YS T 74.4-1994 镉化学分析方法.火焰原子吸收光谱法测定铅量.pdf

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1、中华人民共和国有色金属行业标准铜化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量1 主题内容与适用范围本标准Ii了锅叶1恬含量的测定h法。本标准适用捕中恬含量的测定。测定范围。000S%O. 055%。2 引用标准(;lJ L 4 标准化五作导则化学分析h法标准编写规定(出1167冶金产品化学分析为法标准的总则及般规定(;11 7728 泊金产品化学分析火焰原f吸收光谱法通则3 编写的基本要求，非标准按照Gll1. .L(;B 1467和GS7728的规定编drj4 方法原理YS/T 74. 4 . 94 试料以硝酸分解.用氮氧化铁作载体.共沉淀分离儒并富集微量铅。于稀硝酸介1 %。r. jj曲线线性:

2、将工作由线按浓度等分为li段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差庄之比成小小fO. 9口(如果小于O.90.可适叫降低标准溶液的浓度)。仪器作条件见附录A(参号件)。7 分析步骤7. 1 试料战友i陈取试样。铅吉址，UJ0, ij5 -O. 004 0. OV-O. 010 0. 010-O. 020 :0 , 020-0.055 7.2 牛、L1试驳附1，1试料做主:内试验7-3 JI ;1 表1试制.gS. 000 0 2. 000 0 2.000 0 1. 000 0 7. 3- 1 将试料(7.1)11于400mL烧杯中，分次圳人20.IOmL硝般(S.) .待IlIJ烈反应川.加热

3、乍试料济解无条.!lK除级的氧化物，取F冷却。7.311 FJJF7ill大l口.01%时.将试液(7.3.1)移入1()OmL容最瓶巾.JH水衙岳吉利度-J昆f、J.以1愤71412在进行7.3.1.2 铅:故去。01%时.于试破(7.3.)中加入2mL硝酸铁溶液(5.1).!il匀。J)日入过农(:i.1)王快沉淀完全并H址20mL，煮沸，于低温处放览30min.JH快速定性滤纸过滤.用满热的主正成(巳川诩IEiiL淀相烧杯各3次啕!哼111热水各t1次.弃去滤液。用5mL热沸硝酸(5.2)分3次济解i冗IE.将泳液楼入lf烧怀1./11热水洗涤撼il6次。加热滤i任.浓缩苇约1OmL.

4、Jfi(下放冷。移入2511.7平坦瓶中.111水稀将王若1J主-2i匀。7. 3- 2 扑IY气快火:J:i f原子吸收):;谱仪波长283.311m处，以水i周零，号标准溶液系列、iJfl耐1j止试液的吸j:;度，从仁作曲线.查出相JiY8铅浓度。7.4 _1:11曲线的绘制7. 4. 1 怡市lil二0.01%时.移取O.OO.2.0.4.0U.6，()I)，8.00电10.nOrnI.衍标准悄悄(!j，()什);1i,I: t !Lll啊)mL有it瓶巾.加入20mL硝酸(5.2)和8rnL硝酸铁溶司在(5.4) ，用，n希特王卖liJ立Ilt八j7.4.2 (Ij拥1)t止试液相问条

5、件下测定标准浴浓的吸光J主.减去书;ifU击机1卡车浓度济浪的IOLY乙l史，川itW:汇:J.J纵中，怀钊浓度JJ横坐标，绘制r.f ltil绞。624 YS!T 74. 4吨947.4.3 铅含量大寸0.01%时，移取0.00.2.00.4. 00.6. 00.8. 00.10.00mL铅标准溶液刊，川.分别进T一组100mL容量瓶中，加入适量的锅故溶液(5.门，使锅浓度与试料溶液致用点稀释主刻度.j昆主J.以下按7.4. 2条进行c8 分析结果的表述按下式计算铅的百分含量z(C. - c,.,) V X 10- Pb0. 002 OO. 004 0 、0.0010.-.队0100 .0.

6、010 )-o. 020 0 .0.0200-0.0550 允i午差O. 000 2 o. 0刷)4。.(H) 7 O.Ol () 0.002叶O. 005 5 o , /e, 一-一一一一一625 YS/T 74. 4一94附录A仪器工作条件(参考件)jHJ WFX-1A型原子吸收光谱仪视l坠铅自H.作条件见表.10表11ltt 长士f电流燃烧器高度空气流量nm mA 口11llL/口lln283. :3 4. () t. () 4. 5 附加说明2本书l、准由中国有色金属E业总公司标准计最研究所提出。本标准出葫芦岛伴厂负责起草。本标准由自银矿冶研究所起草。乙快流肢Limin 1. 2 自本标准实施之口起电GB2129-80(锅巾铅量的测定调整为本行业标准。624 快缝宽wln1 f lI寸-