1、中华人民共和部标准1 T二厨-萃取眼光先度法1. 1 方法提要空:r.业部定一一一HB5219.6-82 1 一-一一试样用盐酸溶解，以拧橄酸络合铝和铁离子。在pH9氨性溶液中，镶与了二嗣府生成可溶性络合物，用三氯甲统萃取。再以盐酸反萃取到水相，在酒石酸盐和过硫酸按氧化剂存在下，镇与丁二阴历在险性溶液中生成可溶性红色络合物，于波长470毫微米处测量吸光度。被萃取溶液中含样20毫宽，给10毫克，卸40毫克以内不干扰测定。铜的干扰用1:50氨水进行洗涤予以消除。测定范围:0.0030.01%。1. 2 试剂1.2.1 盐酸.1:1, 1:20。1 .2.2 拧橡酸.30%溶液。1 .2.3 氨水z
2、比重0.90，1:50. 1.2.4 三氯甲烧。1.2.5 丁二嗣厉险溶液:1 %氢氧化纳溶液。称取丁二嗣府1克溶于100毫升5%的氢氧化纳溶液中。1.2.6 丁二嗣月号:1 %乙醇溶液。1. 2.7 盐酸努钱.10%溶液。1.2.8 酒石酸饵俐.20%溶液。1 .2.9 氢氧化纳:10%溶液。1. 2.10 过硫酸馁.3 %溶液。1. 2.11 乙酸续缓冲溶液s称取乙酸续104克溶于800毫升水中，用氨水调节酸度至pH= 9，以水稀释至1000毫升，混匀。1. 2.12 盼散指示剂:0.2%乙醇溶液。1.2.13 镰标准溶液z称取纯镇0.1000克置于200毫升烧杯中，用1:1硝酸30毫升加
3、热榕解，煮沸除去氮的氧化物。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液50毫升于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镶0.01毫克。14 1.3 分析程序航空工业部发布第六二-研究所提出1 9串串年1月1目施施第六二-研究所篝起草HB5219.6-82 共4页第2页1. 3. 1 称取试样1.0000克，置于100毫升烧怀中，加入1 1盐酸20毫升，加硝酸2-3滴，加热至完全溶解。然后加30%拧橡酸溶液15毫升，10%盐酸瓷胶溶液5毫升，加盼歇指示剂2淌，用氨水调节酸度至pH9，加乙酸按缓冲溶液20毫升，移入125毫升分液漏斗中(控制溶液的体积约为6
4、0毫升)。准确加入1%丁二酣后乙醇溶液5毫升，摇匀后静置3-5分钟。加三氯甲炕10毫升，振荡1分钟，静置分层后，将有机相移入第二个分液漏斗中。水相再用主氯甲院10毫升重复萃取一次，分层后将有机相合并。1. 3.2 合并的有机相，用150氨水15毫升振荡洗涤一次。分层后将有机相放入第三个分液漏斗中，加1.20盐酸10毫升振荡1分钟进行反萃取，静置分层后弃去有机相。将水相移入50毫升容量瓶中，加20%酒石酸饵制溶液5毫升，10%氢氧化纳溶液5毫升，3 %过硫酸钱溶液5毫升，1 %丁二嗣府险溶液5毫升，放置10分钟后，以水稀释至刻度，摇匀。用2厘米比色皿，于波长470毫微米处，测量吸光度，从标准曲线
5、上查得镶量。1.3.3 参比液，以全部试剂与i式样同时按分析程序进行。1.4 计算镇的百分含量按下式计算zNi% 毛x100 式中:G，一一从标准曲线上查得的保量(毫克), G一一显色液中所含试样重量(毫克)。1.5 标准曲线的绘制称取纯钱1克若干份，置于数个100毫升烧怀中，各加入1:1盐酸20毫升，滴加硝酸2-3滴，加热溶解，于溶液中分别加入镰标准溶液每毫升含镶0.01毫克)0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，加30%拧穰酸溶液15毫升，以下按分析程序(见1.31至1.3.2)进行显色，以牙咖镰标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含镰量
6、(%)0.0030.005 允许差(% ) 士0.00080.00510.010士0.0012 a-联黯偶醺二肝眼光先度法2.1 方法提要试样以盐酸溶解，在pHI0的氨性溶液中，镇与联糠偶曹先二陌生成黄色络合物，用三氯甲烧萃取，于波长435毫微米处测量吸光度。铜与-联镰偶酸二肝亦生成有色络合物而干扰镰的测定，但可用。.6N硫酸破坏该络合物以消除其影响。含金中市含量大于4%对测定有干扰。测定范围.0.0050.01%。2.2 试剂2.2.1 盐酸.1: 1。，2，2 氨水g比重0.90?15 共4页第3页HB5219.6-8量2.2.3 拧橡酸馁:30%溶液。2.2.4 -联糠偶跌二后:1 %的
7、1:1乙醇浴液。称取联糠偶陵二府2克，置于400毫升烧杯中，加乙醇100毫升，热水100毫升，搅拌溶解。2.2.5 三氯甲烧。2.2.6 硫酸:0.6N。2.2.7 盼歌:1 %乙醇溶液。2.2.8 氢氧化馁-氯化钱缓冲济液(pH=lO)，称取氮化绞54克1m少是水溶解，加氨水350毫升，以水稀释至1000毫升，混匀。2.2.9 镇标准溶液z称取纯镶0.1000克，加1:1硝酸30毫升，加热烹完全i在解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液20毫升，置于1000毫升容虽瓶中，以水稀释至刻度，擂匀。此j存液每毫升含镰0.002毫克。2.3 分析程
8、序2.3.1 称取试样。.2000克，置于100毫升烧杯中，徐徐力n入1: 1盐酸5毫升，加热溶解后浓缩至糖浆状。取下稍冷加水10毫升，加热使盐类溶解，冷却。2.3.2 将溶液移入150毫升分液漏斗中，加30%拧橡酸钱浴液3毫升，盼1ft指示剂2滴，用氨水调节溶液呈微红色，加缓冲溶液2毫升，-联糠偶联二月亏溶液6毫升，三氯甲;院5毫升，剧烈振荡2分钟。静置分层后，将有机相移入第二个分液漏斗中。于水相中再加入三氯甲炕5毫升，振荡2分钟，待静置分层后，将有机相合并于第二个分液漏斗中，并弃去水相。2.3.3 于有机相中加入0.6N硫酸2毫升，振荡半分钟进行洗涤。待静置分层后，在分液漏斗下出口塞入脱脂
9、棉，将有机相滤入干燥的25毫升容量瓶中。该水相再用三氯甲炕洗2-3次，有机相均合并于上述25毫升容量瓶中，以三氯甲;院稀释至刻度，报匀。用2-3厘米比色皿，于波长435毫微米处测量吸光度，从标准曲线上7引导镶髦。2.3.4 参比液s以全部试剂与试样同时按分析程序进行。2.4计算镶的百分含量按下式计算gNi% =毛x100 式中:G1一一从标准曲线上查得的镶量毫克), G一-显包液中所含试样重量(毫克)。2.5 标准曲线的绘制称取纯钱2克置于250毫升烧怀中，徐徐加入1:1盐酸25毫升，加热溶解后浓缩至糖浆状，加水约40毫升，加热使盐类溶解，冷却。溶液移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。于数个100毫升分液漏斗中，各加入上述楼底液10毫升，再分别加入镶标准溶液(每毫升合银0.002毫克)0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，以下按分析程序见2.3.2至2.3.3 )进行，以不加镇标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1(l HBS219.6-2 Z.8 允许差含镇量(%) 允许差(%) 0.005-0.010士0.001庄，率户时振荡必须充分，时间革要少于2分钟，否则结果偏低.经脱脂棉过袖的有机相，如仍有水珠或出现浑浊，可加入少诗无水畸酷纳.共4页第4页l7
