HB 5219.6-1982 镁合金中镍量的测定.pdf
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1、中华人民共和部标准1 T二厨-萃取眼光先度法1. 1 方法提要空:r.业部定一一一HB5219.6-82 1 一-一一试样用盐酸溶解,以拧橄酸络合铝和铁离子。在pH9氨性溶液中,镶与了二嗣府生成可溶性络合物,用三氯甲统萃取。再以盐酸反萃取到水相,在酒石酸盐和过硫酸按氧化剂存在下,镇与丁二阴历在险性溶液中生成可溶性红色络合物,于波长470毫微米处测量吸光度。被萃取溶液中含样20毫宽,给10毫克,卸40毫克以内不干扰测定。铜的干扰用1:50氨水进行洗涤予以消除。测定范围:0.0030.01%。1. 2 试剂1.2.1 盐酸.1:1, 1:20。1 .2.2 拧橡酸.30%溶液。1 .2.3 氨水z
2、比重0.90,1:50. 1.2.4 三氯甲烧。1.2.5 丁二嗣厉险溶液:1 %氢氧化纳溶液。称取丁二嗣府1克溶于100毫升5%的氢氧化纳溶液中。1.2.6 丁二嗣月号:1 %乙醇溶液。1. 2.7 盐酸努钱.10%溶液。1.2.8 酒石酸饵俐.20%溶液。1 .2.9 氢氧化纳:10%溶液。1. 2.10 过硫酸馁.3 %溶液。1. 2.11 乙酸续缓冲溶液s称取乙酸续104克溶于800毫升水中,用氨水调节酸度至pH= 9,以水稀释至1000毫升,混匀。1. 2.12 盼散指示剂:0.2%乙醇溶液。1.2.13 镰标准溶液z称取纯镇0.1000克置于200毫升烧杯中,用1:1硝酸30毫升加
3、热榕解,煮沸除去氮的氧化物。冷却后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取上述溶液50毫升于500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含镶0.01毫克。14 1.3 分析程序航空工业部发布第六二-研究所提出1 9串串年1月1目施施第六二-研究所篝起草HB5219.6-82 共4页第2页1. 3. 1 称取试样1.0000克,置于100毫升烧怀中,加入1 1盐酸20毫升,加硝酸2-3滴,加热至完全溶解。然后加30%拧橡酸溶液15毫升,10%盐酸瓷胶溶液5毫升,加盼歇指示剂2淌,用氨水调节酸度至pH9,加乙酸按缓冲溶液20毫升,移入125毫升分液漏斗中(控制溶液的体积约为6
4、0毫升)。准确加入1%丁二酣后乙醇溶液5毫升,摇匀后静置3-5分钟。加三氯甲炕10毫升,振荡1分钟,静置分层后,将有机相移入第二个分液漏斗中。水相再用主氯甲院10毫升重复萃取一次,分层后将有机相合并。1. 3.2 合并的有机相,用150氨水15毫升振荡洗涤一次。分层后将有机相放入第三个分液漏斗中,加1.20盐酸10毫升振荡1分钟进行反萃取,静置分层后弃去有机相。将水相移入50毫升容量瓶中,加20%酒石酸饵制溶液5毫升,10%氢氧化纳溶液5毫升,3 %过硫酸钱溶液5毫升,1 %丁二嗣府险溶液5毫升,放置10分钟后,以水稀释至刻度,摇匀。用2厘米比色皿,于波长470毫微米处,测量吸光度,从标准曲线
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