GB T 668-1978 化学试剂 硝酸钙.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂硝酸钙本试剂为元色结晶，溶于水，在空气中潮解。分子式:Ca(N03)2 4H20 分子量:236.15(按1975年国际原子量)-、技术条件1. Ca(N03)2 4H20含量不少于:99.0%。2.水溶液反应i合格。3.杂质最高含量(指标以%计): 名称(1)澄清度试验(2)水不溶物(3)氯化物(Cl)(4)，硫酸盐(SO.)(5)镀盐。m.)(6)磷酸盐(PO.)(7)铁(Fe)(8)惧(Ba)(9)重金属(以Pb计)(10)碱金属及筷以硫酸盐计)分析合格0.003 0.003 0.01 0.005 0.0005 0.0002 0.005 0.0005 0.2

2、 二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法GB 668-78 代替GB668-65 纯化学纯合格0.01 0.01 0.03 0.01 0.001 0.0005 O. 01 0.001 0.4 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB602一77、GB603一77之规定制备。1. Ca(N03)2. 4HzO含量测定z称取0.4克样品，称准至0.0002克。溶于100毫升水中，先滴加25毫升0.05M乙二股四乙酸二铀标准溶液，加5毫升10%氢氧化铀溶液及0.2克红紫酸镀混合指示剂，用。.05M乙二肢四乙酸二锅标准搭液继续滴定至溶液由红色变为蓝紫

3、色。ca(N03)2 4H20含量%(X)按下式计算:国东标准计量局发布申华人民共和国化学工业部提出1979年1月1日实施上海试剂二厂起草GB 668-78 x V. CO. 2362、，唱00- G八.LVV式中:V一一乙二腊四乙酸二锅标准溶液之用量毫升pC一一乙二胶四乙酸二锅标准潜液之克分子被度.M;G一一样品重量，克;0.2362一一每毫克分子Ca(N03)z 4HzO之克数.2.水搭液反应z称取5克样品，称准至0.01克。溶于100毫升不含二氧化碳的水中，用酸度计测定.pH值应在4.0-6.0之间。3.杂质测定:样品须称准至0.01克。(1)澄清度试验z称取50克样品，溶于100毫升水

4、中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯. . . . . . . . .5号p化学纯. . . . .6号。(2)水不溶物:将测定澄清度试验的榕液，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤捐过滤，以热水洗襟滤渣至洗液无硝酸盐反应，于105-110C烘至恒重。撼渣重量不得大于z分析纯. . .1. 5毫克F化学纯. . . .5.0毫克。(3)氯化物:量取2.5毫升溶液I，稀释至25毫升，加2毫升5N硝酸及1毫升O.lN硝酸银.摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Cl:分析纯. . .0.015毫克F化学纯. . . .0.050毫克。稀释至25毫升，与同体和、样品溶液同时间

5、样处理。注2溶液I的制备一一称取50克样品，溶于水，移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度。(4)硫酸盐:量取5毫升溶液I，加3毫升6N盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100毫升。取10毫升，加5毫升95%乙醇.1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化顿溶液，稀释至25毫升，摇匀，放，置10分钟。所呈浊度不得大于际准。标准是取下列数量的SO.:分析纯. . .0.01毫克;化学纯. .0.03毫克。稀释至10毫升，与同体积样品榕液同时同样处理。(5)镀盐z称取0.5克样品，置于支管蒸锢瓶中，榕于70毫升不含氨的水，沿壁加20毫升10%不含氨的氢氧化锅溶液，加热蒸馆出50毫升用装有50

6、毫升水的100毫升比色管收集，加2毫升纳氏试剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的NH4:分析纯. . . . .0.025毫克;化学纯. . . . . .0.050毫克。与样品同时同样处理。(6)磷酸盐z称取2克样品，溶于50毫升水，移入100毫升分液漏斗中，加5.5毫升5N硝酸及3毫升10%锢酸镀溶液，摇旬，放置10分钟。加2.5毫升正丁醇，振摇i再加15毫升正丁酶F三氯甲皖混合液(1I 3).振摇，放置分层，将有机层移入于燥的比色管中，加2毫升乙醇及0.1毫升10，%氯化亚锡溶液。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的P4:分析纯. . .0.01毫克zGB 668-78

7、 化学纯. .t . . . . . .0.02毫克。与样品同时同样处理。(7)铁:量取15毫升溶液I，稀释至25毫升，加1毫升盐酸，30毫克过硫酸镀及2毫升25%硫氨酸镀溶液，用10毫开正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯. . . ., ., .0.006毫克;化学纯. . . . .,. . .0.，015-毫克。稀释至25毫升，与同体积样品潜液同时间样处理。(8)顿:量取10毫升溶液I，加0.05毫升冰乙酸，2克乙酸铀及2毫升10%重错酸饵溶液，摇匀，放置15分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取10毫升不含顿的硝酸钙榕液及下列数量的Ba:分析纯. .

8、. . . . . .山.0.1毫克;化学纯. . .0.2毫克。与同体积样品搭液同时放置15分钟比浊。注z不含顿的硝酸钙溶液的制备一一称取10克样品，溶于水，加0.25毫升冰乙酸，10克乙酸销及10毫升10%重错酸饵溶液，稀释至50毫升，摇匀，放置澄清后，过滤。(9)重金属z量取35.毫升溶液I，加1克乙酸销，稀释至40毫升，加1毫升1Nl.酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取10毫升榕液I，加1克乙酸铀及下列数量的Pb:分析纯. .0.025毫克;化学纯. . . -.- .，0.050毫克。稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(1

9、0)碱金属及镜z量取10毫升溶液I，加30毫升水及2毫升盐酸，煮沸，加40毫升5%草酸溶液，冷却，加2滴0.1%甲基红指示液，用氨水中和至溶液呈黄色，稀释至100毫升，放置橙清后过滤。取50毫升，加0.5毫升硫酸，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，残渣用25毫升热水漫取，过滤，滤液置于恒重的增塌中，于800C灼烧至恒重。残渣重量不得大于s分析纯. . . . . . . . . . . 2. 0毫克;化学纯. . . . . . . .4.0毫克。四、包装及标志1.包装z按HG3-119-64之规定。内包装形式:G-3，Gz-3;外包装形式:1 -1; .包装单位:第4类。2.标志:按HG3-119一64之规定，并注明氧化剂