GB 12597-1990 工作基准试剂(容量) 苯甲酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）苯甲酸Working chemical Benzoic acid GB 12597 90 本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、融等有机溶剂。示性式，C6H5COOH相对分子质量2122. 12（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂容量苯甲酸的技术要求、试验方法、检戳规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂（容量苯甲酸的检验。2引用标准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所

2、用制剂及制品的制备GB 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB 61自化学试剂采祥及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB974l 化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB 10737 工作基准试剂（容量称量电位滴定法通则HG 3 I 19化学试剂包装及标志HG 3一1168化学试剂橙清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 苯甲酸（C6H5COOH）含量，%,99. 95 100. 05, 3.2熔点范围，c,121.s123.5。3,3 杂质最高含量，%，国家技术监督局1990

3、12 18批准1991 12们实施659 GB 12 5 9 7 9 0 名称工作基准（容量）澄清度试验，号灼烧残渣以硫酸盐计）氯化告物化。硫化合物（以so,itl 铁（Fe)2 o. 01 0.003 0.003 o. 000 4 重金属以Pb计还原高锺酸御物质（以0计）易炭化物质o. 000 5 0 008 告格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4, 1 苯甲酸（CaH5COOH）含量测定4. 1. 1 氢氧化销滴定分析用标准溶液浓度的标定称取o

4、.5 g于105110干燥至恒重的第一基准试葬rj（容量）邻苯二甲酸氢饵，精确至o.000 01 且，置于反应瓶中，溶于30mL元二氧化碳的水，加4mL 95%乙醇，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min，调节氯气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘乘电极为参比电极，按GB10737之规定，用待标定的氢氧化纳滴定分析用标准溶液c(NaOH） 0. 1 mol/kg滴定至终点同时做空白试验。氧氧化销滴定分析用标准溶液浓度按式（1）计算g”h c百J百万o.204 21 式中：c 氮氧化销滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;刑1第一基准试jf

5、rj（容量）邻苯二甲酸氢僻的质量，hm，一一待标定的氢氧化铺满定分析用标准溶液的质量，如叫一一空白试验所用待标定的氢氧化销滴定分析用标准溶液的质量，g;) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o. 204 21一一与1.000 0 g氢氧化销滴定分析用标准溶液（c (NaOH) = 1. 000 0 mol/kg相当的以克表示的邻苯二甲酸氢僻的质量。注g公式（I）中m1,m2,ms在代入公式前应按GB10737中附录B（补充件之规定进行浮力校正邻苯二甲酸氯僻的密度为J.63 g/cm飞4, 1. 2

6、 含量的测定称取o.3 g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的试样，精确至o.000 01 g，置于反应瓶中，溶于4 mL 95 %乙醇，加30mL无二氧化碳的水，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘乘电极为参比电极，按GB10737之规定，用氢氧化锅滴定分析用标准溶液c(NaOH) = 0. 1 mol/kg滴定至终点。同时做空白试验。含量的测定与氢氧化锅滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。苯甲酸（C6H5COOH）含量按式（2）计算g(m, - m,)c X 0. 122 12

7、 x z 100 ( 2 ) “6 660 GB 12 5 9 7 9 0 式中：X苯甲酸的百分含量，%；叫氢氧化铺满定分析用标准溶液的质量，如ms 空白试验所用氢氧化纳滴定分析用标准溶液的质量，且 氢氧化铺满定分析用标准溶液的浓度，m。I/kg;o. 122 12 与1.0000g氢氧化纳滴定分析用标准溶液c(NaOH) 1. 000 0 mol/kg相当的以克表示的苯甲酸的质量z 试样的质量，注Cl公式（2）中在代入公式前应按GBI 0737中附录B（补充件）之规定进行浮力校正a苯甲酸的密度为1.27 g/cm. 4. 2熔点范围测定按GB617之规定测定。4. 3杂质jJliJ定试样称量

8、须精确至0.0 I g. 4. 3. 1 澄清度试验称取I0 g试样，溶于80mL水及20mL氨水中，其浊度不得大于HG31168中规定的澄清度标准2号。4. 3. 2灼烧残渣称取I0且试样，按GB97 41中4.1条及5条之规定测定及计算。保留残渣用于铁的测定。4. 3. 3氯化合物称取lE试样，置于铅增塌中，加5mL碳酸销溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700并灼烧至白色，冷却，热水溶解（必要时过滤），用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL，按GB 9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.03 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，与试梓同时

9、同样处理。4. 3. 4硫化合物称取2g试样，置予铅增揭中，加10mL碳酸纳溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700c并灼烧至白色，冷却，热水溶解（必要时过滤），加1mL30 %过氧化氢，煮沸使过氧化氢分解，用盐酸溶液（20兑）中和，并过量0.5 mL，再煮沸，冷却，稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含O.06 mg硫酸盐（SO，）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4. 3. 5铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加3mL盐酸及ImL硝酸溶解，在水浴上蒸干，加0.2 mL盐酸及少量水，温热溶解稀释至50mL，取5mL，稀释至15m

10、L，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739 之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.004 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.1 mL盐酸溶液（10%J，稀释至15mL, 与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 6 重金属称取2g试样，加20mL水，滴加氨水溶液（10%）至样品溶解，稀释至45mL，加2mL硫代乙酷胶溶液（50g/L）及2mL氢氧化纳溶液（10g/L），摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.0 I mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液，稀释至45mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 7还原高锤酸何物质称取lE试样加1

11、00mL水，加热溶解，加20mL硫酸溶液（20%）及0.1 mL高健酸御滴定分析用标准溶液c( tKMnO,) = 0. 1 mol摇匀，所呈红色不得完全消失。in I GB 125 97 - 90 4. 3. 8 易炭化物质称取O.I E试样，ii:.子干燥的比色管中，加2mL硫酸，于50水浴中搅拌溶解，并保持5min。与空白比较不应有暗色产生。5 检验规则fl( GB 619之规定进行采佯及验收。6 包装及标志按HG3 I 19之规定其中：内包装形式，G2; 外包装形式：用规格为600g时的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸：包装单位：第3类。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙周、:XlJ冬霓、陈华。662