GB T 677-1992 化学试剂 乙酸酐.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化乙. J-酸试Chemical reagent Acetic anhydride 荆面GB 677-92 代替GB677一78本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试JF!j-第3部分=规格一一第二批中R41 乙酸霄。本试剂为无色透明液体，具有剌激昧，与水混合变为乙酸。密度约1.08日/mLo示性式，(CH,CO),O 相对分子质量，102.09(按1987年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂乙酸酶的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂乙酸密的检验，2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析

2、)用标准浴液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采祥及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 乙酸所以CH，CO)，O)含量z分析纯. . .;98.5% , 化学纯.,. ., .二三96.0%。3- 2 杂质最高含量:国家技术监督局199209-

3、01批准958 1993-07-01实施GB 677-92 % (1n/m) :f 称分析纯化学纯蒸发残渣0.002 0.005 氯化物(CJ)O. 000 2 0.000 5 硫酸盐(50，) O. 000 5 0.001 磷酸盐。仙)0.000 5 0.001 铁(Fc)O. 000 1 0.000 5 铜(Cu)O. 000 1 O. 000 5 铅(Pb)O. 000 1 O. 000 5 还原高锺酸饵物质(以oit) 0.015 0.015 4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB-601、GB 602、GB603之规定制备，实验用水

4、应符合GB6682中三级水规格。4. , 乙醺哥C(CH，CO)，OJ含量测定4. ,. , 盐酸甲醇标准溶液Cc(HC)=0. 5 mol/LJ的配制和标定4. 配制量取84mL盐酸溶液(20%)，置于1000 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。4.2 标定1)使用前，取30.0035. 00 mL盐酸甲醇标准溶液，加2滴盼歌指示液。og/U，用氢氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOH)=0.5mol/LJ滴定至溶液呈粉红色。注，1)标准溶液标定应在密闭装置中进行。4.3 计算盐酸甲醇标准溶液浓度按式(1)计算gc(HCI)=Ef 式中，c(HCl)一一盐酸甲醇标准溶液的浓度，mol/L.Vj-氧氧

5、化纳标准滴定溶液的体积，mL;C一一氮氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.V, 盐酸甲醇标准溶液的体积，mLo4. .2 试验溶液的制备4. 1. 2. , 吗啡琳甲醇溶液(0.5mol/L)的制备量取44mL吗啡暗中I，用甲醇稀释至1000mL，置于全自动滴定管(50mU的贮液瓶中。注1)吗啡琳的水分质量指标超过1.5%时，需重新蒸馆后使用。4.2.2 二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液的制备称取1.0 g二甲基黄和0.1g亚甲基蓝，溶于125mL甲醇中。4. 1. 3 测定方法. ( 1 ) 称取1.82.0g试样，精确至O.OOOlg，置于盛有50.0mL吗啡琳甲醇溶液(0.5mol!U

6、的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置5min，加0.25mL二甲基黄亚甲基蓝混合指示液，用盐酸甲醇标准滴定洛液CCHCl) = O. 5 mol/U滴定至溶液绿色消失呈唬甜色。同时做空白试验。含量按式(2)计算z(V j - V ,)c X 0.102 1 w = - X 100 m ( 2 ) 式中，w 乙酸酶的百分含量，%; 959 GB 677-92 V，一一空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，mL;V，一一试样消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，mLgc 盐酸甲醇标准滴定溶液的实际浓度.moI/L;。.102 1一与1.00 mL盐酸甲醇标准滴定溶液。(HCI)= 1. 000 mol

7、/L)相当的，以克表示的乙酸醉的质量;附一一-试样质量.g，4.2 杂质测定样品量取须精确至0.1mL。4. 2. 1 蒸发残渣量取23mL 25 g)试样，按GB9740之规定测定。4.2.2 氯化物量取4.6mL(5 g)试样，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z分析纯. .0.010 mg CI , 化学纯. .0.025 mg CI , 与试祥同时同样处理。4.2.3 硫酸盐量取9.2mL(10 g)试样，注入蒸发皿中，加0.2mL无水碳酸销溶液(50g/L).在水浴上蒸干。残渣溶于20mL水(必要时过滤).加0

8、.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液g分析纯. . .0.05 mg SO 化学纯. .0.10 mg SO, 稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 磷酸盐量取1.8时.(2g)试样，注入蒸发皿中，加10mL水及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于5mL 水中，加2滴饱和2.4-二硝基盼指示液，滴加氨水溶液(10%)至溶液黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液分析纯.

9、 . .0.01 mg PO,; 化学纯. . .0.02 mg PO 加5mL水及2滴饱和2.4-二硝基勘指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10 mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5铁按GB9723之规定测定，其中24.2.5.1 仪器条件光源z铁空心阴极灯g波长，248.3nm;火焰z乙焕空气。4.2.5.2 测定方法量取18mL(20 g)试样，注入蒸发皿中，于水浴上蒸干。加1.5 mL盐酸，温热溶解残渣，稀释至10 mL后，按GB9723中6.2. 1条之规定测定。4.2.6铜9GO 按GB9723之规定测定，其中-4.2.6.1 仪器条件光源铜空心阴极

10、灯;波长，324.7nm , 火焰z乙:块空气。4.2.6.2 测定方法同4.2.5.2条。4. 2. 7铅按GB9723之规定测定，其中24.2. 7. 1 仪器条件光源z铅空心阴极灯g波长，283.3nm, 火焰z乙快一空气。4.2.7.2 测定方法同4.2.5.2条。4.2.8 还原高锺酸何物质GB 677-92 量取1.8 mL(2 g)试样，置于磨口比色管中，加10mL水，摇匀，加入0.4mL高锺酸何标准滴定溶液(c(l/5KMn，)=0. 1 mol!L).盖好塞子，摇匀，在室温下避光放置5mino溶液所呈的粉红色不得消失。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收-6 包萎及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中z内包装形式，X-1.X幻外包装形式，W-1，包装单位:第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明易燃及腐蚀性物品飞附加说明.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。本标准于1965年首次发布，于1978年修订。961