GB T 681-1994 化学试剂 二苯胺.pdf

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1、中华人民共和国国家际准化一一品且T 苯试Chemical reagent Diphenylamine 剂肢本试剂为白色结晶，微溶于水，易溶于乙醇及乙酿中，遇光变暗。分子式(C，H，)，NH相对分子质量，169.23(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围GB/T 681-94 代替GB681一78本标准规定了化学试剂二苯胶的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂二苯胶的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/

2、T 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 619化学试剂采祥及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 二苯胶C(C，Hs)，NH)含量s不少于99.0%。3.2熔点范围CC)，52.554. O(lC)。3. 3 对硝酸盐灵敏度试验z合格。3. 4 杂质最高含量g名称分析纯乙醇溶解试验合格灼烧残渣(以硫酸盐计)%0.01 硝酸盐(NO，)合格苯胶(C，H，NH，)合格国家技术监督局1994-12一22批准1995-10-01实施970 GB/T 681-94 4 试验方

3、法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格.4. 1 二苯胶C(C，H5)2NHJ含量测定称取O.080. 10 g样晶，精确至O.000 1 g.置于破量瓶中，用10mL三氯甲烧溶解，加50.00mL 澳标准滴定溶液Cc(1 /6KBrO,) = O. 1 mol/口，80mL水及5mL盐酸，立即密封，振摇5min，放置10 min后，冷却至20.C以下，加2g碗化饵，于暗处放置10min，用硫代硫酸销标准滴定溶液。(Na2S20，)=0.1mol/LJ滴定，近

4、终点时加3mL淀粉指示液(10g/Ll，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。含量按下式计算x = (V, - V) c X 0.021 15 = . - _. X 10。m 式中zX-二苯胶的质量百分含量，%J V，一一空白试验消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mLJV一一样品消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;c一一硫代硫酸销标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，0.021 15一一与1.00mL硫代硫酸销标准滴定溶液Cc(Na2S20，)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的工苯胶的质量，m-一样品的质量，g.4.2熔点范围按GB/T617之规定测定。4.3 对硝酸盐灵敏度

5、试验取含0.002mg硝酸盐的杂质标准溶液，加2mL水、6mL硫酸及1mL溶液1(4.4.3.2条)，摇匀。另取2mL水，加6mL硫酸及1mL溶液1(4.4.3.2条)作为空白.将试样溶液及空白溶液于60C水浴中保温10min，试祥溶液与空白比较应呈明显的蓝色。4.4 杂质测定样品称量须精确至0.01日。4.4.1 乙醇溶解试验称取1g样品，溶于10mL乙醇，溶液应澄清，无机械杂质。4.4.2灼烧残渣称取10g样品，按GB/T9741中4.1条之规定测定。结果按GB/T9741中第5章之规定计算。4.4.3硝酸盐4.4.3.1 不含硝酸盐的硫酸的制备将优级纯硫酸稀释一倍后，于砂浴上加热至冒强烈

6、的硫酸蒸气，冷却，重复处理一次。4.4.3.2 试验方法取6mL不含硝酸盐的硫酸，缓缓注入2mL水中，冷却至50600C，加1滴盐酸及0.01g样品，于60C水浴中保温10min(溶液I勺，同时作空白试验。试样溶液所呈蓝色不得深于空白试验溶液。注1)，保留溶液I供4.3条测定用，4.4.4 苯胶4.4.4.1 试剂制备a. 1-荼盼溶液z称取1gl-茶酌，溶于5mL氢氧化锅溶液(250g/L)，稀释至100mL(使用时配制。971 GB/T 681-94 b 盐酸溶液z取1mL盐酸溶液(c(HC!)= 1 mol/L) ，稀释至500mL。4.4.4.2 测定方法称取1g研细的样品，加入20mL盐酸溶液，不断振摇30min，过滤。取5mL滤液，冷却至05C，加1滴盐酸、1滴亚硝酸纳溶液(200g/L)及10mLl荼盼溶液，摇匀。同时作空臼试验。试样溶液与空白试验比较不得呈王军萌显的红色。5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定。其中2内包装形式，Gz2，Gz3(应包避光纸); 外包装形式:W-h包装单位s第3类。附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口s本标准由上海试剂三厂负责起草。本标准主要起草人陈关林。本标准于1965年首次发布，于1978年修订。972