GB T 3045-2003 普通磨料 碳化硅化学分析方法.pdf

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1、G/T 3045 2003 前言本标准对应于ISO9286，1997(磨料和结晶块碳化硅的化学分析以英文版)。本标准与ISO9286 的一致性程度为非等效，主要差异如下:本标准中对二氧化硅和游离硅的测定采用比色法;ISO 9286中，二氧化硅的测定采用容量法，表面硅的测定采用硅与氢氧化纳反应产生气体的原理$本标准中对游离碳和总碳的测定只采用重量法;ISO 9286中除重量法外，还增加了库仑法;一一本标准中对碳化硅的测定增加了三酸处理重量法。本标准代替GB/T30451989(碳化硅化学分析方法。本标准与GB/T3045-1989相比主要变化如下za) 按GB/T20001. 4-2001(标准

2、编写规则第4部分z化学分析方法进行编写pb) 修改完善了二氧化硅、游离硅、碳化硅、三氧化二铁的测定方法;c) 增加了三氧化二铝、氧化钙、氧化矮的测定方法。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会(SAC/TC139)归口。本标准起草单位2郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人:茵清、麻金凤、王旭、包华。本标准于1989年首次发布。I GB/T 3045-2003 普通磨料碳化硅化学分析方法1 范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化锐的测定方法。本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的

3、结晶块的化学成分测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其是新版本适用于本标准。GB/T 4676普通磨料取样方法3 试样的制备3. 1 结晶块试样取具有统计代表性的结晶块.破碎至完全通过2mm筛网.l!匀，用四分法缩分至50g60 go继续用钢研钵研细至全部通过355m筛网。用吸力9.8N14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105C110C的烘箱中烘干

4、1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁z取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g60 g。再用刚玉研钵研细至全部通过500m筛网，混匀，用囚分法缩分至20g25 go继续用目。玉研钵研细至全部通过355m筛网，混匀，装入试样袋，于105C1l0C的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)3.2 磨料试样对于F54(P50)及以粗的试样.取丰羊和缩分依照GB/T4676进行，其余操作用3.1。对于F60(P60)及以细的试样，依照

5、GB/T4676进行取样并缩分至50g60g，装人试样袋，于105( 110C的烘精中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。用作测定总碳的试样需研细至全部通过150m筛网。4 二氧化硅的测定4. 1 原理试样用氯化纳-盐酸-氨氟酸处理，使工氧化硅溶解，加锢酸钱使硅酸离子形成硅锢杂多酸，用1 ，2，4酸还原剂将其还原成硅铝蓝，于700nm波长处测定其吸光度。4.2试Jlll4. 2. 1 盐酸:0+1)、0+4)。4.2.2 氨水:0十4)。4.2.3 氢氟酸:0+1)。4.2.4 氯化锅溶液(10%)。4.2.5 氯化铝溶液(45%):称取90g氯化铝(六水化合物)溶于水中，用水稀释至200

6、mL. 4.2.6 锢酸钱溶液(5%):称取5g锢酸镀溶于水中，用水稀释至100mL，放置24h过滤后使用;若出GB/T 3045-2003 现沉淀，应停止使用。4.2.7 酒石酸溶液(10%)。4.2.81，2，4酸溶液(0.15%):称取0.15g1，2，4酸(1-氨基2茶盼4磺酸)溶于20mL亚硫酸纳溶液(7%)中，然后和180mL亚硫酸锅溶液(10%)混合。此草草液的使用期为两周。4.2.9 对硝基苯盼溶液(0.2%)。4. 2. 10 二氧化硅标准溶液:0.05mg/mL。称取经1OOOC灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.5000g于销增塌中，与元水碳酸纳(基准试Jtij)2日仔细混匀

7、，再覆盖无水碳酸纳(基准试剂)O. 5 g，送入高温炉中于850C 900C熔融20min，取出，冷却，洗净土甘土内外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1mL此溶液含0.5mg的二氧化硅。用移液管移取上述0.5mg/mL的二氧化硅溶液25mL于预先盛有10mL盐酸(1+4)的250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液含0.05mg的二氧化硅。4.2. 11 空白溶液2于聚四氟乙烯烧杯中加入氯化纳溶液(4.2. 4) 1 mL、盐酸(1十1)3mL、氢氟酸(1+1)3 mL、氯

8、化铝溶液(4.2.5)12mL，混匀，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 仪器及装置4. 3. 1 聚囚氟乙烯烧杯，容量为100mL。4.3.2 分光光度计。4.4 分析步骤4. 4. 1 测定称取试样约0.2g，精确j1J0.0001 g，放人聚囚氟乙烯烧杯中，加人氯化纳溶液(4.2.4)1mL、盐酸。十1)3mL、氢氟酸。十1)3mL在80C 90C水浴上加热15min-20 min，冷却，加入氯化铝溶液(4.2.5)12 mL，混匀，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置后(微粉试样可进行干过滤)用移液管移取上部澄清液10mL于100mL容量瓶中，加水至溶液体积

9、为50mL，加人对硝基苯酣溶液(4.2.9)2滴3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸(1+4)5 mL，加入铝酸镀溶液(4.2.6)5 mL，放置15min.加入酒石酸溶液(4.2.7)10mL, 1，2，4-酸溶液(4.2.8)5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用1cm的比色皿于波长700nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。4.4.2 工作曲线的绘制吸取空白溶液10mL分别放入8个100mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加入二氧化硅标准溶液(4.2.10)0.00mL、0.50

10、mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 mL，以下按4.4. 1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成工作曲线。4.5 结果计算二氧化硅的质量含量w(Si02)，数值以%表示，按下列公式计算w(Si02) 一旦与X100 m1 v; ) 1 ( 式中ml 试样质量的数值，单位为克(g) , m2一一分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值.单位为克(g), V1 试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)，V2一一分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到0.01。2 GB/T 3

11、045-2003 4.6 允许误差允许误差按表1之规定。表1% 允许误差含量范围同一试验室不同试验室三三0.25:1: 0.02 土0.030. 250. 50 士0.03土0.040. 50 1. 50 土0.06士0.08 1. 503. 50 土O.10 :1: 0. 12 3. 505. 00 土O.15 士0.205 游离硅的测定5. 1 原理试样用硝酸纳硝酸氢氟酸处理，使二氧化硅及游离硅溶解，用硅铝蓝吸光光度法测得其含量减去二氧化硅的含量换算而得。5.2 试剂5. 2. 1 硝酸，(1十1)。5.2.2 盐酸(1十4)。5.2.3 氢氟酸，(见4.2. 3)。5.2.4 氨水，(见

12、4.2. 2)。5.2.5 硝酸锅溶液(10%)。5.2.6 氯化铝溶液，(见4.2. 5)。5.2.7 铝酸钱溶液(见4.2.6)。5.2.8 酒石酸溶液，(见4.2. 7)。5.2.91，2.4酸溶液，(见4.2.的。5. 2. 10 对硝基苯盼溶液，(见4.2. 9)。5.3 仪器及装置同4.3。5.4 分析步骤操作同4.4.但所加试剂氯化纳溶液(4.2.4)1mL改为硝酸纳溶液(5.2.5)1 mL，盐酸。+1)3mL 改为硝酸。+1)3mL5.5 结果计算游离硅的质量含量w(SiF)数值以%表示，按下列公式计算:w(SiF) 式中z些生.，.X 100 m，X卡m 试样质量的数值，单

13、位为克(g) , - W(Si2) X O. 467 4 ( 2 ) m, 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克(g)，V, 试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL); V , 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到0.0103 GB/T 3045-2003 5.6 允许误差允许误差按表2之规定。含量范围O. 25 0. 250. 50 0. 50 1. 50 6 章离碳的测定6. 1 原理表2同试验室士0.02土0.03土0.06% 允许误差不同试验室士0.03土0.Q4土0.08试样在850C左右加热，5min内碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧

14、化碳，用苏打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得游离碳的量。6.2试16. 2. 1 硫酸(密度1.84 g/cm)。6.2.2 苏打石灰(颗粒状)。6.2.3 无水氯化钙(颗粒状)。6.2.4 氢氧化御溶液(4D%)。6.2.5 玻璃棉:清活干燥。6.3 仪器及装置管式定碳炉，如图L1 氧气瓶;2 气压表32 流量计;4 5 4 洗气瓶【以氢氧化怦溶液(6.2.4)装入瓶中约三分之-J; 5, 12-浓硫酸洗气瓶以浓硫酸(6.2.1)装人瓶内约三分之 ; 7 6干二管式炉37 -铅姥热电偶s8-二高温计38 10 l 12 9-氯化钙管(内装无水氯化钙、管口塞以玻璃棉h10、11 苏打石灰(或烧

15、腻石棉)和氯化钙吸收管(管内分别装人苏打石灰三分之二和无水氯化钙三分之)。闺1测定碳装置示意图4 GB/T 3045-2003 6.4 分析步骤将管式炉的温度升至850C:!: 10C .按图1安装好仪器，确保其密封性。通氧(300mL/min) 15 min后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的质量.称取试样1g-2 g.精确至0.0001g.置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧(300mL/min)5 min.关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化碳吸收管(10、11)称量。6.5 结果计算游离碳的质量含量四(CF).数值以%表示，按下列公式计算:(m，叫)x

16、 O. 272 9 w(CF) = .j ，Z / v. . X 100 ( 3 ) m, 式中zm，一试样质量的数值，单位为克(g); m2 燃烧前吸收管质量的数值，单位为克(g); m 燃烧后吸收管质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到0.01。6.6 允许误差允许误差按表3之规定。表3% 允许误差吉量范围同一试验室不同试验室0.25 士0.03士0.040. 25O. 50 士0.04土0.050. 50 1. 50 土0.07土0.08注.当试验室没有管式炉时，称取试样约1g.精确至0.0001g，置于已灼烧至恒重的销皿中，于750Cct 10C 灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游

17、离碳的近似值.F500(P1000)及以细的碳化硅试样于650C土10C灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。7 总碳的测定7. 1 原理试样加助熔剂在氧气流中高温加热，使碳化硅中的碳及游离碳完全燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得总碳的含量。7.2 试剂7. 2. 1 四氧化三铅=粉状，于500C灼烧1h.放入干燥器中冷却备用。7.2.2 其他试剂同6.2.1-6.2.5.7.3 仪器及装置管式定碳炉，如图1。7.4 分析步骤将管式炉的温度升至1150C -1 200C.按图1安装好仪器，确保其密封性，通氧(300mL/ min) 15 min后，称量

18、二氧化碳吸收管(10、11)的质量。称取试样0.1g-O. 15 g.精确至0.0001g.置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，加入四氧化三铅(7.2.1)2g混匀，再用1g覆盖上，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧(300mL/min)25 min后，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下吸收管称量。7.5 结果计算总碳的质量含量w(CT)数值以%表示，按下列公式计算=5 GB/T 3045-2003 m1 m ,) X O. 272 9 w(CT) = J 100 . ( 4 ) 式中-mj-二-试样质量的数值，单位为克(g)，m2一-燃烧前吸收管质量的数值，单位为克(g)，m3一-燃烧后吸收管质量

19、的数值，单位为克(g)。计算结果精确到。.01。7.6 允许误差允许误差按表4之规定。表4同一试验室clcO.25 B 碳化硅的测定8. 1 原理% 不同试验室+0.30 试样经氢氟酸硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，F400以细的微粉只用氢氟酸处理。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量(F400以细的微粉需减去其中的游离硅含量)，或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。8.2试JlIJ8. 2. 1 硝酸(密度1.42g/cm勺。8.2.2 氢氟酸(不小于40%)。8.2.3 盐酸，0+1)、(5十95)。8.2.4 硫酸，(1十1)。8.3 分析步骤8

20、.3. 1 F400(P800)及以粗的试样的测定称取试样约1g，精确至0.0001g，放入铅皿中，用少量水润湿，加硝酸(8.2.1)2mL、硫酸0+)3滴5滴、氢氟酸(8.2.2)15 mL，置于砂浴土蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1十)15 mL，于砂浴上加热10mn-.15 min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过泼、，用温热的稀盐酸溶液(5十95)洗涤铅皿及残留物7次8次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定二氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化续。将残留物及滤纸放人铀皿中，低温灰化后于7500C土100C灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。

21、8.3.2 F400(P800)以细的试样的测定称取试样约1g，精确至0.0001g，放入铅皿中，用少量水润湿，加氢氟酸(8.2.2)10 mL，于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸(8.2.2)5mL继续蒸发至干，保持30min，取下稍冷，加盐酸(1+)15mL，于砂浴上加热10min_ 15 min，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤滤纸及残留物7次8次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度.摇匀，留作测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化馁。将残留物及滤纸放人铅皿中，低温灰化后于6500C+ 100C灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。8.

22、4 结果计算8.4. 1 F400(P800)及以粗的试样的计算6 碳化硅的质量含量立以SiC)，数值以%表示，按下列公式汁算zw(SiC) =些主-旦X 100 m , . ( 5 ) GB/T 3045-2003 式中zm，-一试样质量的数值，单位为克(g)，剖2二销皿质量的数值，单位为克(g)，m3-一残留物加锦皿质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到0.01。8.4.2 F400(P800)以细的试样的计算碳化硅的质量含量w(SiC)，数值以%表示，按下列公式计算z四(SiC)旦3三m，X 100 - w(Si,) m , ) 6 ( 式中zm，-试样质量的数值，单位为克(g)，m

23、，-铅皿质量的数值，单位为克(g), m3残留物加铀皿质量的数值，单位为克地。计算结果精确j1JO. 01。8.4.3 根据总碳及游离碳含量直接计算碳化硅的质量含量时SiC)，数值以%表示，按下列公式计算z四(SiC) w(CT) - w(C,) X 3. 3384 ., . .(7) 8.5 允许误差允许误差按表5之规定。表5% 同一试验室不同试验室+0.30 土0.409 三氧化二铁的测定9. 1 原理在pH8pHll.5的氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，于波长420nm处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。9.2试llIJ9. 2. 1 盐酸:(5+95

24、)。9.2.2 氨水，0+)。9.2.3 磺基水杨酸溶液(15%)。9.2.4 三氧化二铁标准熔液，0.1 mg/mLo 称取巳烘干的三氧化工铁(光谱纯试剂)0.1000g，置于250mL烧杯中，加入盐酸。+1)30 mL，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mL此溶液含O.I mg的三氧化二铁。9.2.5 空白溶液z以盐酸(5+95)代替。9.3 仪器及装置分光光度计。9.4 分析步骤9.4. 1 测定用移液管移取8.3的滤液25mL于50mL容量瓶中，加人磺基水杨酸溶液(9.2. 3) 10 mL，滴加氨水(9.2.2)至呈现稳定黄色，

25、再过量3mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以水作参比溶液，用1cm比GB/T 3045-2003 色皿，于波长420nm处测定其吸光度。用同样方法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得三氧化二铁的质量。9.4.2 工作曲线的绘制用移液管移取盐酸溶液(5+95)10mL分别放入7个50mL的容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加入二氧化二铁标准溶液(9.2.4)0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL, 8. 00 mL.以下按9.4. 1方法操作，测定其吸光度，减去空臼溶液的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制成工作曲线

26、。9.5 结果计算三氧化二铁的质量含量w(Fe20，).数值以%表示，按列公式计算式中-以Fe，O，)= m乌X100 ml V7 mj二十试样质量的数值，单位为克(g) , m，二分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为克(g)，Vj一-8.3制备的滤液总体积的数值，单位为毫升(mL), V2 从8.3滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到0.01。9.6 允许误差允许误差按表6之规定。表6允许误差吉量范围同一试验室不同试验室O.25 土0.02土0.030.25-0.50 :1: O. 03 土0.040.50-1. 00 土0.04士。061.

27、00-2. 50 +0.07 :1: 0.10 10 三氧化二铝的测定10. 1 原理铝与锚天青S在pH4pH6的溶液中生成紫红色络合物，藉此进行铝的比色测定。10.2 试剂10.2. 1 盐酸，0+1)、(1十20)、o十60人(5十95)。10. 2. 2 氨水，0+的。10. 2. 3 对硝基苯盼溶液(0.2%)。10.2.4 抗坏血酸溶液0%)。( 8 ) % 10.2. 5 锚天青S溶液(0.05%)，称取O.5 g锚天青5用适量水溶解，加乙醇500mL.用水稀释至1000 mL. 10. 2. 6 六次甲基四胶溶液(20%)。10.2.7 铝标准溶液，0.005mg/mL. 称取高

28、纯铝O.500 0 g.置于塑料烧杯中，加入氢氧化纳(10%)10 mL.水浴加热溶解。加水100 mL.滴加盐酸。+1)酸化并过量10mL.冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，GB/T 3045-2003 摇匀。1mL此溶液含0.5mg的铝。用移液管移取上述铝溶液10mL于1000 mL容量瓶中，加盐酸(1+ 1)5 mL.用水稀释至刻度，摇匀，即为铝标准溶液。1mL此溶液含0.005mg的铝。10.3 仪器分光光度计。10.4 分析步骤10.4. 1 测定用移液管移取8.3的滤液2mL于50mL容量瓶中，加水10mL.滴加对硝基苯酣溶液(10.2.3) 1滴，滴加氨水00

29、.2.2)至黄色，加盐酸。十20)至黄色消失，补加盐酸(1十60)5 mL.加抗坏血酸(10.2.4)2 mL.络天青S(10.2. 5)5 mL.六次甲基四胶溶液(10.2.6)5mLo用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，用1cm比色皿，于波长550nm处测定其吸光度。同时做空白试验。减去空白试验吸光度后，于工作曲线上查得铝的质量。10.4. 2 工作曲线的绘制用移液管移取盐酸溶液(5+95)2mL分别放人7个50mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人铝标准溶液00.2. 7) O. 00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL、5.00 mL、6.

30、00 mL。以下按10.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度，与相应的铝质量相对应，绘制成工作曲线。10.5 结果计算三氧化工铝的质量含量目(AI203).数值以%表示，按下列公式计算四(Al，03) 1. 8895 X 式中zmj 试样质量的数值，单位为克(g); 些乌c;-X 100 mjX有阳2一分取试样溶液中自工作曲线上查得的铝质量的数值，单位为克(g);Vj 8.3制备的滤液总体积的数值，单位为毫升(mLl; V2 从8.3滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到O.010 门氧化钙和氧化镶的测定11. 1 原理( 9 ) 分离过铁、铝等干扰元素的滤液

31、在pH岛13时，以钙试剂竣酸纳盐作指示剂，用EDTA容量法测定CaO含量:在pH句10时，以锋黑T作指示剂，用EDTA容量法测定CaO、MgO合量，减去CaO含量后，计算MgO的含量。11. 2试剂11. 2. 1 氨水(密度0.90g/cm勺。11. 2. 2 盐酸，(1十一1)。11. 2. 3 氢氧化锅溶液(20%)。11. 2. 4 六次甲基四胶溶液(15%)。11. 2. 5 甲基红指示剂(0.1 %)。11. 2. 6 铜试剂。11. 2. 7 钙试剂竣酸纳盐指示剂213100。称取钙试剂竣酸纳盐O.5 g.与氯化纳50g充分研细混匀。9 GBjT 3045-2003 11. 2.

32、 8 络黑T指示剂1 100。称取络黑TO. 5 g.与氯化销50g充分研细混匀。11. 2. 9 氯化镀氨水缓冲溶液，pH=10。称取氯化镀67.5g溶于250mL水中，加氨水Cl1.2. l) 570 mL.转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11. 2.10 EDTA标准溶液称取EDTA(乙二胶四乙酸三锅)3.75g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为EDTA标准溶液，并按以下操作进行标定。标定EDTA标准溶液对CaO、MgO的滴定度2称取经1l0.C烘干2h的碳酸钙(基准试剂)1. 784 8 g于

33、250mL烧杯中，加水50mL.滴加盐酸。+l)至完全溶解，并过量2滴3滴，加热煮沸逐去二氧化碳，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钙标准溶液(含氧化钙1mg/mL). 用移液管移取上述氧化钙标准溶液10mL于300mL锥形瓶中，加水80mL，氢氧化锅溶液0 1. 2. 3)10 mL，摇匀.加适量钙试剂竣酸纳盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。按下列公式计算EDTA标准溶液对CaO、MgO的滴定度2Tf, n = -17 TM,o = Tco X O. 7188 . ( 10 ) 1 1 ( 式中:m 氧化钙质量的数值，单位为克(g); V一

34、-滴定消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Tcao-一EDTA标准溶液对氧化钙滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mLl; TMgO一EDTA标准溶液对氧化续滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。11. 3 分析步骤11. 3. 1 试液制备用移液管移取8.3的滤液100mL于250mL容量瓶中，加水约50mL，甲基红指示剂(11.2.5)1滴，滴加氨水01.2.)至溶液呈现黄色，立即用盐酸。斗1)滴至红色，并过量两漓，加入六次甲基因接01.2.4l5mL，冷却，加入锅试剂01.2.6)约O.1 g，用水稀释至刻度，摇匀，放置1h，干过滤于干烧杯中。11. 3. 2 氧化钙

35、的测定用移液管移取11.3. 1约试液100mL于300mL锥形瓶中，加人氢氧化纳溶液(11.2. 3) 10 mL.摇匀，加少量钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。并在同-条件下作空白试验。11. 3. 3 氧化镶的理g定用移液管移取11.3. 1的试液100mL于300mL锥形瓶中，加入氯化钱氨水缓冲溶液(11.2.的10 mL，1JQ适量锡黑T指示剂，摇匀，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。并在同一条件下作空白试验。11. 4 结果计算氧化钙的质量含量以CaOl.数值以%表示，按下列公式计算V, x T (CaOl =一一一一一旦旦X 100 V? V.八1 X 74 X

36、一主V , V3 . ( 12 1 氧化镜的质量含量w(MgO)，数值以%表示，按下列公式计算z10 GB/T 3045-2003 (V，二V)X TM. w(MgO) 。，H窿X100 . . . ( 13 ) ，X工主V , V, 式中zm，一一试样质量的数值，单位为克(g);V 8. 3制备的滤液总体积的数值，单位为毫升(mL); V2 从8.3滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升(mL); 只11. 3. 1制备的试液总体积的数值，单位为毫升(mL); V，11.3.2或11.3. 3测定时分取11.3. 1的试液体积的数值，单位为毫升(mL); V，11.3.2滴定消耗的EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL); e一-11.3.3滴定消耗的EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到0.01.12 其他分析方法射线荧光法(RFA)或原子吸收光谱法(AAS)也可用于氧化钙、氧化缕的测定。