GB T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法.pdf

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1、GB/T 3050-2000 前空间本标准非等效采用ISO6227: 1982.E，和!:.E，之间的差值tlEzoll.Et的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。记录格式详见附录CC标准的附录。标定0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液时，应取25mL氯化锦标准溶液(0.1mol/L).加入2mL硝酸溶液。在水溶液中进行，其他操作与上述步骤相同。滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积CV)按式(1)计算zV=V, +V1Xb/B 式中:V , 电位增量值M，达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL，V1一一电位增量值M，达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mLJ

2、b一-M，最后一次正值sB一-!:.E，最后一次正值和第一次负值的绝对值之和见附录C(标准的附录汀，V 滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积.mL。硝酸银标准滴定溶液的浓度(c)按式(2)计算z.( 1 ) co人c=专4MUU-UH-HH-H. .( 2 ) 式中gCo 一一所取氯化饵标准溶液的浓度.mol/L.V，一一所取氯化例标准溶液的体积，mLo4. 7 澳盼蓝指示液:0.1%乙醇溶液.5 仪器设备5. 1 电位计z精度为2mV/格，量程为5mV+500 mV。5. 2 参比电极g双液接型饱和甘乘电极，内充饱和氯化仰溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸饵溶液和甘乘电极相连接。5. 3 测量电

3、极z银电极或0.5mm银丝含银99.9%.与电位计连接时要用屏蔽线。当使用的硝酸银标准溶液浓度低于0.005mol/L时，应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详见附录AC标准的附录。5.4 微量滴定管=分度值为0.02mL或0.01mLo 6 分析步骤6. 1 试验溶液的制备称取适量的试样用合适的方法处理，或移取经化学处理后的适量试验溶液使干扰离子不大于规定的限量，参见附录D(提示的附录刀，置于烧杯中，加1滴澳盼蓝指示液，用氢氧化锅溶液或硝酸溶液调19 GB/T 3050-2000 节溶液的颜色恰呈黄色，移入适当大小的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此试液为溶液A，氯离子的浓度为1mg/L1.

4、5X10 mg/Lo 6.2滴定准确移取一定量的溶液A，使氯含量为O.01 mg75 mg，置于50mL烧杯中，加乙醇，使乙醇与所取溶液A的体积之比为3; 1，总体积不大于40mL，当所用的硝酸银标准滴定溶液的浓度大于0.02 mol/L时可不加乙醇，以下操作按4.6中加乙醇以后的规定进行，但不再一次加入4mL(或9mL) 硝酸银标准滴定溶液。当试验溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的氯化梆标准溶液中的氯所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。同时进行空白试验。7分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以CI计)含量X按

5、式(3)计算z(V，一V.)c X O. 035 45 X(%)=3m 100 c(V, -VX 3.545 安班式中:C一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L，V, 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;民空白滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;m一被满定试样的质量，g， . . ( 3 ) O. 035 45 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO，)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的氯化物(以CI计)的质量。20 GB/T 3050-2000 附录A(标准的附录)银-硫化银电极的和j备方法用金相砂纸(M14)将长为15cm-20 cm.直径为0.5mm的银丝打

6、磨光亮，再用乙醇浸泡的脱脂棉擦洗干净，晾干，浸没于适量的0.2mol/L氯化锁和0.2mol/L硫化纳的等体积混合溶液温度约为25.C)中，浸没深度为3cmS cm，浸没时间为30min，取出，用自来水冲洗约10min，再用蒸馆水洗净，备用。所制备的电极，用0.005mol/L硝酸银标准滴定溶液对0.005mol/L氯化饵标准溶液进行标定时，终点电位突跃值应大于60mV。附录B(标准的附录标准溶液及电极种类的选择本附录提供了预计所取试液中氯化物(以Cl计)的含量和建议采用的标准溶液浓度及测量电极的种类，见表B10所取试液中Cl啻量.mg/L1-10 10-100 100-250 250-1 5

7、00 硝酸银标准滴定榕液的体积mL 4.80 4.90 5.00 5.10 5.20 5.30 表B1选用标准溶液CAgNO，和KCI)的浓度.mol/L0.001 0.005 0.01 0.1 附录C标准的附录试验记录格式举例电位值EmV 176 211 283 306 319 330 tE, mV 35 72 23 13 V=4. 90+0.10X37/(37+49)=4. 94 选用测量电极的种类Ag-Ag,S Ag-Ag,S Ag-Ag,S Ag tE, mV +37 -49 10 说明z第一、二栏分别记录所加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值Eo第三栏记录连续增加的电位值!;E

8、，.第四栏记录增加的电位值!;E，之间的差值.E2，此差值有正有负。21 GB/T 3050 - 2000 附录D提示的附录测定中的干扰情况本附录提供了不干扰测定的离子和干扰测定的离子及规定限量的理由，见表Dl和表020表01不干扰测定的离子离子浓度，g/L阳离子阴离子150 BaH BOl、H2PO;-120 MgH、PbZ+NO，、SOl、CIO，、F、HPO:、POl、CO-、HCO，、Cr2080 Ca十、CuZ+、ZnZ+60 Na+、MnZ+20 CrH 10 All+ 表02干扰测定的离子离于名称不产生干扰的限量规定限量的理由可采用的排除方法mg/L Br-2 生成AgBr沉淀见

9、附录E中E1I 1 生成AgI沉淀MnO. 1 使Cl-氧化见附录E中E2NO;- 1 生成AgNO，沉淀见附录E中E3S 1 生成Ag，S沉淀SO! l 生成AgZS01沉淀SzOj 1 生成AgZSZ03沉淀见附录E中E4CNS 生成AgCNS沉淀CN-2 与Ag+生成络合物NHt 1 X 10 降低终点电位的突跃见附录E中E5Fel+ 2X 10 降低终点电位的突跃Fe(CNl.J 1 生成Ag，Fe(CNl.J沉淀见附录E中E6Fe(CNl.J 1 生成Ag，Fe(CNl.J沉淀附录E (提示的附录干扰测定离子的排除方法本附录不可能包括所有干扰物质的排除方法，应经常检查可能的干扰，而且

10、从E1到E5中所述的处理方法不可能包括所有情况。22 GB/T 3050 - 2000 El 矶和澳除氟以外，滴定氯的同时破和澳将与硝酸银反应，干扰测定。排除方法是在稀硝酸介质中，先用氧化剂(如过氧化氢)氧化，再用适当的溶剂萃取。E2 氧化剂在酸性溶液中.CrzO-和CIO;:等能把Cl-氧化成Cl，.干扰测定。排除方法是控制被测溶液的pH在5-6时进行滴定。MnO.与氯作用，干扰测定。排除方法是缓慢滴加适量30%陀0，-1mol!LHNO，混合溶液(1十10)于试液中，使MnO;褪色。氧化剂可以氧化银电极，用亚硫酸锅，抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧化剂。E3 亚硝酸盐NO

11、;与Ag+生成AgNO，沉淀.干扰测定排除方法是满加10%氨基磺酸溶液于试液中，至无气泡产生后加热煮沸。E4 佩化物、硫佩戴盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐这些盐中的阴离子与Ag+生成难溶沉淀物，干扰测定。排除方法是在碱性介质中，缓慢滴加适量30%过氧化氢溶液，缓慢加热，最后煮沸至无小气泡产生.E5锻盐和铁(II )盐大量存在时对测定有子扰，镀盐是加入适量的5%碳酸纳溶液在水浴上蒸干，赶去NH，。铁(m )盐是加入过量氢氧化销溶液，煮沸，过滤除去生成的氢氧化铁(11 )沉淀。少量的铁(I )还可用络合(如EDTA)的办法去除。E6铁氯化物和亚铁氯化物在试液中加入2-3倍于试样量的硝酸镑，加热至沸，冷却.全部移入容量瓶中，如水至刻度.摇匀.放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，剩余滤液供测定用。23