于水，能与乙醇、乙融、丙帽、四氯化碳互溶，易燃。示性式，C，H，相对分子质量，78.11(按1987年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂苯的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂苯的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准洛液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液

2、的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 606 化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法)GB 618化学试剂结晶点测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9722化学试剂气相色谱法通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9731 化学试剂硫化合物测定通用方法GB 9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通则GB 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3一119化学试剂包装及标志3 技术要求3- 1 苯(C，H，)含量:分析纯. . . . .

3、. . .注99.5 % ; 化学纯. . . . .注99.0%。国家技术监督局1992-09-01批准1012 1993-07-01实施GB 690-92 3.2 色度(黑曾单位1, 分析纯. .10， 化学纯. . . . . .20。3. 3 结晶点:分析纯. . . . . . . .二月2.C，化学纯. . . . .，二片.5.C。3. 4 杂质最高含量见下表:名称分析纯化学纯蒸发残渣，%0.001 0.002 酸度(以H+汁),mmol/l00 g 0.01 。01碱度(以OWi十),mmol/lOO g 0.01 O. 01 易炭化物质合格合格硫化合物(以804t十).% 0

4、.001 5 0.003 唾盼(CHS)% 0.0002 0.000 2 水分(H，().% 0.03 0.05 4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB 602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. , 苯(C，H，l含量测定按GB9722之规定测定，其中24. ,. 1 试验条件检测器z火焰离子化检测器p载气及流速:氮气.4.3cm/s, 柱长(不锈钢柱),4 m , 固定相.15%硅油1(甲基苯基硅油含苯基25%)涂于经酸洗201红色硅藻土载体Cl80150m (80 100目)J于160C老化4

5、h以上;柱温度，75C，汽化室温度.100(:, 检测器温度，200C , 进样量，0.1IL; 色谱柱有效板高:HfI豆1.3 mm , 不对称园子JI.1, 组分相对于主体的相对保留值，r正睛笨=O. 46.时己烧苯=O. 83 ，r，*.萃=2. 120 4. .2 定量方法按GB9722中8.2条之规定测定。4.2 色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中后，按GB605之规定测定。4.3 结晶点测定接GB618之规定测定。4.4 杂质测定1013 试样结取勿!精确至0.1mL 4. 4. 1 i蒸发残渣GB 690-92 提取114rn L lOO g)C化学纯取57rnL(

6、50 g)试样，按GB9740之规定测定。4.4.2 酸度1且取40mL无二氧化碳的水，川12漓盼歌指示液(10g/L)，用氢氧化纳标准滴定溶液。(NeO!1)= O. 01 m/LJ中初，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持30S，加J己加入23mL样品的分;在漏斗巾，振摇3rnin，静Ff分层。分出20mL水相，用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)=0.01 mol! LJ滴注:歪溶液里粉红色，并保持30S c结果按GB9736中第7章水不溶性样品之规定计算。4.4.3 喊度量取40mL元工氧化碳的水，加2滴甲基红指示液(g/L)，用盐酸标准滴定溶液。(HC)= 0.01 mo/L)中和，到

7、达终点时，溶液呈红色，并保持30S，加到己加入23mL样品的分液漏斗中，振摇3min，静怪分层。分出20mL水相，用盐酸标准滴定溶液(c(HC)=0. 01 mol!L)滴定至溶液呈主l色，并保持30s。结果按GB9736中第7章水不溶性样品之规定计算。4.4.4 易炭化物质量取10mL(8. 8 g)试样，冷却至20士1C，加入5mL20士lC目的硫酸(优级纯95.0士0.5%)。充分振摇15s(每分钟往复120次)，并于20士1C的水浴中放置15min。酸层所呈的颜色不得深于GB9737 巾规定的标准色:分析纯. . . . . . . . .Q/15, 化学纯. . . . . . .Q

8、/7. 5。4.4.5 硫化合物量取38.5时，(34g)试样，加入50mL氢氧化饵乙醇溶液，回流30min。从冷凝器上端加入50mL水，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉。加20时，的过氧化氢(30%) ，在水浴上保温15min，用盐酸溶液(20%)中和并过最1mL，稀释至100mL，取10mL溶液，于水浴上蒸干。加20mL水溶解残渣(必要时过滤)，加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。同时做空白试验。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取10mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐杂质标准溶液.分析纯. . . . . . .0.05 mg SO 化学纯. . . . .0.10

9、mg SO 与10时，试样溶液同时同样处理。4.4.6 铿吩取5mL新制备的呵|睐酿指示液(2g/L)，置于洁净、干燥的比色管中，沿壁缓慢地加入5mL试样，形成明显的界面，放茸1h。两种溶1世界面间不得有绿色或蓝色出现。4.4.7 水分进取10mL(8. 8日)试样，以10mL甲醇为溶剂，按GB606之规定测定。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装接HG3一119之规定，其中:内包装形式:Xz-3 , Xz-5; 外包装形式.W1 , 101 I GB 690-92 包装单位:第4类。6.2标志按HG3-119之规定，并注明易燃品及毒害品。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂工厂负责起草。卒标准起草人石惟健。本标准f1965年首次发布，于1977年修订。1 (J 1 S